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相似文献
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1.
Summary The DPCSV determination of arsenic, selenium and tellurium in the sub-ng/ml range is discussed. After electrolytic deposition of the elements as intermetallic compounds with copper on the electrode surface, the determination is carried out by cathodic stripping. The simultaneous determination of selenium and tellurium or of selenium and arsenic is possible. Problems which occur in the application of these methods are discussed.
Bestimmung toxischer Elemente durch CSV
Zusammenfassung Es werden Verfahren zur Bestimmung von Arsen, Selen und Tellur im sub-ppb-Bereich durch DPCSV beschrieben. Nach elektrolytischer Anreicherung der Elemente als intermetallische Verbindungen mit Kupfer auf der Elektrodenoberfläche erfolgt die Bestimmung auf der Grundlage der kathodischen Auflösung. Sowohl für Selen und Tellur als auch für Selen und Arsen ist die simultane Bestimmung möglich. Probleme bei der Anwendung dieser Bestimmungsverfahren werden diskutiert.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur jodometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer wird beschrieben. Durch Einsatz ultramikroanalytischer Arbeitstechniken können mit der Methode der Polarisationsspannungstitration 4·10–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 4,4% bestimmt werden.
Electrochemical methods in ultramicroanalysisIV. Iodometric determination of ng quantities of copper by polarisation voltage titration
By means of ultramicroanalytical techniques the method described permits the determination of 4×10–9 g of copper with a standard deviation of 4.4%.


III. Mitteilung: diese Z. 246, 173 (1969).  相似文献   

3.
Summary A selective preconcentration technique for copper using the kerateine gel is described. The gel is prepared by partial oxidation of kerateine which is obtained by reducing the disulphide bonds of wool fiber. Copper is selectively adsorbed on the gel at pH 3.5. It is eluted with 3 M hydrochloric acid and is determined by atomic-absorption spectrometry. This method has been applied to the determination of copper in river water.
Selektive Anreicherung von Kupfer aus wäßriger Lösung mit Hilfe von Keratein-Gel
Zusammenfassung Ein selektives Anreicherungsverfahren für Kupfer mit Hilfe von Keratein-Gel wurde ausgearbeitet. Das Gel wird durch teilweise Oxidation von Keratein hergestellt, das aus Wollfaser durch Reduktion der Disulfidbindungen gewonnen wird. Kupfer wird bei pH 3,5 selektiv an diesem Gel adsorbiert und kann mit 3 M Salzsäure eluiert werden. Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe der AAS. Das Verfahren kann zur Kupferbestimmung in Flußwasser angewendet werden.
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4.
Summary The combination of stable isotope dilution analysis (SIDA) and thermal ionization mass spectrometry (TIMS) is in use for lead and uranium determination at milligram per kilogram levels for over 20 years.However, several other elements can also be determined accurately by SIDA/TIMS. In this study the determinations of cadmium and copper are described. Details of the digestion, electrochemical and ion-exchange separations and the loading of the elements on a filament are given. The advantages of the SIDA/TIMS technique are shown and illustrated with results for several certified reference materials.
Isotopenverdünnungsanalyse mit stabilen Isotopen durch Thermionen-Massenspektromctrie: Bestimmung von Cadmium und Kupfer
Zusammenfassung Die Kombination der Isotopenanalyse mit stabilen Isotopen mit der Thermionenmassenspektrometrie wird schon seit über 20 Jahren zur Bestimmung von Blei und Uran im mg/kg-Bereich angewendet. Sie ist jedoch auch zur genauen Bestimmung anderer Elemente geeignet und wird in dieser Arbeit für Cadmium und Kupfer eingesetzt. Aufschlu\, Trennungen durch elektrochemische Methoden und Ionenaustausch sowie das Aufbringen auf den Heizfaden wurden im einzelnen beschrieben. Die Vorteile des Verfahrens werden an Hand von Ergebnissen für zertifizierte Standardmaterialien aufgezeigt.
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5.
Summary A simple and very sensitive new catalytic method is proposed for determination of copper(II). The method is based on the oxidation of sulphanilic acid with H2O2 at pH 7 in the presence of pyridine as activator. The sensitivity of the method is 5 ng/ml. Cobalt(II) interferes at concentrations of the same order as copper(II). The method is suitable for determination of copper in biological materials.
Zusammenfassung Eine einfache und sehr empfindliche katalytische Methode zur Bestimmung von Kupfer(II) wurde vorgeschlagen. Sie beruht auf der Oxydation von Sulfanilsäure mit Wasserstoffperoxid bei pH 7 in Gegenwart von Pyridin als Aktivator. Ihre Empfindlichkeit beträgt 5 ng/ml. Kobalt(II) stört in Konzentrationen der gleichen Größenordnung wie Kupfer(II). Das Verfahren eignet sich zur Kupferbestimmung in biologischem Material.
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6.
Summary A method has been proposed for the rapid determination of copper and antimony in lead alloy used for telephonic cable sheath. The sample is dissolved in a nitric acid solution and the determination is made by atomic absorption spectrophotometry. The calibration is simply effected with aqueous standard solutions, since no difference was detected between this calibration and the standard addition method.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen Bestimmung von Kupfer und Antimon in der für Telefonkabelumhüllungen verwendeten Bleilegierung wurde angegeben. Die Probe wird in Salpetersäure gelöst und die Bestimmung durch tomabsorptions-Spektrometrie durchgeführt. Die Eichung erfolgt mit wäßrigen Standardlösungen, zumal gegenüber der Standardzusatzmethode keine Differenzen auftreten.
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7.
Zusammenfassung Es wird ein für routinemäßige Analysen geeignetes Verfahren zur Bestimmung kleiner Arsenmengen in Kupfer, Kupfer(I)- und Kupfer(II)-verbindungen beschrieben, mit dessen Hilfe Arsengehalte bis hinab zu 0,4 ppm, unter geeigneten Bedingungen bis zu 0,1 ppm bestimmt werden können. Die Methode beruht auf der Anreicherung des Arsens durch Mitfällung als Arsenat mit Magnesiumammoniumphosphat und anschließender Destillation als Arsenwasserstoff. Die Bestimmung erfolgt spektralphotometrisch mit Silberdiäthyldithiocarbamidat.
Summary A method for the determination of small amounts of arsenic in copper, cupric and cuprous salts is described. Normaly values down to 0.4 ppm arsenic are detectable by this procedure, or even 0.1 ppm under special conditions. The method is especially well suitable for routine tests. The procedure is based on concentrating the arsenic by co-precipitation as arsenate with magnesium ammonium phosphate followed by a distillation of the arsenic via hydrogen arsenide and on the photometrical determination with silver diethyldithiocarbamate.
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8.
Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Bestimmung von Blei, Chrom, Kupfer und Nickel in Polyethylen mit der direkten Zeeman-AAS sind untersucht worden. Dabei wurde festgestellt, daß Blei bis 0,2%, Chrom bis 0,03%, Kupfer bis 0,05% und Nickel bis 0,06% in Polyethylen als Obergrenze bestimmt werden kann, indem Probestückchen von bis zu 1 mg direkt auf einer Mikrogrammwaage in ein Graphitschiffchen eingewogen werden. Die Analyse kann ohne chemische Vorbereitung durchgeführt werden. Die Feststoffanalyse ermöglicht gleichzeitig Studien zur Homogenität des Polyethylens.
Determination of heavy metals (Pb, Cr, Cu, Ni) in polyethylene using direct Zeeman-AAS
Summary The determination of lead, copper, chromium and nickel in polyethylene by means of direct Zeeman-AAS was investigated. It has been found that lead up to 0.2% and Cr up to 0.03%, copper up to 0.05% and nickel up to 0.06% in polyethylene can be determined by weighing polyethylene up to 1 mg into a graphite boat by means of a microbalance. Putting the boat directly into the graphite furnace the analysis was done without chemical pretreatment. The solid sampling analysis technic by direct Zeeman-AAS allows homogeneity studies in polyethylene.


Wir danken der Firma Bischof + Klein Verpackungswerke, Lengerich, für die Beschaffung von Rohstoffen zur Probenherstellung und Klaus Will vom Laborbereich Kunststofftechnologie des Fachbereichs Chemieingenieurwesen der Fachhochschule Münster für die Unterstützung bei der Probenherstellung.  相似文献   

9.
Summary Comparative studies of gas-liquid Chromatographic, mass fragmentographic methods, and isotope dilution-mass spectrometric assay for the quantitative determination of pentobarbitone in human plasma, are described. Butabarbitone is used as internal standard for the measurement of the drugs by gas-liquid chromatography and mass fragmentography, and deuterated pentobarbitone is used for quantification by the isotope dilution-mass spectrometric method.For analysis, the plasma samples are buffered to pH 4 and extracted on Clin-Elut columns with diethyletherethylacetate (11).Absolute and analytical recoveries of the drugs from plasma and reproducibility of the results are discussed.
Gas-Chromatographie, Massen-Fragmentographie und Isotopen-Verdünnungs-Massenspektrometrie — Ein Methodenvergleich zur Bestimmung von Pentobarbital im Plasma
Zusammenfassung Ein Methodenvergleich zur quantitativen Bestimmung von Pentobarbital im Plasma mittels Gas-Chromatographie und GC-MS, einschließlich Isotopenverdünnung-Massenspektrometrie, wird beschrieben.Für die gas-chromatographische und massenfragmentographische Analyse wird Butabarbital als interner Standard und für die Quantifizierung bei der GC-MS-Methode mit Hilfe der Isotopen-Verdünnung, wird deuteriertes Pentobarbital verwendet. Die Plasmaproben werden auf pH 4 gepuffert und über Clin-Elut-Säulen mit Diethylether-Ethylacetat (11) extrahiert.Die absolute und analytische Wiederfindung sowie Präzision und Reproduzierbarkeit der einzelnen Verfahren werden diskutiert.


Part of the work was presented at the 29th Kongreß der Deutschen Gesellschaft für Laboratoriumsmedizin, Hamburg 1985  相似文献   

10.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur konduktometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer mit ÄDTA wird beschrieben. Durch Verwendung einer Ultramikrotauchzelle können noch 2·10–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 5,6% bestimmt werden.
Electrochemical methods in ultramicroanalysisIII. Conductometric titration of copper in the ng-scale
The complexometric (EDTA) method described employs an ultramicro immersion-cell and permits the determination of 2×10–9 g of copper with a standard variation of 5.6%.


II. Mitteilung: diese Z. 246, 169 (1969).  相似文献   

11.
Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.
Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse
Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.
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12.
Summary A new procedure for the quantitative determination of Cu, Co, Ni and Cd has been described. It is based on the precipitation of the metals as pyridine thiocyanate complexes and titrating the excess thiocyanate with ceric sulphate using dead stop end point method or the usual visual end point method with vigorous stirring.
Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Bestimmung von Kupfer, Kobalt, Nickel und Cadmium beruht auf der Fällung der Metalle als Pyridinthiocyanatkomplex und Rücktitration überschüssigen Thiocyanats mit Cer(IV)-sulfat. Der Endpunkt kann nach der Dead stop-Methode oder visuell bestimmt werden.


See also Z. analyt. Chem. 185, 376 (1962).

Authors thanks are due to Prof. G. B. Singh for the facilities provided during the above work. The award of a fellowship by U.G.C. to one of us (A.L.J.R.) is also acknowledged.  相似文献   

13.
Summary A continuum source AAS spectrometer coupled with a graphite furnace atomizer was employed for the determination of trace elements in biological materials (enzymes, blood serum). With proper furnace conditions, accurate multielement determinations can be made simultaneously.
Simultane Multielement-AAS mit Graphitofen-Atomisierung zur Analyse biologischer Proben
Zusammenfassung Eine Kontinuum-Lichtquelle in Verbindung mit einem Graphitofen-Atomiser wurde zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischen Materialien (Enzyme, Blutserum) eingesetzt. Die erreichte Genauigkeit ist mit der bei der Isotopenverdünnungs-MS erzielbaren vergleichbar. Matrixeffekte können reduziert werden.
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14.
Summary Copper(I) can be determined in the presence of copper(II) by oxidation with an excess of potassium iodate, the copper(II) being masked with oxalate. The unconsumed iodate is determined iodimetrically and the total copper is then determined on the same solution by demasking with acid and iodide, followed by iodimetric titration. The method can be extended to include elemental copper which can be separated from copper(I) and copper(II) oxides by dissolving the oxides in an ammonium chloride-ascorbic acid solution. The separated copper metal can then be determined by the iodate procedure. The methods are accurate and reproducible and have been applied to the determination of commercial copper(I) chloride, copper powder and partially oxidized copper powder. The relative standard deviation is about 0.35% in the range of 5.8–100 mg of Cu.
Trimetrische Bestimmung von Kupfer(I), Kupfer(II) und metallischem Kupfer in Gemischen
Zusammenfassung Cu(I) kann in Gegenwart von Cu(II) durch Oxidation mit überschüssigem Kaliumiodat unter Maskierung des Cu(II) mit Oxalat bestimmt werden. Das unverbrauchte Iodat wird iodometrisch erfaßt und anschließend Gesamtkupfer in derselben Lösung iodometrisch nach Demaskierung mit Säure und Iodid bestimmt. Das Verfahren kann noch auf metallisches Kupfer erweitert werden, das von Cu(I)- und Cu(II)-oxiden abgetrennt wird, indem man letztere in Ammoniumchlorid-Ascorbinsäurelösung löst. Das elementare Kupfer wird dann mit Iodat bestimmt. Die Methoden sind genau und reproduzierbar und sind zur Analyse von handelsüblichem Kupfer(I)-chlorid, Kupferpulver und teilweise oxidiertem Kupferpulver angewendet worden. Die relative Standardabweichung liegt im Bereich von 5,8–100 mg Cu bei 0,35%.


This paper is respectfully dedicated to Professor Dr. Herbert Weisz on the occasion of his 60th birthday.

The authors are grateful to Emeritus Professor Ronald Belcher for his interest in this work.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Die früher beschriebene Halbmikromethode zur Bestimmung von Isonitrosogruppen in organischen Verbindungen wurde in den Mikromaßstab übergeführt. Sie beruht auf der Reaktion der Substanz mit Eisen(III)-sulfat in verd. Schwefelsäure. Dabei wird der Oximstickstoff als Distickstoffoxid frei, das mit Kupfer zu elementarem Stickstoff reduziert und im Mikroazotometer gemessen wird. Für die Berechnung des Oximstickstoffgehaltes aus den abgelesenen Gasvolumina wurden Werte für die konstante und proportionale Volumenkorrektur mit Hilfe der Methode der Regressionsgeraden experimentell festgestellt. Beide Werte sind den bei der N-N-Gruppenbestimmung benützten Volumenkorrekturen fast gleich. Die Bestimmung von Oximgruppen ist durch die Anwesenheit von Nitro- oder Aminogruppen nicht gestört. Diese Gruppen können aus derselben Einwaage durch nachfolgende Oxydation mit Chromsäure bestimmt werden.
Analytical aspects of the oxidation of organic nitrogen compounds with chromic acid. XXIII
Summary The semimicro method previously described for the determination of isonitroso groups in organic compounds has been converted to the microscale. It is based on the reaction of the material with iron(III)-sulfate in dilute sulfuric acid. The oxime nitrogen is thus liberated as dinitrogen oxide, which is reduced to elementary nitrogen by copper and measured in the mieroazotometer. To calculate the oxime nitrogen content from the read-off gas volume, values for the constant and proportional volume correction with the aid of the regression lines were established experimentally. Both values are almost equal in the case of the determination of the volume corrections employed in the determination of the N-N-groups. The presence of nitro-or amino groups does not interfere with the determination of oxime groups. These groups may be determined from the same sample by subsequent oxidation with chromic acid.


XXII. Mitteilung s.1.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur komplexometrischen Bestimmung des löslichen Phosphatgehaltes in Düngemitteln beschrieben. Der Betrag der Standardabweichungen ist unabhängig von der Art des bestimmten Phosphatanteils.Nach gegebenen Verbandsmethoden wird Phosphat gelöst. Es wird quantitativ als Ammoniummagnesiumphosphat gefällt, dieses in Ammoniumzinkphosphat übergeführt und der Phosphatgehalt durch komplexometrische Zinktitration bestimmt.Das maßanalytische Verfahren hat für Serienanalyse Vorteile gegenüber den Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung.
Summary A generally applicable method for the chelatometric determination of soluble phosphate in fertilizers has been described. The standard deviations are independent of the kind of soluble phosphate. In this method phosphate is dissolved according to official procedures, precipitated as ammonium magnesium phosphate, converted to ammonium zinc phosphate, and determined by chelatometric zinc titration. For serial determinations the volumetric procedure is superior to the gravimetric one.


I. Mitteilung, vgl. 1; II. Mitteilung, vgl. 2.

Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Es wird eine rasche Methode zur Bestimmung von Magnesium in Aluminium und Aluminiumlegierungen beschrieben. Magnesium wird als CMAB-Oxin-Komplex mit Chloroform extrahiert und nach Rückschüttelung mit einer Boratpufferlösung spektralphotometrisch unter Verwendung von Calmagit als Reagens bestimmt.
Summary A quick method is described for the determination of magnesium in aluminium and aluminium alloys. Magnesium is first separated as CMAB-oxine complex in chloroform and after back-extraction into a borate-buffer solution determined spectrophotometrically using Calmagite as reagent.


Herrn Prof. Dr. W. Leithe danken wir für wertvolle Anregungen und Hinweise, der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke AG für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wird ein differentielles Spektralphotometrisches Verfahren zur genauen Bestimmung von 40–90% Cobalt in Legierungen auf Cobaltbasis mit Aluminium, Nickel, Chrom, Mangan, Kupfer, Eisen und Silicium beschrieben. Cobalt wird an dem Anionenaustauscher Dowex 1×8 aus salzsauren Lösungen von den Begleitelementen abgetrennt. Bei Gehalten > 1 % muß das Silicium durch Abrauchen in Form von SiF4 entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt als Co(II)-Thiocyanatkomplex in Wasser-Aceton-Lösung, die Absorbanz wird bei 325 gemessen. Die Reduktion von Co(III) zu Co(II) wird mit Ascorbinsäure durchgeführt. Die relative Standardabweichung der Bestimmung beträgt 0,002 (f=11). Die Richtigkeit der Resultate wurde mit Hilfe einer Standardsubstanz überprüft.
Differential spectrophotometry as an accurate analytical methodPart 5. The determination of cobalt as main component in alloys with thiocyanate
Summary A differential spectrophotometric method is described for the accurate determination of 40–90% cobalt in cobalt-base alloys with aluminium, nickel, chromium, manganese, copper, iron and silicon. The separation from other elements is carried out by means of the anion-exchanger Dowex 1×8 from hydrochloric acid solutions. Silicon at concentrations higher than 1% is separated by means of evaporation as SiF4. Cobalt is determined as Co(II)-thiocyanate complex in water acetone mixture, the absorbance of the complex is measured at 325 nm. Ascorbic acid is applied for the reduction of Co(III) to Co(II). The relative standard deviation is determined to 0.002 (f=11). The accuracy of the results is examined by means of a reference material.


Teil 4: siehe [8]  相似文献   

19.
Summary Aminomethylazo III, i.e. 2.7-bis[o-di(carboxymethyl)aminomethylphenylazo]chromotropic acid, was found to be a high-sensitive and selective reagent for the spectrophotometric copper determination. The relative molar absorptivity for copper is 75,000 cm2Mol–1. The method described is advantageous for the determination of trace amounts of copper in uranium. The composition and stability constants of the copper(II) complexes formed, and the dissociation constants of Aminomethylazo III were determined.
Zusammenfassung Aminomethylazo III, d. h. 2,7-Bis[o-di(carboxymethyl)aminomethylphenylazo]-chromotropsäure, wird als hochempfindliches und selektives Reagens für die spektralphotometrische Bestimmung von Kupfer empfohlen. Der relative molare Extinktionskoeffizient für Kupfer beträgt 75 000 cm2mMol–1. Die Methode ist für die Bestimmung von Spurenmengen Kupfer in Uran vorteilhaft anwendbar. Es wurden die Zusammensetzung und die Stabilitätskonstanten der entstehenden Kupfer(II)komplexe, sowie die Dissoziationskonstanten der Protonkomplexe von Aminomethylazo III bestimmt.


Part IX, see Z. analyt. Chem. 214, 189 (1965).  相似文献   

20.
Summary An automatic spectrophotometric kinetic method is described for the ultramicrodetermination of copper. The method is based on the catalytic effect of copper(II) on the periodate-thiosulfate reaction. The method is also used for the determination of nitrilotriacetic acid (NTA) and ethyleneglycol-bis(2-aminoethylether)-NNN'-N'-tetraacetic acid (EGTA), on the basis of their inhibitory effect on the copper-catalyzed periodate-thiosulfate reaction, and of thiosulfate. The time required for the reaction to consume a fixed amount of periodate is measured automatically and related directly to the catalyst or inhibitor or substrate concentration. Ultramicroamounts of copper, NTA and EGTA, in the 10–7–10–6 M level, and microamounts of thiosulfate in the 10–4–10–3 M level were determined with relative errors of about 2%. The method has been applied to the determination of copper in urine.
Zusammenfassung Eine automatische spektrophotometrische Methode für die Ultramikrobestimmung von Kupfer wurde beschrieben. Sie beruht auf dem katalytischen Effekt des Kupfers bei der Reaktion von Perjodat mit Thiosulfat. Das Verfahren dient auch zur Bestimmung von Nitrilotriessigsäure und Äthylenglykol-bis(2-Aminoäthyläther)-NNN'N'-tetraessigsäure auf der Grundlage ihrer hemmenden Wirkung auf die erwähnte Katalyse sowie zur Bestimmung von Thiosulfat. Die für den Verbrauch einer bestimmten Menge Perjodat erforderliche Zeit wird automatisch gemessen und steht in direkter Beziehung zur Konzentration des Katalysators, des Inhibitors bzw. des Substrates. Ultramikromengen Kupfer, NTA und EGTA in der Größenordnung von 10–7 bis 10–6 Mol sowie Mikromengen Thiosulfat von 10–4 bis 10–3 Mol lassen sich mit einem relativen Fehler von etwa 2% bestimmen. Das Verfahren wurde zur Bestimmung von Kupfer in Harn verwendet.`
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