模板固相合成磷酸铝及其表征

Ｔ－磷酸铝的合成用水热方法,需９５０℃,２０天才能得到［１］。研究结果表明用固相方法,１５０℃,２小时合成了Ｔ－磷酸铝,同样条件下有模板存在可以得到磷酸铝微晶和Ｔ－磷酸铝,用ＸＲＤ、ＩＲ、ＩＣＰ和化学分析方法对产物进行了表征。 磷酸铝是一类具有广而重要应用的材料,过去十多年里,应用模板在胶态介质中水热方法合成了具有微孔、小孔、中孔的一系列磷酸铝类材料。由于其具有多种结构和组成,对热和水热的稳定性,使得它们在吸附分离、催化剂及催化剂载体、土壤科学、污水处理、医药上调节胃酸等中起着重要作用。特别是在…     

SrB_6的固相合成及其形成机理

稀土、碱土金属硼化物属难熔类金属无氧型化合物具有高熔点、高强度和化学稳定性高的特点其中许多还具有特殊的功能性如低的电子功函数、比电阻恒定、在一定温度范围内热膨胀值为零、不同类型的磁序以及高的中子吸收系数等１～４。这些优越性能决定其在现代技术各种器件组元中有广泛的应用前景。许多国家相继开展了该类材料的研究其中ＳｒＢ６及其复合材料用作高温绝缘体、核反应堆的控制棒等已引起多方重视此外文献５用扫描隧道电子显微镜分析了ＳｒＢ６的结构与性能在研究铝合金的变质过程中发现ＳｒＢ６能显著缩短有效变质时间６。但迄今…     

有机模板固相合成磷酸铝及其表征

用六次甲基四胺为模板,在150℃,2小时固相合成磷酸铝,并用化学分析,ICP分析,XRD和IR谱进行了表征.     

SrB6的固相合成及其形成机理

稀土、碱土金属硼化物属难熔类金属无氧型化合物,具有高熔点、高强度和化学稳定性高的特点,其中许多还具有特殊的功能性,如低的电子功函数、比电阻恒定、在一定温度范围内热膨胀值为零、不同类型的磁序以及高的中子吸收系数等。这些优越性能决定其在现代技术各种器件组元中有广泛的应用前景。许多国家相继开展了该类材料的研究,其中SrB6及其复合材料用作高温绝缘体、核反应堆的控制棒等已引起多方重视,此外,文献用扫描隧道电子显微镜分析了SrB6的结构与性能,在研究铝合金的变质过程中,发现SrB6能显著缩短有效变质时间。但迄今为止,系统介绍SrB6粉末合成的文章未见报道,本文研究以SrCO3,B4C和活性C粉为原材料,固相合成SrB6粉的工艺,以及不同温度和保温时间对SrB6粉末合成的影响,探讨合成SrB6粉末的最佳工艺,并对其形成机理作了简要介绍。     

微波固相合成氧化锌纳米棒

通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60～385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨.     

介孔与介孔主客体材料在催化领域的应用

 综述了近年来介孔分子筛催化材料制备的研究成果及其在催化领域特别是精细化学品合成中的应用. 文章分为两部分,分别讨论了介孔材料本身作为催化剂以及介孔主客体催化材料的应用.     

低热固相反应冷融熔机理和冷溶熔机理的证据

The cold-melting mechanism and the cold-dissolving-melting mechanism were further studied by TG/DTA and in situ micro-photographs techniques with the mixture of dimethylglyoxime and Ni(Ac)₂·4H₂O, and the mixture of dimethylglyoxime and anhydrous Ni(Ac)₂ as the modeled reactive examples. The endothermic peaks on the DTA curves at about 38 ℃ revealed the formation process of the cold-melting layer and cold-dissolving-melting layer on the surface of reactant particles. Further, the cold-melting state and the cold-dissolving-melting state were observed by the micrographs. These results provided the direct evidences for the theories of cold-melting mechanism and the cold-dissolving-melting mechanism.     

纳米氧化镍的固相合成

纳米氧化镍的固相合成;NiO;纳米粒子;固相反应;合成机理     

催化剂Ce-SO2-4/SBA-15的固相合成及其催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用固相研磨法将Ce和SO2-4 同时掺杂在SBA-15中,合成了Ce-SO2-4/SBA-15负载型催化剂(Cat).用IR, XRD, TEM,低温N2吸附-脱附,TG和NH3-TPD等方法对Cat的结构性质及其表面酸性进行了研究.结果表明,Cat保持高度有序的一维六方介孔结构,且具有弱酸中心和中强酸中心.用Hammett指示剂法测得其表面酸强度为0.99～1.80,表明Cat为固体酸.将Cat用于催化合成乙酸正丁酯,正交实验结果表明:在冰乙酸0.126 mol, n(冰乙酸): n(正丁醇)=1.0 : 1.2, Cat 375 mg,回流反应140 min的较佳反应条件下,酯化率达97.45%.     

双杂原子介孔材料的合成及催化应用

在强酸性条件下,采用沸石前驱体溶液与表面活性剂自组装的方法,合成双杂原子掺杂的介孔催化材料Sn/Ti-MS-1. 表征结果显示,Sn/Ti-MS-1具有典型的介孔结构,骨架中含有TS-1沸石的结构单元. 在苯酚和2,3,6-三甲基苯酚的双氧水氧化反应中,焙烧前后的Sn/Ti-MS-1均表现出了良好的催化反应活性,表明其钛物种具有良好的热稳定性,并且在大分子氧化反应应用中具有明显的优势. 同时,这种Sn/Ti双杂原子介孔材料显示了较快的催化反应速率.     

离子热法合成AEL磷酸铝分子筛膜及其机理研究

以δ-氧化铝为基底和铝源, 使用离子热基底自转晶法, 在[EMIm]Br离子液体中合成了AEL磷酸铝分子筛膜. 采用X射线(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法对所得的AEL分子筛膜进行了表征, 研究了合成条件对膜的影响. 研究发现在氢氟酸和磷酸离子液体混合溶液中一步反应可以合成c轴高度取向的AEL分子筛膜, 在氢氟酸和磷酸离子液体溶液中分别顺序两步反应可以合成无取向的AEL分子筛膜. 离子热基底自转晶法分子筛膜的形成符合固相转化机理, 氟离子可以促进分子筛膜的生长, 并影响分子筛膜的取向.     

Preparing Nano-ZnS by Solid State Reaction at Room Temperature

Solid-state reaction has been studied for a long time1-3. In recent years, some researches have been focused on the preparation of coordination compounds at low temperatures or even at room temperature4-5. In this letter, preparation of ZnS nanoparticles by using solid state reaction at room temperature is reported.ZnS nanoparticles were prepared as follows: Zn(CH3COO)2 and Na2S?9H2O, in equal molar ratio, were ground in agate mortar. After 20 minutes, the powder was washed by water and …     

三核钼－硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构

三核钼－硫配合物Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３Ｉ·Ｓ_８·２ＣＨ_２Ｃｌ_２（ｄｔｃ＝Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２~－）是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系，Ｍ_ｒ＝１５００．１９，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１１．８８１（３），ｂ＝１５．５５９（４），ｃ＝２６．１９７（７），β＝９８．５３（２）°，Ｖ＝４７８９Ａ~３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０８ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝２９２０，μ（ＭｏＫα）＝２５．２４ｃｍ~（－１），对于２３９７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０６０，Ｒ＝０．０６６。该配合物的基本骨架是［Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３］~＋，其簇芯为［Ｍｏ_３Ｓ_７］~（４＋）单元，３中Ｍｏ原子组成正三角形平面，Ｍｏ－Ｍｏ的平均键长力２．７２３，Ｍｏ原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_３－Ｓ，其Ｍｏ－Ｓ平均键长为２．３８３Ａ，３个Ｓ_２基团分别位于三角形３个棱的外侧，并分别与邻近的两个Ｍｏ原子结合形成１２中Ｍｏ－Ｓ键。与μ_３－Ｓ相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与３个μ_２－Ｓ连结，平均距离为３．２５７Ａ，成键作用较弱。     

三核钼－硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构

三核钼－硫配合物Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３Ｉ·Ｓ_８·２ＣＨ_２Ｃｌ_２（ｄｔｃ＝Ｃ_４Ｈ_８ＮＣＳ_２~－）是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系，Ｍ_ｒ＝１５００．１９，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１１．８８１（３），ｂ＝１５．５５９（４），ｃ＝２６．１９７（７），β＝９８．５３（２）°，Ｖ＝４７８９Ａ~３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０８ｇ／ｃｍ~３，Ｆ（０００）＝２９２０，μ（ＭｏＫα）＝２５．２４ｃｍ~（－１），对于２３９７个Ｉ≥３σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０６０，Ｒ＝０．０６６。该配合物的基本骨架是［Ｍｏ_３Ｓ_７（ｄｔｃ）_３］~＋，其簇芯为［Ｍｏ_３Ｓ_７］~（４＋）单元，３中Ｍｏ原子组成正三角形平面，Ｍｏ－Ｍｏ的平均键长力２．７２３，Ｍｏ原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_３－Ｓ，其Ｍｏ－Ｓ平均键长为２．３８３Ａ，３个Ｓ_２基团分别位于三角形３个棱的外侧，并分别与邻近的两个Ｍｏ原子结合形成１２中Ｍｏ－Ｓ键。与μ_３－Ｓ相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与３个μ_２－Ｓ连结，平均距离为３．２５７Ａ，成键作用较弱。     

介孔硅铝酸盐的合成及其在傅克反应中的催化性能

采用溶胶凝胶法合成了一系列有序性好且酸性较强的介孔硅铝酸盐材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、²⁷Al核磁共振(²⁷Al NMR)、氨气程序升温脱附(HN₃-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)对制备的介孔硅铝酸盐材料的结构和性能进行表征,并考察了材料在苯甲醚和苯甲醇的傅克烷基化反应中的催化活性。实验结果表明：合成过程中,表面活性剂的用量、硅铝物质的量的比会影响材料结构的有序性,醋酸用量对材料结构有序性影响很小;进一步研究结果表明,n_Si / n_Al比会影响材料的酸催化活性,当n_Si / n_Al=10时材料的酸催化活性最高。氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表明n_Si / n_Al=10的材料含有最多的B酸酸量。     

介孔硅铝酸盐的合成及其在傅克反应中的催化性能

采用溶胶凝胶法合成了一系列有序性好且酸性较强的介孔硅铝酸盐材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、27Al核磁共振(27Al NMR)、氨气程序升温脱附(HN3-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)对制备的介孔硅铝酸盐材料的结构和性能进行表征,并考察了材料在苯甲醚和苯甲醇的傅克烷基化反应中的催化活性。实验结果表明:合成过程中,表面活性剂的用量、硅铝物质的量之比会影响材料结构的有序性,醋酸用量对材料结构有序性影响很小;进一步研究结果表明,nSi/nAl比会影响材料的酸催化活性,当nSi/nAl=10时材料的酸催化活性最高。氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表明nSi/nAl=10的材料含有最多的B酸酸量。     

Physico-Chemical State of Titania Impregnated on MCM-41 Mesoporous Material Upon Liquid-Phase Reaction of Titanium Alkoxide

Titania was impregnated on MCM-41 mesoporous material by the liquid-phase reaction of titanium butoxide followed by washing and calcination. The impregnated titania was highly dispersed on the pore wall with tetrahedral coordination. The impregnating amount of titania was considerably larger than 23%, and produced the peroxo radical upon the addition of hydrogen peroxide. This revised version was published online in June 2006 with corrections to the Cover Date.     

固态反应制备纳米钙钛矿型物质及其反应机理

以TiCl₄和碱土金属氢氧化物为原料, 采用低温固态反应合成了钙钛矿纳米晶. 首先, TiCl₄水解制备高活性TiO₂•H₂O (H₂TiO₃), 再分别与碱土金属氢氧化物按物质的量比1∶1均匀混合研磨1 h后, 在一定温度下反应. XRD分析显示产物均为钙钛矿型物质. TEM形貌观察, 粒子均匀, 分散性较好, 平均粒径小于80 nm. 通过对不同反应温度和反应时间产物的XRD分析推断出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤, 并分析了影响反应温度的可能因素.     

介孔纳米 MoPO-AlPO4 的制备及其对异丁烯选择氧化的催化性能

 分别采用溶胶-凝胶法和等体积浸渍法制备了 MoPO-AlPO4 催化剂, 考察了钼物种存在状态对催化剂晶格氧活性以及异丁烯选择氧化反应性能的影响. N2 吸附-脱附、X 射线衍射、高分辨透射电镜、X 射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、程序升温还原和微反实验结果表明, 与浸渍法制备的催化剂相比, 溶胶-凝胶法制备的 MoPO-AlPO4 催化剂为介孔纳米材料, 其比表面积和孔数量均有较大程度的提高. 在浸渍法制备的催化剂中, 钼物种以四面体 MoO42− 和八表面体 MoO66− 形式存在; 而在溶胶-凝胶法制备的催化剂中钼物种主要以四面体 MoO42− 的形式存在, 并有部分钼物种嵌入到了 AlPO4 骨架中. 钼物种的种类对异丁烯选择氧化反应的活性和选择性有较大影响, 溶胶-凝胶法制备的催化剂由于嵌入 AlPO4 骨架中钼物种的存在, 异丁烯选择氧化反应性能得到较大提高.