火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

地质样品中金,银,铊等元素的连续原子吸收光谱法测定

本文提出了一个一次称样连续测定金、银、铊的简便、快速的新方法。该法是以泡塑吸附金、铊，使银等定量地保留在溶液中。泡塑上的铊用ＥＤＴＡ解脱后，再用硫脲溶液继续解脱金，然后，采用原子吸收光谱法连续测定金、银、铊。方法用于黄铁矿、方铅等单矿矿物及岩石、土壤样品中ｘｎｇ／ｇ～ｘｘｘμｇ／ｇ金、银、铊的测定，获得满意结果。     

焙烧除硒-火试金法测定银硒渣中金、银含量

建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品黏附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。通过加标回收实验,测得金回收率为98.9%~101%,银的回收率为96.3%~98.6%。金相对标准偏差(RSD)小于2.5%,银相对标准偏差(RSD)小于1.1%。方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

二正辛基硫醚(DOS)在贵金属分析中的应用 Ⅰ、DOS-二甲苯萃取原子吸收测定矿石中的微量金、钯(银)

烷基硫醚和烷基亚砜是近几年才逐步应用于分析化学中的一类新型萃取剂。这类萃取剂对贵金属(以及铀钍、稀土)有极好的选择性。有人用二烷基二硫醚R-S-S-R等多种不同结构的烷基硫化物萃取金、银、钯,除金、银、钯外,其它元素几乎都不被萃取。我们曾试验用含有烷基硫化物的大蒜浸液(甲苯溶液)萃取金、银、铂、钯,萃取效果是很好的。此外,用石油硫化物萃取贵金属也是很有效的。     

乙腈溶液中银电极的表面增强拉曼光谱研究

利用共焦显微拉曼系统研究了非水体系0.1mol·L^-1LiClO4/CH3CN溶液中,乙腈分子在粗糙银和金电极表面的吸附和解离行为。结果表明非水体系中乙腈可在银、金表面发生还原反应,产物CN^-离子与电极表面作用形成的表面配合物可以较宽的电位区间吸附于电极表面。溶液中的微量水、激光照射以及电极电位均对该反应有较大的影响。通过拉曼谱图的比较,得出乙腈分子解离出的CN^-在金电极表面比在银电极表面有更强的吸附作用。     

混砂焙烧-火试金法测定文丘里泥中金、银含量

建立了文丘里泥中金、银含量的测定方法。将所称试样置于已有10g的石英砂中,并混匀;在750℃的条件下焙烧90min除去硒后,将冷却至室温的试料搅散,加入试金熔剂,用火试金法连续测定金、银的量。测定文丘里泥中金、银的相对标准偏差分别小于1.5%、0.70%,加标回收率金为98.6%～103%;银为96.7%～98.2%。结果稳定、可靠,且同时测定金、银含量。     

分银渣综合提取工艺研究

本文对分银渣进行了成分和物相分析,确定了回收利用有价金属工艺流程.先用氯酸盐浸取部分金、及铂、钯贵金属,然后用硫代硫酸盐浸取金银,同时研究了硫代硫酸盐浸取金银的动力学行为;在最佳条件下,分银渣综合提取各金属回收率:银90%以上、金98%左右、铂、钯85%以上,可以获得较好的经济效益和社会效益.     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

螯合泡沫塑料分离富集贵金属的研究

采用化学键合的方式合成了含氨基硫脲的螯合泡沫塑料,研究了ＰＣＦ－Ⅲ型螯合泡沫塑料分离富集贵金属金,银、铯的各种条件,试验了３０多种离子对分离富集金、银、铯、的影响,成功地应用于复杂试样中金、银、铯的分析。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高冰镍中的金、银、铂、钯

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,用ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.5%～102%,相对标准偏差小于3%。方法快速、简捷,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

溶剂萃取原子吸收法测定金和银

溶剂萃取原子吸收光谱法(AAS)测定金、银近年来有较大的改进,愈来愈多地应用于地质样、金属、高纯及生物界微量金、银的测定。溶剂萃取兼有分离和富集的两种作用,不仅可以有效地降低检出限,而且能消除基物和共存元素的形响,提高分析的准确度,它已成为普遍使用的方法。     

硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。     

原子吸收光度法连续测定铅矿石中的金和银

矿石中金、银含量相差高达千倍乃至万倍(金低至0.0001％以下,银高至0.2％左右),原子吸收光谱法的灵敏度,银又远高于金,因此,在一份试液中同时测定两者是比较困难的,也未见有文献报导过。本文研究了在含有15％盐酸的大体积水相(降低银的浓度)中,用小体积的0.05％双硫腙/乙酸丁酯萃取富集金,在不分离两相的情况下,自有机相喷雾测金,水相喷雾测银。测定步骤:称取试样1克于烧杯,加25毫升盐酸,低温煮沸20分钟,加硝酸3—4毫升,加热     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银

火焰原子吸收法测定岩石中痕量银或金时的富集方法,大都采用有机溶剂萃取后喷雾,该法不易操作,稳定性差,文献用泡沫塑料作载体反相萃取富集银和金已有报导;但银于pH6萃取,不适于富集岩石中银。本文研究了三正辛胺(TNOA)用泡沫塑料作载体,于盐酸-溴化物介质中反相萃取富集微量银和金,用小体积硫脲溶液解吸后,火焰原子吸收法测定银和金,该法与有机溶剂     

铜,铅精矿中金,银分析取制样方法研究

本文围绕铜、铅精矿中金、银分析取样代表性及制样均匀性等问题，和对铜、铅精矿中金、银品质波动及制样加工粒度对金、银分析的影响进行了系统的研究。划分了金、银品质波动区间，选择了最佳制样加工料度。本研究结果应用于ＹＳ／Ｔ９６－９６《散装浮选铜、铅精矿中金银分析取制样方法》行业标准中。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

金的分离富集

金在自然界中大都以元素状态散布在岩石层或砂矿中,分布极不均匀。自然金中常含有铜、银、汞、锑等元素,因此,金的分析存在不少困难。由于金的含量低,在分析测试前一般都要采取预分离富集方法。本文就近年来有关金的分离富集方法作一介绍。