高效液相色谱法研究当归指纹图谱

目的:研究当归药材的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm).甲醇-1%醋酸梯度流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.以当归对照药材为对照品,色谱峰光谱采集范围:190~400 nm;以阿魏酸为参照物并测定了阿魏酸的含量,检测波长:323nm,流动相:甲醇-1%醋酸(40∶60,V/V),流速0.7 mL/min.结果:找出了22个共有峰,其中5号峰为阿魏酸,11个样品与当归对照药材之间的相似度均在90%以上,平均相似度为96.77%.结论:样品处理方法简单,研究所得的当归指纹图谱稳定性、重复性好,可以作为当归极性部分的特征性指纹图谱.     

高效液相色谱法研究红芪指纹图谱

研究了10个红芪样品的指纹图谱,采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温25℃,色谱图光谱采集范围：190～400nm,以武都米仓山红芪药材作为对照品,用指标成分毛蕊异黄酮和芒柄花素进行了定位,并测定了它们的含量,找出了23个共有峰,其中10号峰和14号峰分别为毛蕊异黄酮和芒柄花素。10个样品平均相似度为97．3％以上,结果表明：红芪样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制红芪药材的质量。     

高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

天麻（Gastrodia elata Blume）系兰科多年生寄生植物,用于治疗头错、眩晕、肢体麻木等症,冯孝章和周俊等分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙（对羟甲基苯β－D－吡喃葡萄糖式,亦称天麻素）、天麻甙元（对羟基苯甲醇）等,其中天麻甙为主要成分,一些药理实验也证实了这一点,在测定天麻甙含量的方法中,采用高效液相色谱法9HPLC）最多,正相PHLC和反相HPLC都可用于天麻及其占天麻甙的分离,-通常采用紫外检测法,检测波长在220nm或270nm处。     

高效液相色谱法测定鼠脑谷氨酸脱羧酶活性

应用高效液相色谱-电化学检测技术建立了鼠脑谷氨酸脱羧酶(GAD)活性的测定方法.方法快速,灵敏.总分析时间为9min.γ-氨基丁酸的最低柱上检测限为50fmol.天内及天间相对标准差分别小于4.3%和9.8%.测得CAD最大催化速率为0.723nmol/min/mg蛋白.讨论了最佳衍生化pH及色谱条件.     

高效液相色谱法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻剂的稳定性

The stability of oxymetazoline hydrochloride nasal solution was determined by HPLC and the initialaverage rate method. The procedure was carripd out on a 250mm×4. 6mm column with 5μm ODS using wa-ter-methanol-sodium acetate solution(lmol/L)-glacil acetic acid-triethylamine as mobile phase,with UV de-tection at 280nm. The elution was performed at the flow rate of lmL/min. The results show that the expirydate of this preparation is about three years at room temperature.     

高效液相色谱法测定胭脂红酸的研究

研究了以反相C18柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(pH 2.8 H3PO4)=12∶8∶80混合溶液为流动相,对胭脂红酸进行高效液相色谱分析的方法。胭脂红酸在2.5~40μg/mL范围内的吸光度线性相关系数达0.9998,方法回收率在98.2%~101.1%,相对标准偏差为0.78%~1.2%,已用于样品中胭脂红酸的测定。     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。     

高效液相色谱法同时测定苹果汁中6种酚类物质

建立了同时测定苹果汁中儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸和阿魏酸6种酚类物质的反相高效液相色谱方法,并对酚类物质的稳定性进行了探讨。选用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,流速1.0 mL/min,在280 nm波长下进行检测。本方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.9999,儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和香豆酸和阿魏酸的回收率分别为102%~103%、94.3%~101%、102%~104%、98.4%~101%、96.2%~99.8%和102%~104%;检出限分别为20、30、10、20、7和15μg/L(S/N=3)。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中γ-氨基丁酸和谷氨酸

研究了丹酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法测定人脑脊液中γ－氨基丁酸（Ｇａｂａ）和谷氨酸（Ｇｌｕ）的方法。检测波长为ＵＶ２５４ｎｍ;流动相Ａ：甲醇;流动相Ｂ：四氢呋喃－甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠（ｐＨ６．２）（５７５４２０,Ｖ／Ｖ）;流速为１ｍＬ／ｍｉｎ;梯度洗脱。讨论了有关测试条件。方法的线性范围分别为５～１０００μｍｏｌ／Ｌ（Ｇｌｕ）和１～６００μｍｏｌ／Ｌ（Ｇａｂａ）;最低检出限（μｍｏｌ／Ｌ）分别为０．００２（Ｇｌｕ）和０．００１（Ｇａｂａ）。     

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C18柱,流速为1．0mL／min,紫外检测器(λ=230nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积St对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域。     

高效液相色谱法测定腐竹中的三聚氰胺

建立了腐竹中三聚氰胺的高效液相色谱检测方法.样品经0.1 mol/L的盐酸溶液提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)-乙腈为流动相,300-SCX离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器于波长240 nm处进行检测.该方法线性范围为0.1～5 μg/mL,检出限为2.0 mg/kg,测定结果的RSD为1.3%～2.5%(n=6),加标回收率为85.8%～92.1%,方法能够满足检测要求.     

高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究

利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素，二氢玉米素，核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提，经Ｂｉｏ－Ｒｅｘ７０弱阳离子交换柱和ＸＡＤ－７／Ｓｅｐ－ｐａｋＣ１８复合柱净化和富集后，直接用ＨＰＬＣ分析，方法回收率达９４％～８４％，相对标准偏差小于３．３％。最低检测限达２．０ｎｇ。     

高效液相色谱法测定生物体液中γ-氨基丁酸

研究了邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中γ-氨基丁酸的含量。色谱条件:色谱柱为Nova-pak C18柱,流动相为50 mmol.L-1的乙酸钠(pH 6.8)、甲醇和四氢呋喃(A:82∶17∶1;B:22∶77∶1,V/V),梯度洗脱。方法的线性范围为0.5~100μmol.L-1,检出限为0.04μmol.L-1。日间和日内测定的精密度分别为1.9%~6.8%和1.6%~5.7%;标准加入回收率在92.7%与96.8%之间。采用上述方法测定正常人和癫痫病患者血浆和脑脊液中γ-氨基丁酸含量,结果令人满意。     

返魂草的高效液相色谱法指纹图谱研究及成分分析

采用高效液相色谱法,建立了返魂草的指纹图谱,并与相同条件下获得的同属植物千里光图谱进行了比较;通过液相色谱-质谱联用法及与对照品比照研究,对其5种共有成分进行了鉴定;并对以上成分的含量进行同步测定。结果表明,此指纹图谱能够用于区分返魂草及其混淆品千里光;5种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995～0.9998),10批样品中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量分别为0.03～0.07 mg/g,0.10～1.04 mg/g,0.01～0.05 mg/g,0.07～0.35 mg/g和0.02～0.74 mg/g。本方法可用于返魂草的鉴别及药材的质量评价。     

人胃粘膜中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱法测定

建立了胃粘膜组织中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的高效液相色谱测定法。用异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂,色谱柱为Pico·Tag氨基酸专用柱,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm。γ-氨基丁酸和谷氨酸分别在0.125~6.25 μmol/L,0.025～2.5 mmol/L时线性关系良好;γ-氨基丁酸和谷氨酸的平均加样回收率分别为95.4%和93.5%,批内误差分别为3.56%和1.12%,批间误差分别为7.47%和5.98%。该方法稳定、灵敏。用该方法测定了30例胃粘膜标本,结果胃癌组织的γ-氨基丁酸和谷氨     

高效液相色谱法测定银杏果中有机酸的含量

建立了反相高效液相色谱测定银杏果中有机酸含量的方法.方法采用ultimate-C18色谱柱,以pH=2.0的磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,在22 min内实现了7种有机酸的基线分离.有机酸的检出限在0.001～0.067μg/mL之间.所建立的方法具有分析速度快、线性范围宽、灵...     

高效液相色谱法测定三白草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)在预处理柱-C18和Kormail C18色谱柱(Suntek Science)(5μ,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速0.8ml/min;检测波长273 nm;柱温:室温;分离测定了三白草中没食子酸含量,实验结果表明:该方法的相对标准偏差为1.3%;回收率为98.6%.     

高效液相色谱法分析植物油中9种抗氧化剂

建立了一种快速准确检测植物油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。样品经甲醇溶剂提取,冷冻除脂,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用XBridge C₁₈色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。实验对9种抗氧化剂标准储备液的稳定性及储存条件进行了系统性考察,在标准物质配制和前处理过程中引入抗坏血酸棕榈酸酯(AP),并优化AP使用量,提高目标物的稳定性和检测准确度。实验还考察了不同提取溶剂、净化方式等对抗氧化剂提取效率的影响。结果显示,9种目标化合物能够较好分离,在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)≥0. 999,定量限为0.6～3.0 mg/kg;加标回收率为85.3%～104.1%,相对标准偏差≤5.0%。该方法简便快捷,灵敏度高,回收率和重复性良好。     

饲料中角黄素的高效液相色谱法测定

以ZORBAX Eclipse DB-C18为分析柱,乙腈-甲醇(体积比95 ∶ 5)作流动相,建立了饲料中角黄素的反相高效液相色谱分析方法.对饲料样品进行3个添加水平的回收实验分析,回收率为96% ～112%,精密度(RSD)为1.90% ～3.53%,线性范围为1.0 ～20.0 mg/L,检出限为0.28 mg/kg.     

牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测

利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量;探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0μg/g,在三氯生浓度10.5～210mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81%～103.33%,相对标准偏差为0.03%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.