高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电     

铍铜合金中主成份及杂质元素的光谱分析

铍铜合金中杂质的光谱测定已有一些资料报导,但因操作较繁,标样不易制取,第三元素影响严重而不宜推广应用。我们将合金以硝酸溶解,用溶液-旋转电极-高压火花进行激发,在平面光栅摄谱仪上用三阶梯摄谱,以主体铜为内标,同时对铍铜母合金及铍青铜合金中的Be、Co、Ni,Si、Fe、Al、Mg七个元素进行测定,消除了第三元素的影响,操作简便,方法具有良好的准确度与再现性。     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。     

辉光光谱分析中内标法的应用

辉光光谱已成功地应用于定量分析,它不但适合于各种合金的分析,且用于金属表面逐层定量分析。徐升美等提出的辉光光谱分析方法中,在恒定电压和气压的放电条件下,以纯金属为标样进行金属表面逐层定量分析,元素j的谱线强度为:Ij=kεjAqCjt(1)式中q(溅射率)一般是采用样品在溅射前后的减量来获得,由于几克重的样品经溅射后发     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

纯钼中微量杂质的发射光谱分析

本法采用载体分馏法分析了氧化钼中硅、铝、锑、镁、铅、铋、锰、镍、钴、铁、钛、锡、钙、钒等14个元素。以碳酸锂为载体,有利于欲测元素的激发;加碳粉并以小电流预燃使氧化钼生成难挥发的碳化钼,有利于抑制钼的复杂光谱的产生,然后以大电流激发摄谱,以三标样试样法进行分析。准确度和精密     

二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究

本文报道了用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定二氧化钛中18种杂质元素的方法。样品用浓硫酸及固体硫酸铵溶解至清亮后,加入内标元素45Sc、115In、205Tl,用内标法直接测定。讨论了二氧化钛的基体效应及钛产生的质谱干扰对测定结果的影响。方法的检出限是0．03～12．0ng／mL,相对标准偏差是1．4～12．5％,加标回收率是92．0％～103％。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

用质谱同位素稀释法定量分析三氧化钨及仲钨酸铵中杂质

本文介绍了用火花源质谱同位素稀释法测定三氧化钨和仲钨酸铵中Pb、Sn、Mo、Ni、Fe和Cu等杂质元素的方法。该方法除具有火花源质谱能同时测定多元素和不用繁杂的化学分离手续外,还具有同位素稀释法准确度高的优点,因为杂质含量的测定是通过测定两种同位素丰度比的变化来实现,所以仪器的各种参数、显影条件的变动及干板之间的差别等所引起的误差都互相抵消,因而本方法分析准确度比火花源质谱分析的任何其它方法都好。而且定量分析不     

内标法测定偏二甲肼中的杂质含量

偏二甲肼(Unsymmetrical D imethylhydrazine,UDMH)是液体火箭推进剂主体燃烧剂之一,它与硝基氧化剂等组成双组元液体推进剂作为火箭发动机的能量工质,被广泛应用于导弹、卫星及航天器的发射中。偏二甲肼中杂质含量水平对于保证火箭的顺利发射具有重要意义。在有关标准和技术规     

药物中元素杂质检测技术研究最新进展

元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP<232>、USP<233>、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

ICP-AES测定钼铁中杂质元素

研究了用ICP-AES测定钼铁中硅、磷和铜的方法,建立了最佳工作条件,采用基体匹配方法,应用软件中谱线干扰校正程序消除了干扰,检出限小于0．005％,回收率在93％-108%之间,RSD小于1．0％。方法简便、快速、准确。     

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1 1)溶解金属铗样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。