HPLC法测定甜菊糖甙

目的 建立用高效液相色谱法测定甜菊糖甙,为生产提供可靠的分析方法,确保产品的质量.方法 采用Zorbax-CN(250 mmx 4.6 m,5 μm)色谱柱;流动相:乙醇-水(35:65);检测器波长:209 nm;流速:0.8 mL*min-1;柱温:30 ℃;以外标法定量,甜菊糖甙标样:自制.结果 甜菊糖甙在2～10 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=9.08×103X 5.30×102,r=0.999 9,回收率为100.4%(RSD为0.81%).结论 本方法快速,易操作,准确,可靠,可用于甜菊糖甙的分析.     

以甜菊糖为基质的复合甜味剂的制备

甜菊糖为热量低、甜度高的天然型甜味剂,但是其具有不良的苦涩后味。本实验的目的是以甜菊糖、环糊精和甘蔗粉制备一种以甜菊糖为基质的复合甜味剂,既保留了其高甜度又可以改善其不良的后苦味。通过单因素和响应面分析确定各成分的最优组合为:甜菊糖0.29%,甘蔗粉0.47%,环糊精0.21%。     

甜菊甙制品的制作技术

甜菊甙,是从菊科植物甜叶菊的叶中提出来的一种安全、无毒的天然甜味剂.甜度为蔗糖的300倍,而热量仅为蔗糖的三百分之一.可广泛用于食品工业如饮料、糖果、糕点、罐头等,也可用来制作高甜度、低热量、防龋齿食品,由于它对于防止糖尿病、肥胖症、心脏病、高血压等病有明显的药理作用和辅助疗效,所以也可将它用于医药工业.     

银杏外植体黄酮甙含量的测定

采用HPLC方法对银杏外植体的总黄酮甙含量和甙元比进行了测定，结果表明，4种外植体中叶片总黄酮甙含量最高为1.25%，黄酮甙元以槲皮素为主.     

芦荟甙—硼砂荧光体系及芦荟甙的测定

采用薄层分离和荧光光度法对芦荟中芦荟甙的含量进行了测定，在硼砂介质中，芦荟甙与硼砂发生化学反应，使体系荧光强度提高了10倍．方法的检测限为2．0×10－9mol·L－1．灵敏度高，重现性好．用标准加入法测定2种样品，回收率在92．9％-104．0％之间．     

几种氨基嘧啶类化合物的吸收半峰宽

利用Gaussian 98程序包,对几种氨基嘧啶类化合物的基态和最低激发态构型分别用密度泛函的B3LYP法和CIS法进行优化,在此基础上用TD-DFT方法计算它们的最高吸收波长λmax和发射波长λ*max,并将此二波长差的绝对值S与吸收半峰宽Δλ1/2进行回归分析,得到了较好的线性关系.利用这一关系对其他同类化合物的吸收半峰宽进行预测,结果与实测值比较吻合.     

香豆素类查尔酮化合物的合成及光学特性

合成了12个含香豆素单元的查尔酮化合物,采用1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等手段对它们进行了表征,通过测定最大紫外吸收波长、摩尔吸光度、最大荧光发射波长和Stokes shift值等参数。结果表明这类化合物有较大的摩尔吸光度和较小的Stokes位移值,作为发光材料值得进一步研究。     

痹克颗粒中芍药甙的含量测定

运用ＨＰＬＣ法对痹克颗粒中芍药甙的含量进行了测定,其方法简单、可靠,回收率达１００．８１％,精密度为０．８３％,重现性为３．８３％,其线性相关系数为０．９９９４。     

HPLC测定银杏叶中黄酮甙的含量

由银杏黄酮甙类水解获得的甙元，用高效液相色谱法ＨＰＬＣ进行定量测定。测定波长为３６０ｎｍ，回收率为９７．５％，ＲＳＤ为１．４５％。     

耐热合金钢中铬、镍、铜、锰的AAS法快速测定

火焰原子吸收法（即ＡＡＳ法）测量钢样中铬、镍、铜、锰的含量，由于基体中大量存在铁元素的干扰．影响结果的准确性。本文以大量的实验结果为依据，提出选择适当吸收波长并加入氯化铵干扰抑制剂，可以达到较高的准确度和精密度。从而使ＡＡＳ法连续测定钢样中的铬、镍、铜、锰成为一种简捷、快速、稳定、有效的分析方法。     

分光光度法间接测定利血生片剂含量

利血生在碱性介质中的分解产物在 2 2 0± 1 nm处有强的吸收 ,采用分光光度法间接测定利血生的含量。结果表明 :在线性范围 1 0 .0～ 1 0 0 .0 μg/m L内 ,表观摩尔吸光系数 ε=1 .1 3× 1 0 4L/mol· cm,回收率为 1 0 3.0 %～ 1 0 5 .5 % ;与滴定法相比 ,相对偏差小于 1 .0 % ;此法具有灵敏度高、线性范围宽、操作简便、快速等优点     

曲克芦丁的紫外-可见分光光度法测定

在碱性硼砂溶液中,铁氰化钾可以氧化曲克芦丁,在4氨-基安替比林显色剂作用下发生显色反应.基于此,利用一种分光光度法测定曲克芦丁.该方法线性范围为(1.6×10-5)~(2.4×10-4)m o.lL-1,加标回收率为98.20%~103.3%,相对标准偏差为2.2%(n=9).利用该方法对曲克芦丁片剂含量进行测定,结果令人满意.     

变色酸催化动力学光度法测定铜的研究与应用

本文研究了测定痕量铜的新的指示反应。特别是当有活化剂Ａｎ（Ⅱ）存在时，痕量铜对Ｈ２Ｏ２氧化变色酸的反应有强烈的催化作用，可使该反应的灵敏度大为提高，其间接表观摩尔吸光系数为３．８０×１０６Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。测定的线性范围宽，重现性好，操作简便、快速。     

表面活性剂增敏分光光度法测定L-色氨酸

采用分光光度法测定Trp-NO2-体系的吸收光谱行为,加入表面活性剂Triton X-114胶束后,溶液的吸光度增大,体系得到增敏,由此建立一种快速简便测定L-色氨酸含量的方法.结果表明:色氨酸量在0.2~34.0 mg.L-1范围与其吸光度呈线性关系,其直线回归方程为A=0.777ρ-0.011 9,相关系数r=0.994,检出限为0.054 mg.L-1.该方法具有灵敏度高、操作简捷的优点.在优化参数条件下对粮食等多种样品中的L-色氨酸进行分析,结果令人满意.     

分光光度法测定微量铁实验方法的改进

建立了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的改进方法,显色剂邻二氮菲的浓度为1．0g／L,缓冲液为NaAc—HAc溶液（pH为4．6）,盐酸羟胺溶液浓度为10g／L,用1cm比色皿在510nm的波长处测定显色液的吸光度。Fe^2＋的浓度在0—2μe,／mL的范围内与吸光度成良好的线性关系（为0．9998）,测定结果准确度高。     

毛细管区带电泳分离测定甜菊中主要甜味成分甜菊苷

采用Tris-硼砂作为毛细管电泳分离测定甜菊苷的新体系,探讨了进样量、温度、电压、缓冲液浓度以及pH值等条件对甜菊苷分离效果、灵敏度及分离时间的影响.通过优化各种实验条件,建立一种毛细管区带电泳分离甜菊苷的新方法.实验结果表明该方法具有如下优点1)快速甜菊中两种主要甜味成分在3.5min内均达到完全分离;2)灵敏度高最小检测浓度可达6.2×10-5mol/L;3)分离效率高理论塔板数高达3.3×104/m;4)稳定性好St出峰时间的R.S.D为0.71%,RA为0.46%.Stevioside在0.5～7.0mg/mL的浓度范围内存在良好的线性关系.实验实现了甜菊叶提取物中甜菊苷的分离测定,结果令人满意.     

利用巯基棉富集分光光度法测定水样中的镉

研究了在聚乙烯醇和阿拉伯胶共存情况下,罗丹明B和CdI42-的高灵敏显色反应,并对有关反应条件进行了详细探讨.在最佳条件下,罗丹明B和CdI42-形成的缔合物的最大吸收波长λmax=598 nm,表观摩尔吸光系数ε= 6.44×105 L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.092 μg/mL,遵守比尔定律.结合巯基棉富集技术,用本方法测定河水水样中镉的含量,结果良好,回收率可达94.8%～101.9%.     

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量

以 (p H=6 .0 )醋酸—醋酸铵缓冲液为溶剂 ,测定波长为 2 6 9nm,建立了用紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片含量。本法准确 ,快速 ,简便 ,可用于吡嗪酰胺片的质量控制。     

双硫腙-乳化剂OP光度法测定锌的研究

研究在表面活性剂存在下,双硫腙分光光度法测定微量锌的方法.在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入掩蔽剂,在非离子型表面活性剂乳化剂OP存在下,锌离子与双硫腙反应形成红色络合物,其络合比为2∶1,最大吸收波长位于540nm处.锌离子的质量浓度在0-1.2μg·mL-1与吸光度成较好的线性关系,符合朗伯比尔定律,其线性回归方程为y=0.1185x＋0.0019,相关系数r=0.9982,表观摩尔吸光系数为ε=7.80＆#215;104L·mol-1·cm-1.此方法重复性好,灵敏度高,选择性好,可用于测定样品中微量锌,其加标回收率为96.8%-102.7%.     

负吸光度法用于生色法的研究及痕量铁的测定

本文对负吸光度用于有色显色剂的生色法进行了系统的研究,提出了能测真实吸收峰的真实吸光度对信号吸光度的正、负吸光度双波长法.该方法用于这种类型的光分析、配合物组成摩尔比测定及化学反应情况判断等领域,效果明显优于经典法,能解决后者不能解决的许多问题,具有理论和实用价值.在对比度分别为160及49nm的测Fe3+及Zn2+的实例中,配合物真实吸收峰波长为560及461nm,真实摩尔吸光系数(εx)为1.70×104及2.10×105L.mol-1,信号摩尔吸光系数(εs)为3.10×104及2.86×105L. mol-1.cm-1,相应为经典法的1.26、1.98、2.23及2.71倍.