铜合金中铜的示波滴定—四苯硼钠法

本文报道了铜合金中铜的示波滴定方法。样品酸溶后，用抗坏血酸还的Ｃｕ＾２＋为Ｃｕ＾＋，加入过量的四苯硼钠，在ＰＨ５－６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，定量形成Ｃｕ－ＴＰＢ沉淀，过量的ＴＰＢ＾－，以Ｔｌ＾＋标准溶液进行示波滴定，铜合金中共存元素不干扰测定。铜的测定回收率９９．８％－１００．１％。进行了多种铜合金中铜含量的测定，结果令人满意。     

稀土离子与NAD^＋和NAD—LDH相互作用的伏安行为研究

报道了稀土离子与ＮＡＤ＾＋和ＮＡＤ－ＬＤＨ相互作用的伏安行为，研究结果表明，稀土离子能够与ＮＡＤ＾＋发生作用，使ＮＡＤ＾＋在－０．９４Ｖ处的还原峰分裂为２个还原峰；ＮＡＤ＾＋和ＬＤＨ在汞电极上可形成络合物，络合物的还原峰在－１．１６Ｖ处，加５μｍｏｌ／ＬＬａ＾３＋，Ｃｅ＾３＋，Ｐｒ＾３＋，Ｅｕ＾３＋，Ｇｄ＾３＋，Ｄｙ＾３＋，Ｙｂ＾３＋和Ｌｕ＾３＋离子，能增大ＮＡＤ－ＬＤＨ络合物的解离常数约４０％～     

痕量银的液膜富集与原子吸收法测定

研究了分离与富集痕量银的液条件,摸索出一种新的液膜体系ＴＯＡＮ２０５煤油０－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ,提出了最佳富集条件。经５次提取分离,富集倍数可达８２倍。回收率在９８％以上。与火焰原子回收法相结合可测ｎｇ／ｍｌ级的Ａｇ＾＋此法用于富集地质标样中的痕量银,相对标准偏差为２．４％（ｎ＝１０）     

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后,用Ｈ２Ｏ２氧化,使Ｆｅ＾２＋氧化成Ｆｅ＾３＋。加入过量的ＶＣ还原Ｆｅ＾３＋,剩余ＶＣ用ＮＢＳＭ滴定。方便简便,快速,终点敏锐,精了,准确度高,ＲＳＤ≤０．３％,相对误差〈０．４％,并可选择性地滴定矿石中的三价铁。     

银(Ⅰ)-苯羟乙酸光反应的共振散射光谱研究

在０．０４ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４－０．０１ｍｏｌ／Ｌ苯羟乙酸介质中,Ａｇ＾＋被紫外光还原生成银胶,苯羟乙酸被光氧化生成苯甲醛。银胶于５２５ｎｍ处产生一灵敏的共振散射峰,银浓度在０．１～４．０μｇ／ｍＬ范围内与共振散射光强度呈良好线性关系。方法的检出限为０．０５μｇ／ｍＬ。该法已用于废水中银的测定。并采用共振散射光谱、紫外可见吸收光谱及示波极谱等探讨了光化学反应机理和共振散射现象。     

二氧化硫脲还原沉析银的电势法研究

本文采用电势法研究二氧化硫脲的银氨溶液以沉析银的反应体系。获知体系温度、ｐＨ值、氨含量对反应速度和银沉析率均有较大的影响。在ＮＨ３和Ａｇ＾＋摩尔比为１８：１时，体系的最佳反应条件是：ｐＨ＝１２．００，温度为５０℃。在此条件下，将二氧化硫脲溶液不断地加入到［Ａｇ（ＮＨ３）２＾＋］溶液中，当反应体系的电势降到－７００ｍＶ（ｖｓ．ＳＣＥ）时，停止加入还原剂，并迅速中止反应，此时银的还原沉析率达９９．９％     

比光谱导数-零交点法同时测定铜、锌、镍

在ｐＨ＝８的硼砂－ＨＣｌ缓冲溶液中，以乳化剂ＯＰ作增溶剂，Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ６２＋，Ｎｉ＾２＋分别与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成稳定的配合物，用比光谱导数－零交点法同时测定铜，锌，镍，合成试样６次测定的相对标准偏差小于５％，铜，锌，镍的回收率分别为９７．０％－１０３．２％，９６．３５－１０４．８％和９５．２％－１０１．９％。     

Ag／γ—Al2O3催化剂的TPR和TPD研究

本文运用ＴＰＤ－ＭＳ，ＴＰＲ等方法研究了Ａｇ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂的氧脱附和还原性能，结果表明，Ａｇ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂表面银物相由Ａｇ＾０和Ａｈ＾＋（Ａｇ２Ｏ）组成，其中，Ａｇ＾＋所占比例随负载量增加而减少。     

示波库仑滴定法测定水中铝

１引言铝在自然界中分布极广，研究表明过量地摄入铝对人体会产生毒性作用。因此，对水中铝含量的监测已成为环境化学中的重要课题。作者采用示波技术与库仑滴定相结合的示波库仑滴定法测定水中Ａｌ３＋含量。方法以过量８－羟基喹啉沉淀Ａｌ３＋，以电生Ｂｒ２反滴定过量的８－羟基喹啉，用两铂电极示波电位法指示终点。水中少量的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋分别以ＣａＣＯ３、Ｍｇ（ＯＨ）２沉淀分离。操作方便、终点指示灵敏、准确。可检测水中含Ａｌ３＋量～１０６ｍｏｌ／Ｌ。２实验部分２．１仪器与试剂ＳＲ－０７ｌＢ型双踪示波器（江苏杨中…     

植酸在络合滴定铜时作为掩蔽剂的研究

研究了植酸在络合滴定铜时的掩蔽性能。发现在ｐＨ５．５或ｐＨ４．５以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＴ为指示剂,用ＥＤＴＡ滴定Ｃｕ＾２＋时,可以用植酸掩蔽Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋,Ｓｎ＾４＋、Ｔｉ＾４＋、Ｔｈ＾４＋、Ｌａ＾３＋和Ｃｅ＾３＋。本法已用于测定锡青铜,磷青铜和铝青铜中的铜。     

自动电位滴定法测定火试金合粒中银

建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

基于银纳米粒子的生成测定痕量甲醛

在碱性溶液中甲醛能还原Ag~+得到黄色银纳米粒子,使体系的共振光散射(RLS)强度增强,从而建立起测量环境中痕量甲醛的RLS新方法. 结果表明,新建方法测定甲醛的浓度线性范围为1.0×10~(-6)～2.0×10~(-5) mol/L,检出限为1.0×10~(-7) mol/L,样品加标测定的回收率为96.26%～103.32%. 并且不同浓度的甲醛还原Ag~+得到黄色银纳米粒子的颜色明显不同,基于此建立了一种可视化半定量测定痕量甲醛的新方法,此方法简便快速、灵敏度高. 用于环境水样、室内空气中甲醛的测定,结果满意.     

碱性溶液中Ag3O4的电化学性质及反应机理

首次研究高价银氧化物Ag3O4(可看作为由Ag(Ⅲ)和Ag(Ⅱ)*组成)在碱性水溶液中的电化学性质和反应机理.循环伏安和XRD测试表明,Ag3O4在碱性溶液中的电化学还原过程比较复杂:在较慢的放电条件下,Ag3O4中的Ag(Ⅲ)按照Ag(Ⅲ)→Ag(Ⅱ)→Ag(Ⅰ)→Ag反应途径逐步还原为单质银;在较快的放电条件下,Ag(Ⅲ)可以直接被还原为Ag(Ⅰ),即Ag(Ⅲ)→Ag(Ⅰ)→Ag.而Ag(Ⅱ)*可直接还原成金属Ag.Ag3O4的理论放电容量可以达到553.1 mAh/g,比通常锌-氧化银电池所用AgO的电容量高出27.8%.在119C放电倍率下,Ag3O4的放电容量依然达到理论容量的83%.显示了作为新型化学电源材料的应用前景.     

Fabrication of a Simple and Cheap Screen-printed Silver/Silver Chloride (Ag/AgCl) Quasi-reference Electrode

In this work, a silver/silver chloride ink is fabricated using two steps. First the silver ink is prepare using silver, nail polish and acetone. Then the silver ink is painted in a paper substrate and a silver chloride layer is deposited using a bleach solution. The result is the silver/silver chloride conductive ink. The silver ink is cheap ($2.49/g), well-dispersive and very easy to fabricate. The materials were characterized by SEM and XRD. The Ag ink showed the formation of a continuous network throughout the silver ink film with fewer agglomeration. The effective chlorination process was also observed in the Ag/AgCl characterization. Since the Ag/AgCl substrate will be used as a quasi-reference electrode, it is important to investigate the electrical properties. The Ag ink showed an average ohmic resistance of 2.27 Ω. The addition of the AgCl layer decreases the conductivity, as expected. In summary, the Ag/Ag/Cl ink developed is simple, well-dispersed, cheap and with good conductivity. Therefore, it can be used as a conductive ink in the fabrication of quasi-reference electrodes.     

硫化银/凹凸棒的Ag+选择电极

以硝酸银、凹凸棒石和硫代乙酰胺为原料制得硫化银/凹凸棒-Ag₂S/ATT电极,并探讨了硫代乙酰胺配比、增塑剂用量、膜厚度以及溶液pH值等因素对电极性能的影响. 结果表明,新型银离子选择电极有较好的能斯特响应,其响应斜率48.0 mV·decade^-1,Ag⁺浓度线性响应范围1.0×10^-1 ~ 1.0×10^-6 mol·L^-1. 在pH = 2.0 ~ 8.0溶液中该电极电势可稳定72 h,对常见阳离子如Na⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺等呈现较强的抗干扰能力.     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

纳米银掺杂二氧化硅复合颗粒的制备及表征

0引言金属纳米颗粒因其粒子尺寸小(1￣100nm),比表面积大,表面原子数多,表面能和表面张力随粒径的下降急剧增大而具有量子尺寸效应[1]、小尺寸效应[2]、表面效应[3]及宏观量子隧道效应[4]等,从而出现了不同于常规固体的新奇特性,如:光学性质、磁性质以及电磁学性质[5],使其在催化、信息存储及非线性光学等领域展示了广阔的应用前景[6]。虽然制备金属纳米颗粒的方法有很多[6],但是由于纳米尺寸的金属颗粒具有较高的表面能,容易发生聚集,所以如何保持其稳定性依旧是比较困难的问题。随着纳米科技的发展,人们正尝试用各种方法来解决这个问题:如…     

Ca-Sr-Cu-O系中若干化合物的组成和结构的研究

研究了Ca-Sr-Cu-O三元金属复合氧化物体系,发现了两个新化合物Sr~3Cu~5O~8~+~x和CaSrCu~3.O~5~+~x,两者都属正交晶系,前者a=3.950,b=11.479,c=13.420︿。后者a=6.489,b=11.280,c=12.240︿。文中给出了这两个化合物和SrCuO~2、Sr~2CuO~3的XRD谱。用碘量法测定了化合物中的氧含量。此外还发现了结构与SrCuO~2相似的固溶体Sr~0~.~5Ca~0~.~5CuO~2,也测定了它的XRD谱。     

Silver(I)-selective coated-wire electrode based on an octahydroxycalix[4]arene derivative.

The performance of octahydroxycalix[4]arene derivative used as a neutral carrier for silver polymeric membrane electrode was studied. The sensor gave a good Nernstian response of 58 +/- 1 mV per decade for silver ion in the activity range 3.3 x 10(-6) to 3.3 x 10(-2) M Ag+. The limit of detection reached 2.1 x 10(-6) M Ag+ and exhibited high selectivity for silver ion against the alkali, alkaline earth and transition metal ions. The sensor can be used in wide pH range from 1.5 to 6.5. The response time of the sensor is less than 20 s. The potentiometric sensor was used as the indicator electrode in the titration of Ag+ ions by sodium chloride solution.     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。