微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理.以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.999 5以上,检出限为0.005～0.305μg/L,加标回收率为83.6%～112%,相对标准偏差为0.70%～5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素

为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示：在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤七种金属元素

实验室比对盲样测定是检验实验室能力验证、实验室资质认定、机构考核的主要手段。为研究并解决测试实验室比对土壤盲样中铍、钒、镍、铜、锌、镉、铅的含量,采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤盲样进行研究,探讨了不同消解酸体系,检出限和定量限、测试模式和干扰消除、精密度和加标回收率、质控样品进行研究。结果表明：用6 mL HNO3,2 mL HCl和1 mL HF为混合酸体系,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9995,检出限在0.001~2.985 mg.L-1^,定量限在0.003~9.94 mg.L-1^,采用氦气碰撞模式测试钒、镍、铜、锌、镉和铅,可以有效的降低多原子离子的干扰;采用no gas模式测试铍,可以有效的提高铍的测试灵敏度。方法精密度为0.2%~6.2%(n=6),加标回收率为92.3%~110.6%,采用土壤标准样品(GSS-4)进行全过程质控研究分析,各元素结果均在标准值参考范围内。用ICP-OES法测试土壤盲样中七种待测金属元素含量与用铑为内标的ICP-MS进行比对,测量分析结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中主次金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用电感耦合等离子体发射光谱进行测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,RSD小于5%。本方法具有同时测定土壤样品多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明该方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定 荞麦秸秆中的重金属

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察五种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中八种重金属测试结果的影响。实验结果表明浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸（6:2:2）混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下八种重金属加标回收率为91.16~102.12%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22% ~ 4.65%,检出限为0.18~9.41??g/L。该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,同时测定荞麦秸秆中八种重金属。     

稀土复合氟化物的结构,电学性质及传感性质的研究

本文合成了REF_3(RE=Y、La、Ce、Nd、Gd、Tb、Dy、Er、Yb)及RE_(1-x)B_xF_(3-y)(RE=Y、La、Ce、Gd、Yb、B=Ca、Sr、Ba)。研究了它们的结构与电学性质。La_(0.95Ba_(0.05)F_(3-y),Ce_(0.95)Ca_(0.05)F_(3-y)属固溶体,测定了新化合物Y_(0.71)Ca_(0.29)F_(3-y)和Gd_(0.85)Ca_(0.15)F_(3-y)的晶系。RE_(1-x)B_xF_(3-y)的离子导电性质比REF_3强。本文以RE_(1-x)B_xF_(3-y)为基材制作了固体电解质传感器件,研究了它们对氧的敏感性质,制成了可在150℃使用的氧敏传感器。     

偶氮苯侧链结构对聚丙烯酸酯三阶非线性光学性能影响

设计合成了一系列含偶氮苯非线性生色团的丙烯酸酯,并采用溶液聚合法合成了功能化的聚丙烯酸酯,利用FTIR、NMR、UV等对化合物的结构进行了表征,证实得到了指定结构的化合物.利用Z扫描技术对合成的聚丙烯酸酯的非线性光学性能进行了研究,通过对聚合物的非线性光学吸收拟合,计算得到非线性吸收系数β和三阶非线性系数χ(3),并探讨了取代基生色团分子结构与高分子三阶非线性光学性能的关系,结果显示增大侧链生色团π电子离域长度或强DπA(推拉基团)结构均可有效提高聚合物的三阶非线性光学性能.     

STUDY OF THE DEFECTIVE STRUCTURE OF LITHIUM NIOBATE CRYSTALS OF DIFFERENT COMPOSITIONS AND THEIR INFLUENCE ON THE OPTICAL AND ELECTRICAL PROPERTIES

Journal of Structural Chemistry - The work considers the influence of various types of equilibrium defects on photovoltaic and diffusion fields and on the band gap of nominally pure and zinc-doped...     

磷化镝与磷化镱的光学性质和电学性质

用X射线衍射法确定了DyP和YbP的晶体结构,研究了它们的吸收光谱。得出其禁带宽度分别为1.15eV和1.30eV,电阻率为～10~(-2)Ω-cm,载流子浓度约10~(18)～10~(19)cm~(-3),霍尔迁移率8.5—80cm~2/V·s。它们与P型Si有明显的整流效应,表明形成了DyP/Si和YbP/Si异质结。文中提出了它们的可能能带图,解释了它们的光学性质和电学性质。     

RESEARCH ON CRYSTAL STRUCTURE AND OPTICAL PROPERTIES OF TRIHYDROXYL METHYL-AMINOMETHANE(TAM),H_2NC(CH_2OH)_3

<正> H2NC(CH2OH)3,Mr=121.14, orthorhombic, space group P21cn a= 7.786(2), b=8.785(1), c=8.835(1)A,V=604.4(3)A3, Do=1.326g.cm-3, Z=4. Dc= 1.331g.cm-3, F(000)=264e,λ(MoKα)=0.71073A, graphite monochromator, R= 0.049, Rw=0.057 for 651 observed reflections.     

THE STRUCTURE AND OPTICAL PROPERTIES OF COPOLYMER OF CHOLESTERIC ESTER

The structure and switching properties of liquid crystalline side chain copolymers of cholesteric ester of 1,2-hydroxypropyl 2,4-di-isocyanatoluene methylmethacrylate (PHCPM) have been studied in detail. The cholesteric mesophase of PHCPM is shown by polarizing microscopy, X-ray diffraction and selective light reflection. Solution of PHCPM in CHCl_3 is optically anisotropic; its optical properties were determined by specific rotation [α], circular dichroism (CD) and wide-angle hght scattering (WALS) methods.     

罗布麻纤维与丙烯酸酯类接枝共聚物结构和性能的研究

本文以氧化还原体系引发丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)与罗布麻纤维的接枝共聚反应,用IR、SEM和X-射线衍射等手段表征了接枝纤维的结构。与纯罗布麻纤维相比较,接枝纤维具有较高的断裂伸长率和较低的杨氏模量,柔顺性增加;耐酸、碱能力随接枝率的增加而提高,但吸湿率不降。     

聚醚醚酮分子结构对流动性和热性能的影响

本文用稍过量４、４’－二氯苯酮合成的聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）样品，利用ＵＶ、ＭＩ、ＤＳＣ和ＴＧＡ等研究本氧阴离子及其相对浓度在树脂合成和加工过程中对ＰＥＥＫ分子结构和性能的影响．结果表明：苯氧阴离子端基引起支化交联反应，且随着其相对浓度增加而增加．采用过量４、４’－二氯苯酮合成ＰＥＥＫ，不仅能控制产物的分子量，而且有利于抑制支化交联反应，提高ＰＥＥＫ的流动性和热稳定性．本文还初步探讨了ＰＥＥＫ支化反应机理和支化高分子热分解机理．     

聚西夫碱型共轭高分子的合成及电性能的研究

从乙二醛、对苯二醛与二元胺反应得到八种线型共轭结构的缩聚物。在模型化合物及其对应的聚合物的紫外、可见吸收光谱显示出随分子共轭程度的增加向长波位移。乙二醛与对苯二胺的缩聚物热处理后使结构芳香化,而对苯二醛与对苯二胺缩聚物在350℃以下热处理时,仍发生进一步缩聚反应。缩聚物的导电性能与分子的共轭程度及分子间的结构有关。