介孔材料MCM-41的合成与性能表征

在水热条件下用新的合成控制手段得到孔壁较厚的MCM-41介孔分子筛材料,并采用XRD、N2吸附、TG-DTA、SEM和吡啶程序升温脱附等测试手段对合成的MCM-41样品进行表征,结果表明合成的介孔材料结晶度比较高,具有六方排列的孔道结构,孔径分布较窄,BET表面积较大,样品热稳定性高,吡啶-TPD谱图表明样品具有弱的或中等强度的酸性.用MCM-41作为活性组分制备成催化剂,进行微反活性实验,表明其裂化活性较低,但对柴油有较高的选择性.     

中孔分子筛MCM-41的合成与表征

以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。     

阴离子X~-(F~-、Cl~-、Br~-)对中孔分子筛MCM-41合成与性质的影响

在凝胶体系ＮａＸ（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ）Ｎａ２ＯＡｌ２Ｏ３ＳｉＯ２ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）Ｈ２Ｏ中，研究了水热合成中孔ＭＣＭ４１的合成条件。实验证明，在３９８Ｋ下晶化８～１６ｄ，ＮａＸ／ＳｉＯ２介于０．０１～０．０５时，均可合成出ＭＣＭ４１分子筛；ＮａＦ的加入，可以加快ＭＣＭ４１分子筛的晶化速度；ＮａＢｒ的加入，对形成ＭＣＭ４１分子筛有阻碍作用。采用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＧＤＴＡ和Ｎ２吸附对合成样品加以表征，证明合成样品具有介孔分子筛特性。     

β-环糊精修饰MCM-41复合介孔材料的合成与表征

The β-CD was first successfully introduced into the pore of MCM-41 mesoporous sieve, with γ-glycidoxypr- opyltrimethoxy silane (GPTS) as a coupling agent. An inorganic/organic complex mesoporous material β-CD- MCM-41 was synthesized, and characterized by XRD, nitrogen adsorption-desorption, elemental analysis, FT-IR and spectrophotofluorimetry. The results show that β-CD molecular not only get into the modified inner wall, but also remain the ordered mesoporou structure of MCM-41.     

高纯度中孔分子筛MCM-41的合成与表征

用不同pH值的混合物制备了不同孔径的全硅MCM-41和不同金属离子取代的M-MCM-41(M=Al,Mn,Fe和V)分子筛.这些试样均呈现MCM-41的X射线粉末衍射特征峰和Ⅳ型氮气吸附等温线,但混有不同含量的无定形氧化硅.样品中MCM-41晶体的含量与溶胶的pH值和所用表面活性剂的碳链链长有关.骨架硅的金属离子取代降低了MCM-41的有序度,并且(100)面衍射峰强度从Al到V依次减弱.     

高钛含量钛硅MCM-41中孔结构材料的合成及表征

采用单独水解混合成胶方式在静态水热晶化条件下合成了高钛含量钛硅中孔材料,并以XRD、FT-IR、UV-VisDRS和催化选择氧化反应进行了表征.研究表明,加入四丁基氢氧化铵单独水解可有效防止在高钛含量下产生不溶性钛硅物种,在n(Ti)/n(Si)≤1/4和较低模版剂用量条件下合成的产物呈高度有序的MCM-41六方结构,部分钛在晶化过程进入了中孔骨架.四丁基氢氧化铵的存在同时促进了孔墙内基本结构单元的交联度和有序化.     

Ni-Fe-B/MCM-41非晶态合金的合成与表征

用化学还原沉积法制备了Ni-Fe-B／MCM-41负载型非品态合金催化材料。通过XRD,FT-IR,TPR,SEM,TG及BET研究了非晶态合金对介孔分子筛载体结构的影响及非晶态合金负载后性质和形态的变化。结果表明：非晶态合金没有破坏介孔分子筛的结构,Ni-Fe-B／MCM-41的热稳定性和氧化能力与Ni-Fe-B相比,均有一定提高。     

高表面积MCM-41的合成与性能

通过易于控制的手段，合成出了超高表面积的MCM 41分子筛，并采用XRD、N2吸附脱附、热重 差热分析、SEM等测试手段对合成样品进行分析表征，主要考察了晶化时间对分子筛表面积的影响.其XRD结果表明,合成的固体产物具有六方排列的孔道结构，结晶度高.氮吸附脱附实验表明，产物具有单一的孔径分布，其BET表面积可达1300 m2•g－1左右，合成样品的平均孔径约3.2 nm，适宜的晶化时间是50～100 h.热重分析表明，样品热稳定性好，吡啶升温脱附曲线表明合成的样品具有弱酸性.     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.     

中孔分子筛MCM—41的合成与表征

以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源，十二、十六烷基三甲基铵为模板剂，用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛ＭＣＭ－４１，考察了对合成的影响因素，用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。     

MCM－41中孔分子筛的合成及其性质

以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）作模板剂，研究了水热体系中中孔ＭＣＭ－４１分子筛的合成条件。在Ｈ_２Ｏ／Ｓｉ介于１２～１００，Ｓｉ／Ａｌ介于１０～∞，ＣＴＡＢ／Ｓｉ介于０．０８～０．２时，可以合成出ＭＣＭ－４１分子筛。在加入煤油等混合烃的合成体系中，可以合成出孔径大于４ｎｍ的ＭＣＭ－４１分子筛。用ＸＲＤ、ＳＥＭ、Ｎ_２吸附对合成样品加以表征，证明它们具有典型的中孔分子筛特性。探针反应证明它具有中强酸中心。     

在极浓体系中合成中孔(MESOPOROUS)Si-MCM-41分子筛及其性质

由无定形凝胶体系Na₂O-SiO₂-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)-H₂O，在控制H₂O/Si≤5.0的极浓条件下，研究了Si-MCM-41分子筛的合成条件。在H₂O/Si=1.0-5.0, CTAB/Si=0.0125-0.125; Na/Si=0.05-0.15时，均可合成Si-MCM-41分子筛。该体系特点是CTAB消耗明显降低。XRD、SEM、TG-DTA和N₂吸附性质表征了合成的MCM-41分子筛，证明本法合成产物具有典型的MCM-41分子筛特性。     

含铜MCM—41型分子筛的合成与表征

本文首次合成出一种具有MCM-41型结构的中孔（mesoporous）CuMCM-41分子筛，通过XRD、骨架IR、紫外漫反射、电子自旋共振、固体魔角核磁、TG—DTA等测试结果，表征铜（Ⅱ）在分子筛中四面体配位和八面体配位形式共存。     

辅助有机胺对介孔分子筛MCM-41合成及其性质的影响

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、硅溶胶为硅源，分别使用中等链长的有机胺和正己烷作为辅助添加剂，用水热晶化法在碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-41，通过XRD、N2吸附-脱附、SEM测试手段对得到的样品进行了对比表征分析。实验结果表明，除三乙胺外，向反应体系中加入适量的三正丙胺、三正丁基胺、三正辛胺和二异丁胺后，均能够使介孔 MCM-41的d100值和孔径增大，且具有较大的BET表面积（>1 000 m2/g）和孔容（>1 cm3/g）；加入正己烷后，也可以使得MCM-41孔径变大，但是和加入有机胺相比较，合成的样品具有较小的BET表面积（887.3 m2/g）和孔容（0.81 cm3/g）。     

钛硅沸石分子筛TiMCM-41的微波合成与表征

ＭＣＭ４１分子筛是一类以表面活性剂季铵碱或季铵盐为模板剂,液晶模板机理合成,孔道六方有序排列,孔径大小可在１６～１０ｎｍ范围内调节的新颖中孔硅铝分子筛材料．在多相催化、离子交换、吸附分离以及高等无机材料等领域具有较高的工程应用与学术研究价值［１］...     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MCM-41 IN A NEW SYSTEM OF AGING PRETREATMENT

IntroductionSincethediscoveryofthecrystallinemesoporousM4lSmaterialsbyMobil'Sresearchesll'2],thisareahasattractedmanyscientists.alongthesematerialsthesocalledMCM-41hasbeenthefocusofmostresearchers.TheMCM-41possessesaroplararmyofuniform,unidimensionalmesop…     

水热法合成MCM-41分子筛时添加辅助烃的影响

０前言中孔ＭＣＭ－４１分子筛是Ｍｏｂｉｌ公司１９９２年开发的一种具有２－１０ｎｍ孔径的新型分子筛材料。由于其独特的孔径范围和表面特性,相关研究已经成为国际分子筛研究领域的热点课题,对它的合成、表征和催化作用已进行了许多研究［１～７］。Ｍｏｂｉｌ公司的...     

用乙二胺和1,6-己二胺作催化剂合成中孔MCM-41分子筛(英文)

首次在温和条件下,用在传统微孔沸石合成中常作为导向剂的乙二胺或1,6-己二胺替代NaOH作催化剂合成出SiO2基中孔MCM-41分子筛。合成样品用XRD和N2吸附等温线进行表征。实验结果表明,由于这种替代,使相应合成样品及焙烧样品的中孔骨架结构的有序度明显提高。在XRD图中四个衍射峰清晰可辨,是典型的六方紧密堆积,晶胞参数a0分别为4.11nm和3.75nm,且d100值随所用胺分子中碳链的增长逐渐从3．56nm减少到3．24nm,同时产物孔径由中孔转变为微孔。     

含钛MCM—41分子筛的合成与表征

水热法合成了含钛的ＭＣＭ－４１型超大孔分子筛，通过ＸＲＤ，ＩＲ，ＤＲＳＵＶ－ＶＩＳ，＾２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ等测试，表明钛处在分子筛骨架上，同时考察了Ｎａ＾＋、Ａｌ＾３＋对ＴｉＭＣＭ－４１合成的影响以及分子筛的热稳定性、吸附量和催化活性。     

钒硅MCM—41沸石分子筛微波合成与表征

以溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢｒ）为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法成功地合成出了高结晶度的中孔杂原子ＶＭＣＭ－４１分子筛,探讨了微波反应釜压力、微波晶化时间、老化时间等合成因素的影响,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＩＲ等方法对ＶＭＣＭ－４１中孔分子筛的结构作了表征,结果表明钒已进入分子筛骨架