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模板技术制备单块介孔分子筛 总被引:3,自引:0,他引:3
模板技术与溶胶 -凝胶过程结合是合成介孔分子筛的有效方法 .模板通常采用表面活性剂在一定条件下自组装形成超分子结构 ,在不同条件下 ,此超分子结构具有不同聚集形态 ,合成出的介孔分子筛也具有不同的孔道排列方式 [1~ 4 ] .溶胶 -凝胶过程是通过硅源体的水解缩合并缓慢蒸发除去溶剂实现的 .此过程及产物受体系的 p H值影响很大 .在碱性体系中制备的介孔材料通常为粉末状 ,不利于实际应用 ,因此人们更加重视合成具有规则外形的介孔材料[5] .目前报道大多是在酸性体系中制备不同形状的介孔材料 [6~ 12 ] .有关合成单块介孔分子筛的报道… 相似文献
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模板技术制备单块介孔分子筛 总被引:2,自引:0,他引:2
模板技术与溶胶-凝胶过程结合是合成介孔分子筛的有效方法. 模板通常采用表面活性剂在一定条件下自组装形成超分子结构, 在不同条件下, 此超分子结构具有不同聚集形态, 合成出的介孔分子筛也具有不同的孔道排列方式 [1~4]. 溶胶-凝胶过程是通过硅源体的水解缩合并缓慢蒸发除去溶剂实现的. 此过程及产物受体系的pH值影响很大. 在碱性体系中制备的介孔材料通常为粉末状, 不利于实际应用, 因此人们更加重视合成具有规则外形的介孔材料 [5]. 目前报道大多是在酸性体系中制备不同形状的介孔材料 [6~12]. 有关合成单块介孔分子筛的报道较少 [13]. 最近, 王策等 [14,15]改进了通常的溶胶-凝胶过程, 预先将溶胶中的有机溶剂通过萃取加以除去, 然后实现凝胶过程. 结果表明, 采用改进的溶胶-凝胶技术能显著地加快凝胶过程, 从而制备出任意形状和尺寸的氧化物单块, 并有无裂纹、透明性好等特点. 所以, 采用改进的溶胶-凝胶技术能高效地制备出高质量的氧化物单块. 相似文献
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模板法制备介孔材料的研究进展 总被引:21,自引:0,他引:21
从微孔到中孔或介孔材料的制备过程中.离子模板、乳液模板、液晶模板及至细菌模板得到广泛的应用.具有空间规整性的介孔材料就其介观结构所具有的空间群而言,有P6mm,P6 3/mmc,Pm3n,Ia3d;就其介观结构的形态而言.有二维六方,三维六方,双连续立方,La层状相,多层囊泡等.本文对MCM系列,SBA-n系列、MSU系列,以及那些较为单一的硅基品种FMS-16、HMS等的制备体系及其特点进行了综述.对介孔分子筛合成中常用的表面活性剂分子类型进行了归纳.本文针对的是单一表面活性剂作模板的类型,对那些混合型模板则未予详细介绍. 相似文献
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简易模板法制备有序介孔碳 总被引:1,自引:0,他引:1
通过一种简易的模板法制备了有序介孔碳,即硅/P123三嵌段共聚物复合物经硫酸处理后,再加入蔗糖碳源经碳化和除硅处理合成出有序介孔碳。该方法与传统硬模板相比,其合成工序简单,成本更低;与其他简化合成方法相比,避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点。通过小角XRD、N2吸脱附和HRTEM对样品及其中间过程进行了表征。结果表明,自晶化过程后,样品在合成的各个时期均保持着有序的介孔结构,当蔗糖添加量为1.5g时合成出的介孔碳材料有序性最高,比表面积和孔容也最高,分别为1261m2·g-1,1.03cm3·g-1。 相似文献
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中空介孔材料,尤其是硅基和碳基中空介孔材料,由于其孔道结构丰富、孔径可调、高比表面积、可容纳客体分子、良好的热稳定性和化学稳定性等特点已被广泛应用于催化、能量储存等众多领域。模板法是目前为止制备中空介孔结构最有效的方法之一,其最大特点是可以通过对模板的调控来实现对中空介孔结构的控制。聚合物基模板种类繁多,主要包括嵌段共聚物、聚合物乳胶粒、天然/合成生物大分子及复杂结构高分子等;与传统的表面活性剂/无机氧化物模板相比,其自组装形态更加丰富,结构更易进行功能化修饰。同时,以聚合物为模板的合成反应条件更加温和可控,更有利于合成形态各异、功能丰富的中空介孔材料。本文综述了近年来不同聚合物基模板合成中空介孔材料的研究进展,并着重介绍了贵金属粒子负载的中空介孔材料在催化载体领域的应用;同时,指出了当前阻碍中空介孔材料发展的问题,并对其在催化领域的应用前景进行了展望。 相似文献
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摘要 采用高温水热合成的方法有利于得到具备高水热稳定性的介孔二氧化硅.本研究中,我们利用α-亚麻酸在加热条件下通过胶束内聚合转化为能够耐受高温水热环境的介观模板,利用此硬模板在高温水热条件下直接合成了微孔-介孔二氧化硅及掺铝介孔二氧化硅.采用了不同的表征手段如X射线衍射(XRD),氮气吸附,透射电镜等手段对材料进行了表征. 实验结果表明,制得的材料在沸水中处理5天后,仍能保持670m2 g-1的比表面积.透射电镜结果和NLDFT孔径分析结果显示,材料同时具备介孔和微孔结构.29Si MAS NMR谱图显示,完全缩聚的Q4型硅为材料中主要的硅组分,这解释了材料的高水热稳定性. 相似文献
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提出并实施了反相微乳液为模板合成介孔聚合物的新方法. 通过考察氯仿/CTAB/水三元系反相微乳液的稳定性, 以及均相微乳液粒径变化规律, 得到了三元反相微乳液体系的稳定区域. 以(NH4)2S2O8为引发剂, 利用此反相微乳液为模板合成得到介孔聚苯乙烯材料. 产物的XRD图谱中有两个明显的衍射峰, 对应的晶面间距离d分别为2.6和1.3 nm, 1/d值之比等于1:2, 为层状结构. N2气吸附/脱附曲线表明大部分孔径为1.7 nm, 与动态光散射测得的微乳液液滴的尺寸相一致. 相似文献
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以环氧丙烷为凝胶剂,采用简便低廉的无表面活性剂的溶胶-凝胶法制备了一系列不同Cu/Fe摩尔比的高比表面积介孔Fe-Cu复合氧化物纳米粉末。运用微反应器-色谱体系考察了它们在低温CO氧化反应中的催化性能。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重-差热分析、程序升温还原、傅里叶变换红外光谱和透射电镜对所制样品进行了表征。结果表明,这些介孔Fe-Cu复合氧化物催化剂具有纳米晶结构、窄的孔径分布和高的比表面积,在低温CO氧化反应中表现出高的活性和稳定性。 CuO的添加影响了Fe2O3的结构和催化性能。当CuO含量为15 mol%时,催化剂具有最高的比表面积和催化活性,在低温CO氧化反应中表现出较高的催化稳定性。 相似文献
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采用双模板法,向正硅酸甲酯的水解体系中同时引入聚乙二醇和三嵌段共聚物,成功制备出具有双连续大孔、同时孔壁中分布着有序介孔的复合孔结构硅胶独石材料. 产物的比表面积高达880 m2/g, 大孔孔径为0.2~5 μm, 介孔高度集中地分布在 5 nm. 结合物理吸附、扫描电镜、粉末X射线衍射和透射电镜等表征手段,发现合成条件如原料组成、反应温度和pH值等对反应体系中凝胶化转变和相分离发生的相对速度有重要影响,进而影响产物复合孔结构的生成. 此外,通过对合成条件的优化,一方面增强了无机骨架的强度,另一方面降低了湿凝胶干燥过程中的毛细管压力降,有效缓和了凝胶结构在干燥过程中的开裂和变形,使复合孔结构硅胶独石在厘米尺度内具有良好的整体性能. 相似文献
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萃取法脱除介孔磷酸镍模板剂的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法, 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了介孔磷酸镍NiPO-1和NiPO-2, 并采用溶剂萃取法进行了模板剂的脱除. 采用XRD, IR, CHN元素分析以及N2吸附等手段研究了不同萃取剂体系、温度、萃取剂浓度及萃取次数对介孔磷酸镍(NiPOs)骨架结构和模板剂脱除率的影响. 结果表明: 在0.1 mol/L CH3COONa/EtOH为萃取剂, 78 ℃下交换4次, 每次1 h 条件下, NiPO-1和NiPO-2中模板剂的去除率均超过97%. 萃取后介孔材料保持了较好的完整性和有序度. 萃取后样品的衍射峰强度增大, 主衍射峰d100值亦增大主要是由于萃取过程中, 在较高的温度下NiPOs的纳米管簇结构在萃取剂中有溶胀作用|氮气吸附表明萃取后NiPO-1和NiPO-2的比表面可分别达309.5 m2•g-1和263.9 m2•g-1. 相似文献
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介孔二氧化锆分子筛的合成机理述评 总被引:2,自引:1,他引:2
MCM-41介孔分子筛的成功开发,不仅打破了微孔分子筛在吸附、择形催化、吸附分离等领域的应用局限性,而且拓宽了新型材料的制备途径.它使人们在材料合成中由过去仅有的经典单分子作用机制,拓展到多分子的液晶模板机理,即超分子自组装过程.由此可以清楚地看到介孔分子筛的开发为人们探索新材料、新结构提供了另一途径,即引入表面活性剂胶束/液晶导向结构. 相似文献
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