离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

火焰原子吸收光谱法测定黄芪、甘草、广藿香中的铜

用硝酸-高氯酸混合酸(4 1)消解黄芪、甘草、广藿香,在波长324.7nm处,用火焰原子吸收光谱法测定黄芪、甘草、广藿香中铜的含量.线性回归方程为A=0.1861C 0.0007,相关系数r=0.9998,线性范围为0-7μg/mL,检出限为0.0032μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.061%,加标回收率为98.7%-103.0%.     

火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中的铜含量

用硝酸-高氯酸混合酸(4∶1)消化鱼腥草、西洋参和茯苓,在波长324.8nm处,利用火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草、西洋参和茯苓中铜的含量。线性回归方程为A=0.1708C 0.0004,相关系数r=0.9997,线性范围为0—5μg/mL,检出限为0.0035μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.09%,加标回收率为98.0%—104.2%。     

阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色分光光度法测定苯酚

基于酸性条件下苯酚阻抑溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应,建立了测定痕量苯酚的新方法.该方法的检出限为0.08μg/mL (3σ),线性范围为0.1-1.0μg/mL,对0.5μg/mL的苯酚进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.52％,并将此法用于水样中苯酚的测定,结果满意.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系分光光度法测定水样中铜的含量

研究了7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH=5.0Clark-Lubs缓冲介质中,铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸形成黄色络合物,其最大吸收波长位于380nm处,表观摩尔吸光系数为7.35×103L.mol-1.cm-1,铜(II)的含量在0.15—4.5μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.1122x(μg/mL)+0.0079,相关系数0.9999。方法用于合成水样中微量铜的测定,回收率为99%—110%,结果满意。     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法快速测定西酞普兰中的微量铜

研究了硝酸-乙醇-水介质中,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定西酞普兰中微量铜的方法。结果表明,在最佳实验条件下,铜的线性范围为0.01—0.50μg/mL,相关系数(r)0.9996,检出限0.0052μg/mL。用本方法测定西酞普兰中的铜,加标回收率97%—104%。     

二阶导数光度法测定豆奶粉中微量铜

在含有乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)的pH值为9.2的磷酸氢二钠缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,在566nm波长处用二阶导数分光光度法测定铜,可消除锌、镉的干扰.校准曲线回归方程A=0.0976C 0.0038,线性范围0.025-2.1μg/mL,相关系数r=0.9992.检出限为5.5×10-6g/L,相对标准偏差RSD为2.37%,测定豆奶粉中铜的回收率在95%-102%之间,结果令人满意.     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定物样品中的硫普罗宁

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定硫普罗宁的新方法.结果表明,在酸性介质中,硫普罗宁分子中的巯基(—SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为Fe3+的显色剂,借褪色分光光度法间接测定了硫普罗宁含量.显色体系最大吸收波长为480nm,硫普罗宁在0.50-4.0μg/mL浓度范围内与AA呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0065+ 13C(μg/mL),线性相关系数r=0.9997,检出限为0.00016μg/mL.方法成功用于实际药品中硫普罗宁的含量测定.