2-呋喃甲酸锶的晶体结构

在水溶液中合成并培育了2-呋喃甲酸锐Sr₆(C₅H₃O₃)₁₂单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及X射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明:该晶体属单斜晶系,空间群P2₁/n,a=2.3090(7)nm,b=1.3376(4)nm,c=2.3093(6)nm,β=107.06(2)°,Z=4,R=0.0603.D_c=1.82×10³kg/m³,D_m=1.81×10³kg/m³.化合物通过羧氧桥联形成三维网状结构,其中Sr-O键的平均键长为0.2641nm,而Sr-O(羧氧)为0.2535nm,Sr-O(呋喃环氧)为0.2861nm.     

N^2（p—甲基苯磺酰）—L—谷氨酰胺的晶体结构测定

谷氨酰胺衍生物抗瘤酮A_(10)(3-苯乙酰胺基-2,6-哌啶二酮)是从人尿、血液中分离出来的天然广谱性抗肿瘤活性化合物,无明显毒副作用,目前正进行Ⅱ期临床研究.其抗肿瘤的有效成分被认为是它的2个水解产物苯乙酰谷氨酰胶和苯乙酰异谷氨酰胺。De和Pal曾对抗瘤酮A_(10)的类似物如3-对甲苯磺酰胺基-2,6-哌啶二酮等做过抗艾氏腹水癌活性评价,探讨了构效关系.但未见这些化合物的空间结构和电子结构方面的报道.我们合成了抗艾氏腹水癌活性较高的化合物3-对甲苯磷酰胺基-2,6-哌啶二酮的水解产物——对甲苯磺酰谷氨酰胺,并测定了其晶体结构。为进一步研究其分子结构与抗肿瘤活性的关系提供结构数据。     

苯基锗糠基羧酸衍生物的合成、性质及三苯基呋喃甲酸锗的晶体结构

利用二或三苯基氯化锗与糠基羧酸钠反应,合成了9种苯基锗糠基羧酸衍生物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行表征.用x-射线单晶衍射测定了三苯基呋喃甲酸锗的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群PD21/c,α=].1945(4),b=O.9934(3),c=1.6284(5)nm,β=91.59(5)°,Z=4.在该化合物中,四配位的锗原子呈畸变的四面体构型.     

三苄基和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯的分子和晶体结构研究

用单晶X射线衍射技术测定了三苄基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(1)和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(2)的分子和晶体结构。1为三斜晶系P1, 晶胞参数a=1.1253(2),b=1.3138(3), c=1.8920(2)nm, α=89.39(1), β=89.22(1), γ=71.50(2)°, Z=4; 2为单斜晶系P21/n, 晶胞参数a=1.4732(2), b=1.0266(3), c=1.6385(3)nm, β=101.45(1)°, Z=4。两个化合物中Sn原子均分别与5-叔丁基呋喃甲酸的羰基氧配位形成五配位三角双锥构型的线型聚合物。2的Sn-O键长为0.2440(2), 0.2171(6)nm; 与之不同的是1有四种不同的Sn-O键, 其键长分别为0.2462(6), 0.2186(5), 0.2389(5)和0.2204(5)nm, Sn(1)和Sn(2)周围的苄基和呋喃酰基的平面夹角相差很大, 是一类由两个中心锡原子组成一个结构单元的五配位线型聚合的有机锡化合物。     

三苄基和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯的分子和晶体结构研究

用单晶 X 射线衍射技术测定了三苄基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(1)和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(2)的分子和晶体结构、1为三斜晶系 PI,晶胞参数 a=1.1253(2),b=1.3138(3),c=1.3920(2)nm,α=89.39(1),β=89.22(1),γ=71.50(2)°,Z=4;2为单斜晶系 P2_1/n,晶胞参数α=1.4732(2),b=1.0266(3),c=1.6385(3)nm,β=101.45(1)°,Z=4.两个化合物中 Sn 原子均分别与5-叔丁基呋喃甲酸的羰基氧配位形成五配位三角双锥构型的线型聚合物.2的 Sn—O 键长为0.2440(2),0.2171(6)nm;与之不同的是1有四种不同的 Sn—O 键,其键长分别为0.2462(6),0.2186(5),0.2389(5)和0.2204(5)nm,Sn(1)和 Sn(2)周围的苄基和呋喃酰基的平面夹角相差很大,是一类由两个中心锡原子组成一个结构单元的五配位线型聚合的有机锡化合物.     

二{氧合—二[2—呋喃甲酸二苄基锡（IV）]}的合成、性质及晶体结构

以二苄基氧化锡和2-呋喃基羧酸反应，合成了新的化合物二[氧合-二[2—呋喃甲酸二苄基锡(IV)]}．生物活性测试结果表明，该配合物具有较强的体外抗癌活性．X射线单晶衍射测定表明，配合物是以Sn2O2四元环为中心的、中心对称的二聚体结构，内环锡为六配位的畸变八面体结构，外环锡为五配位的加帽畸变三角双锥结构．     

热处理对聚醚醚酮晶体结构参数及结晶度的影响

采用广角Ｘ射线衍射（ＷＡＸＤ）方法研究了不同热处理温度下聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）的晶胞参数、微晶尺寸及结晶度的变化。根据Ｘ射线散射强度理论，运用图解多重峰方法导出了以ＷＡＸＤ方法计算ＰＥＥＫ结晶度的公式；用此公式对经不同热处理的ＰＥＥＫ样品进行计算，结果与由密度法及量热法测定的结果具有较好的可比性。     

呋喃甲酸酯与三氯乙醛缩合反应研究

系统地研究了呋喃甲酸酯与三氯乙醛的缩合反应规律，提出了路易斯酸催化该反应的机制。当呋喃酸酯：无水三氯乙醛：三氯化铝（摩尔比）为２：１：１时，在６０～７０℃下反应６ｈ双分子缩合产物的收率为５３～７５％。     

相转移催化法合成1—O—β—D—（5—芳基—2—呋喃甲酸）乙酰糖酯的研究

以相转移催化法使α－溴代乙酰基葡萄糖，α－溴代乙酰基木糖和α－溴代乙酰基葡萄糖醛酸甲酯与５－芳基－２－呋喃甲酸在水－有机相体系中反应，合成了１４个未见文献报道的糖酯类化合物，其结构经ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ等证实，生物活性实验正在进行之中。     

3,5—（二硝基苯甲酸）与（二乙醇胺）加合物的合成和晶体结构

合成了具有非线性光学特性的标题加合物.以降温法培养出24 mm×15 mm×38 mm大尺寸单晶,该单晶在1064 nm的Nd3+:YAG激光束照射下,产生绿色的532 nm倍频光.以X射线衍射法测定了此1:1加合物的晶体结构,晶体属P1空间群,a=0.4609(2)nm,b=0.7405(5)nm,c=1.0684(6)nm,a=95.50(5)°,β=98.72(3)°,γ=104.33(5)°,Z=1;R=0.076.3,5-二硝基苯甲酸与二乙醇胺之间,以氢键相联,构成平行于001晶面的二维网络.     

一种新型间位聚芳醚酮的晶体结构

聚醚醚酮 (PEEK)自英国 ICI公司开发并工业化以来 ,由于其优异的性能已在机械、航天等领域得到广泛应用 .但 PEEK的 Tg 只有 41 6K,影响了使用范围 .因此其它聚芳醚酮类聚合物相继被开发出来 .但这些聚芳醚酮的主链结构大都为全对位连接 ,使其熔点较高以至加工难度增大 .如果在聚合物主链结构中引入间位结构 ,则可在对玻璃化转变温度影响较小的情况下降低熔点来改善加工条件[1,2 ] .新型间位聚醚酮醚酮酮 (PEKEKm K)是其中一种 ,其玻璃化转变温度 Tg 为 41 7K,Tm 为 5 82 K.无论熔体结晶、冷结晶和溶剂诱变结晶 ,PEKEKm K都只出…     

金属皂的晶体结构

钠、钾以外金属的高级脂肪酸盐通称金属皂。它们兼具金属盐和脂肪酸的特性,在工业上广泛用作为塑料助剂(热稳定剂、润滑剂等)、油漆催干剂、增稠剂、防水剂、脱模剂,爽滑剂等[1]。金属皂的许多特性随脂肪链长度和金属种类的不同而变化。稀土、碱土和锌、镉、铅等金属皂是重要的PVC热稳定剂和润滑剂[2,3]。前文[4,5]已报道了稀土金属皂结构的红外光谱和X 射线衍射谱,本文报道镁、钙、锶、钡、锌、镉、铅与棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、癸酸锌、辛酸形成金属皂结构的X 射线衍射谱。1　实验部分1 1　金属皂合成采用复分解法[1]合成,产物均…     

掺稀土铝酸锶基质的制备及XRD表征

铝酸锶—铕体系材料是目前研制出最成功的光致材料,在国内外对于该类发光材料的研究也比较多,但是,这方面的研究多偏重于余辉长短和发光机理方面［1～7］,至于反应温度及掺入少量稀土对铝酸锶基质的形成有何影响却鲜有报道,一般认为SrA1204基质对该类材料的发光有重大影响［2］.     

粉末衍射技术解析青蒿素晶体结构方法学比对研究

以粉末X射线衍射技术(PXRD)表征有机物晶体结构为目的,选取我国第1个全新药物青蒿素(Artemisinin)验证粉晶解析有机物晶体结构方法的合理性。粉晶解析结果为正交晶系,P212121空间群,a=23.98223±0.01624,b=9.42480±0.00645,c=6.34589±0.00439,α=β=γ=90°,Z=4,V=1434.693;单晶解析结果为正交晶系,P212121空间群,a=23.9564(9),b=9.3224(5),c=6.3205(3),α=β=γ=90°,P212121,Z=4,V=1411.55(17)3;两者所确定分子非氢结构键长、键角、二面角的相关系数分别为0.9921、0.9833和0.9997,晶胞参数基本吻合,分子构型相似。结果表明,粉晶X射线衍射技术可以求得较为准确的青蒿素晶胞参数及晶胞内分子构型。     

吡啶-2-甲酸镍的合成及其晶体结构

以吡啶 2 甲酸和Ni(ClO4)2·6H2O为原料反应制得配合物[Ni(C5H4NCOO)2(H2O)2]2H2O,并通过X 射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.97351(15)nm,b=0.52254(8)nm,c=1.4483(2)nm,β=90.119(3)°,V=0.7367(2)nm3,Z=2,Dc=1.690g/cm3,μ=1.362mm 1,F(000)=388,结构偏离因子R1=0.0316,wR2=0.0902,共收集到4771个强度数据,其中1700个独立衍射点,1489个(I>2σ(I))可观测点.X 射线分析表明晶体是由分子间氢键和π π弱相互作用堆积而成的二维层状结构.     

钙钛矿型层状化合物K2Sm2Ti3O10的合成及XRD表征

在K2CO3-镧系元素氧化物(Sm2O3)-TiO2三元体系中,用固相反应法合成了K2Sm2Ti3O10,利用X射线粉晶衍射仪对K2Sm2Ti3O10进行扫描测定,获得X射线衍射数据,并进行指标化.XRD分析结果表明,K2Sm2Ti3O10为四方晶系,空间群(S.G.)I4/mmm,晶胞参数:a=0.384 28 nm;c=2.971 8 nm;V=0.438 85 nm3;D0=5.165 6 g·mL-1;晶胞分子数Z=2.     

取代苯基呋喃甲酸长链烷基酯的合成及生物活性

取代苯基呋喃甲酸长链烷基酯的合成及生物活性司宗兴＊孙亚秋汪海涛（中国农业大学应用化学系北京１０００９４）关键词苯基呋喃甲酸酯，合成，杀菌活性１９９６－０６－１７收稿，１９９６－１２－０５修回取代芳基呋喃甲酸是一类很好的活性基团，它的酯在医学上用做镇痛...     

两种ZSM-5沸石的晶体结构及其与吸附、扩散和反应性能的关系

用x-射线粉末衍射法研究了两种ZSM-5沸石的晶体结构。两者同属Pnma空间群,晶胞参数分别为:5001—a=20.118(?),b=19.923(?),c=13.410(?);5020—a=20.048(?),b=19.884(?),c=13.352(?)。两者基本结构形貌相近,但与5001相比,5020的骨架结构内存在更大的“应力”,因而较易遭到破坏,两种样品的孔道开口直径分别为:5001-正弦形通道5.080—5.650(?),平均5.367(?),直通道5.207—5.390(?),平均5.307(?);5020—正弦形通道5.111—5.655(?),平均5.368(?),直通道4.993—5.404(?),平均5.226(?)。两者正弦形通道开口尺寸和形状十分接近,而直通道开口尺寸和形状有一定差异,这种孔道结构上的差异是二者性能差别的一个不可忽视的原因。     

环己基甲酸镧配合物的合成与晶体结构的研究

本文合成了环己基甲酸镧配合物La(C₆H₁₁COO)₃·(C₆H₁₁COOH)·1.5H₂O，晶体属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数：a=15.331(4)?,b=15.555(4)?, c=16.833(5)?;α=105.48(2)°, β=96.48(2)°, γ=110.21(2)°, V=3536.9(14)?³; Z=4, D_c=1.269 g/cm³。经全矩阵最小二乘法修正，最终偏差因子R为0.0627。晶体中镧原子之间分别由两个和三个羧基桥连，形成链状聚合分子，镧原子的配位数为10，配合物为变形的双帽四方反棱柱构型。