药物RP-HPLC保留值的标准化方法──保留指数系统研究

以烷烃甲基酮类作为标准参照物,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)的保留指数系统,并探讨了流动相、有机修饰剂浓度对保留指数的影响。这种RP-HPLC保留数据标准化方法可以减小RP-HPLC保留值的变异性。药物保留指数随色谱条件变化改变较小,可在实验室间进行比较。该系列参照物不仅可用于紫外检测系统,还可用于示差折光检测系统,本文所建立的RP-HPLC保留指数系统已在ODS和苯基柱上测定了70多种药物及其代谢物。     

分子相似性方法用于药物反相色谱定量结构色谱保留关系的研究

 应用分子相似性方法研究药物的反相色谱定量结构 色谱保留关系 (QSRR)。在全面考察药物的分子结构参数的基础上 ,采用分子相似性计算方法 ,将化合物结构信息变量转换为相似系数变量 ,并结合人工神经网络技术 ,对 16 2种药物进行反相色谱定量结构与色谱保留关系的研究。成功地应用分子相似性方法实现了对容量因子这一色谱保留参数的预测 ,建立了物理意义明确、预测能力较强的分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间的定量关系模型 ,实验验证的结果也比较理想。     

反相高效液相色谱法测定酚类化合物的保留指数

以3种ODS柱分别测定了10种酚类化合物的保留值,以烷基甲酮类作为标准参照物计算保留指数及校正保留指数。结果表明,采用校正保留指数系统,可获得比常规保留指数系统更好的精密度和准确性。     

氮杂冠醚键合固定相的RP—HPLC色谱性能研究

报道在硅胶表面进行固－液相反庆合成的３－（氮杂－１８－冠－６）丙基键合固定相对金属离子的络合能力和色谱性能，研究了流动相组成、ＰＨ值、金属离子对极性二取代苯保留值的影响。探讨色谱分离机理。这种键合相通过对金属离子的络合，显示多种多谱分离机理，对极性二取代苯异构体分离选择性、分析速度均优于对比的Ｃ１８健合固定相反相色谱。     

人工神经网络方法预测气相色谱保留指数

用误差反向传播（ＢＰ）的人工神经网络（ＡＮＮ）模型及分子结构描述码作为输入特征参数，预测气相色谱保留指数．研究了链烷烃、环脂烃、烯烃及醇、酯、醚等３００个化合物，预测结果平均相对误差不大于２．８３％．     

RP—HPLC法测定吡喹酮及其脂质体在小鼠体内的分布

应用RP-HPLC法测定吡喹酮及其脂质体在小鼠体内的分布。用外标定量法测定各组织中的含量,其回收率在96.46～103.13%之间,变异系数小于2.95%。实验结果表明,吡喹酮脂质体较游离吡喹酮在小鼠肝、脾组织内药物总含量明显增高,半衰期延长。     

甲基烷烃结构与色谱保留指数相关性的拓扑指数法研究

计算了207个甲基烷烃的127个拓扑指数变量,把变量选择方法GAPLS方法引入到定量结构与气相色谱保留关系研究中,对127个拓扑指数变量进行选择,得到了含7个变量的化合物的定量结构与色谱保留指数关系(QSRR)模型,其复相关系数的平方为0.99998,标准偏差为2.88。交互验证的复相关系数为0.99997,交互验证的预测标准偏差为2.95,表明该模型具有良好的稳定性和可靠性。对获得的7个变量进行了合理的结构解释,表明甲基烷烃色谱保留指数完全能用拓扑指数来精确表征。     

反相高效液相色谱保留因子模型参数的量子化学研究（Ⅱ）

色谱中保留因子方程参数的确定对色谱分离条件的优化选择十分重要。以甲醇-水为流动相,我们曾尝试建立保留因子方程参数与苯系衍生物前线轨道能量之间的关系。本文以乙腈/水体系为流动相,对上述关系作一探讨。     

拓扑指数F（‘F）与气相色谱保留指数RI的相关性研究

用结构参数构成的矩阵定义了拓扑指数Ｆ（’Ｆ），计算了１０个系列９４个分子的Ｆ（’Ｆ）值。发现Ｆ（’Ｆ）与这些化合物的气相色谱保留指数有好的相关性。相关系数均在０．９７以上。     

结构信息连接性指数与气相色谱保留指数相关性的研究

定量结构 保留相关关系 (ＱＳＲＲ)的研究和应用在分析化学和色谱科学领域越来越多的受到关注。化合物的气相色谱保留指数ＲＩ值 ,是分子微观结构的宏观反映。有机物的气相色谱保留指数的ＲＩ值与其分子中原子的本性和成键环境有关 ,要建立充分反映有机化合物分子结构大小特征的结构信息拓扑指数 χＨ ,首先要解决有机化合物分子隐氢结构图中顶点原子的价点价值δｙｉ(以示区别δｖｉ)的计算问题。对此我们提出了一个计算分子图中顶点原子ｉ价点价δＨｉ 值的新方法 :δＨｉ =ｍｉ·Ｚｉ· (Ｚｉ -ｈｉ) · (8-Ｎｉ) ｈｉ (2·ｎｉ) [4 …     

气相色谱中保留指数与温度变化的关系

气相色谱中多用保留指数定性,大多数化合物的保留指数都随温度变化而变化。在同一固定相上同一物质的保留指数与柱温近似成直线关系,一般可用保留指数的温度系数((?)I/(?)T)或((?)I/(?)T)×10~3/z来表征保留指数在一定范围的温度变化,有的物质是正的温度系数,有的物质是负的温度系数。     

固定化有机改进剂RP－HPLC固定相的研究

通过在ＲＰＨＰＬＣ固定相Ｃ１８表面键合氨基硅烷，引入氨基基团，将有机改进剂固定至硅胶键合相表面，克服了固定相表面硅羟基对含氮有机化合物的不可逆吸附。以最简单的ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ洗脱体系即能获得含氮有机和的最佳分离，从而可简化分离操作，提高柱寿命，降低分离成本。     

拓扑指数F(′F)与气相色谱保留指数RI的相关性研究

用结构参数构成的矩阵定义了拓扑指数Ｆ（′Ｆ），计算了１０个系列９４个分子的 Ｆ（′Ｆ）值。发现Ｆ（′Ｆ）与这些化合物的气相色谱保留指数有好的相关性．相关系数均在０．９７ 以上。     

胺类化合物气相色谱保留指数与结构的相关性研究

应用Ａｍ指数和引力指数Ｇ１对在３种体系下的胺类化合物的气相色谱保留指数和结构进行了相关性研究,并运用最佳子变量集算法和人工神经网法进行了计算分析,在非极性固定相ＯＶ－１０１和极性固定相ＯＶ－２２５和ＮＧＡ下均获得了比较好的相关模型。     

根据色谱保留值与流动相pH值的函数关系对212种常用药物的分类

以４０多种不同ｐＨ值的甲醇－水体系作为流动相,在１０多种ＯＤＳ柱上对２１２种药物进行了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的色谱行为测试,以保留值为流动相ｐＨ值的函数Ｓ（ｐｎ）特征作指标,将所测试的药物分成碱性、酸性和中性三类。分类有利于从宏观上把握药物的色谱行为规律,减少不必要的实验条件和实验次数,对内标的选择和分离度的改善均有指导意义。     

不同温度模式下保留值关联的统一方法

提出了一种不同温度模式下保留值关联的统一方法,能够根据两个或多个任意温度模式下的保留数据预测其它温度条件下的保留值;作者已经把这个方法应用于自建的保留指数数据库软件中。     

组织中的四环素族药物残留的HPLC检测方法的改进

通过前处理方法和色谱分析条件的选择优化,改进了组织中四环素族药物残留的检测方法.与国标方法相比,方法不仅无腐蚀性溶剂,而且具有灵敏度高、重复性好、准确等特点.     

一种色谱保留模型的改进及二茂铁衍生物保留值的预测

二茂铁衍生物在四氢呋喃－甲醇－水三元溶剂系统中的保留符合Ｋｏｗａｌｓｋａ所提出的物理化学保留模型１。但由于模型１没有考虑到化学计量问题，故其结果不够精确。本文在模型１中引入粘度系数来定量表示化学计量关系，得到明显优于模型１的模型２。鉴于ＨＰＬＣ系统中常以ｌｏｇＫ’表示保留值，本文以ｌｏｇＫ代替模型１，２中的Ｒｆ值，简化了计算。     

含羟基化合物及其葡萄糖醛酸苷类反相高效液相色谱法保留指数预测

采用体外孵有生物合成方法,获得葡萄糖醛酸耷类代谢物,并建立了其保留指数预测方法,在实验条件下,误差小于12％。     

水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定

建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后,乙腈提取药物,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈-3％冰醋酸为流动相,采用梯度淋洗,于268nm波长处检测．该法的检出限为0．01～0．02mg／kg,样品的加标回收率为66％～92％。