在（TPA）2O—Na2O—SiO2—H2O体系中MFI型硅沸石的结晶行为（Ⅱ）

以白炭黑和硅溶胶为硅源，在（ＴＰＡ）２Ｏ－Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ体系６０℃下合成了高结晶度纯相硅沸石，由ＳＥＭ没得其晶粒尺寸为０．２μｍ和０．４５μｍ用ＸＲＤ线宽法是的为０．０２μｍ，一１８０℃时合成的硅沸石样品相比，低温合成的细晶粒硅沸石已上备内米级的若干特性，其正己烷吸附量反常增大；ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ和ＴＧ／ＤＴＧ／ＤＴＡ的研究证明，其结构破坏温度和单斜／正交对称性     

模板分子TMEDA成CF—3及ZSM—39沸石笼中的位置及其与骨…

用ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ、＾１３Ｃ魔角固体核磁共振表征用四甲基乙基二胺（ＴＭＥＤＡ）为结构异向剂合成的高硅沸石ＣＦ－３及ＺＳＭ－３９．ＴＭＥＤＡ不同基团的＾１３Ｃ化学位移，共振峰相对强度在交叉极化（ＣＰ）及高功率去偶（ＨＰＤＥＣ）核磁共振谱中的变化，揭示出模板分子在尺寸不同的沸石笼中的位置、运动状态及其与骨架的相互作用。在ＺＳＭ－３９沸石中的ＴＭＥＤＡ分子，它的－Ｃ２Ｈ４－基团＾１３Ｃ共振     

带压水热处理对HZSM-5沸石结构和性质的影响

利用ＸＲＤ，＾２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ，ＮＨ３－ＴＰＤ吡啶吸附ＩＲ等技术考察了带压水热处理温度对直接法ＨＺＳＭ－５沸石骨架铝的迁脱和表面酸性质的影响规律，实验发现，随着水处理温度的升高，沸石骨架铝的迁脱量增加，在带压水热处理条件（４００－６００℃）下，直接法ＨＺＳＭ－５的骨架结构稳定，其架铝不能迁脱，对ＨＺＳＭ－５（３８），于５００℃，和水蒸气压力为１．０ＭＰａ条件下热处理１２ｈ后，只能使３０．０％的     

尖晶石型四氧化三锰中 Mn2+、Mn3+、Mn4+的测定方法和离子分布的研究

采用选择性溶解法和计算法结合的方法,测定了四氧化三锰中Ｍｎ＾２＋、Ｍｎ＾３＋、Ｍｎ＾４＋的含量,求出了四氧化三锰中的锰氧摩尔比和三种不同价态的锰离子在尖晶石中的离子分布式,进而确定其结构。分析结果与ＸＲＤ谱图吻合。     

铝支撑含氟锂蒙脱土的表征及酸性

用ＸＲＤ，脱吸附分析，ＦＴ－ＩＲ，ＭＡＳ－ＮＭＲ和ＮＨ３－ＴＰＤ等手段表征了铝支撑含氟锂蒙脱土（ＡＰＦ），结果表明，经３５０℃焙烧后，ＡＰＦ对联二苯的丙烯烷基化反应显示出高的催化活性和选择性，具有较强的Ｌ酸和Ｂ酸，在２５～３５０℃间，ＡＰＦ中八面体附近的氟原子能被羟基取代；在３５０ ～５００℃间，能引起层间脱羟基，降低其酸性和催化性能；高于５００℃时，ＮＨ３和吡啶的化学吸附性大为降低，层结构中氟原     

Keggin结构磷钨钒杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征与热稳定性研究

采用水浴液中阴离子直接交换法合成了具有不同钒含量的Ｋｅｇｇｉｎ结构磷钨钒杂多阴离子ＰＷ（１２－ｎ）ＶｎＯ（４０）（ｎ＝１—５）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ和ＩＲ对柱撑产物的组成和结构进行了表征．ＸＲＤ结果给出柱撑产物的底面间距达１．４７Ｍ．ＤＴＡ结果表明柱撑产物的热稳定性高于水滑石前驱体，且与杂多阴离子中Ｖ含量相关．由不同温度下焙烧样品的ＸＲＤ和ＩＲ研究可知，柱撑产物的热分解过程为：＜２５０℃时脱除物理吸附水和层间水；２５０～４００℃范围内脱羟基（同时伴随着层间Ｋｅｇｇｉｎ离子结构的破坏）；４００℃以上生成ＷＯ３和Ｍｇ２Ｖ２Ｏ７，后者在７５０℃以上分解为ＭｇＯ和Ｖ２Ｏ５．     

钛-硅沸石的结构表征及其催化性能

用ＸＲＤ，ＩＲ，＾２９ｓｉＭＡＳＮＭＲ，ＵＶ－ＶＩＳ及ＸＰＳ能谱表征证实钛原子进入了钛－硅五元环沸石的骨加格位（不含铝）。ＴＧ－ＤＴＡ结果表明，钛原子进入沸石骨架导致沸石骨架的热稳定性提高，超过１４７３Ｋ。氯丙烯与Ｈ２Ｏ２（３０％）的环氧化反应结果表明钛－硅沸石具有优异的氧化性能，这也从另一个侧证实了钛原子位于沸石骨架晶格位。     

镧离子在Y型分子筛中的定位和移动性的红外光谱研究

利用镧离子与吡啶互相作用在红外光谱中出现的1445cm~(-1)特征吸收带,考察了镧离子在LaHY分子筛中随着交换度增加时的定位状况。在同样的活化和真空脱气的条件下,低镧交换度的LaHY,其镧离子定位在小笼中;当镧交换度超过69％以后,镧离子出现在大笼中。La(98)HY的X光衍射结果与红外光谱测定的结果一致。改变真空脱气温度时,发现镧离子在Y型分子筛中移动。在室温下交换而定位在大笼中的水合镧离子,随着脱气温度的提高,逐渐转移到小笼中。高交换度的LaHY,在更高的脱气温度下,一部分镧离子又回到大笼中;再经吸水和脱水,镧离子又可返回小笼中。这说明镧离子在Y型分子筛中是可移动的,而且其移动性与脱水过程有关。     

介孔钛硅分子筛表面功能膜的制备及水体中铅的去除作用

研究了制备条件对氯丙基三甲氧基硅烷在水饱和处理的介孔钛硅分子筛表面自组装作用的影响。通过亲核取代反应制备出疏基乙酰氧基功能膜。用ＸＲＤ，ＩＲ，ＴＧＡ，元素分析，ＸＲＦ，＾１３Ｃ ＣＰ／ＭＡＳ和＾２９Ｓｉ ＣＰ／ＭＡＳ ＮＭＲ谱对功能膜进行了表征。结果表明，自组装膜的最佳制备条件为选择甲苯作溶剂，控制在１１０℃加热，硅烷化２４ｈ。实验表明，功能膜对水体中的Ｐｂ＾２＋离子具有良好的选择吸附能力，可有效     

Ti—ZSM—11的合成,表征及苯乙烯选择氧化反应的研究

通过３种不同的水热晶法合成了Ｔｉ－ＺＳＭ－１１型分子筛，并利用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＩＲ、ＴＧＤＴＡ、ＸＰＳ、ＤＲＳ等手段对其进行了表征，结果表明，Ｔｉ进入分子筛骨架，且Ｔｉ含量增加，晶胞参数增大，ＩＲ谱中－９７０ｃｍ＾－１的谱带逐渐增强。热分析表明，Ｔｉ－ＺＳＭ－１１有较好的热稳定性。苯乙烯选择氧化结果表明，沸石中Ｔｉ含量增加，反应活性提高，活性中心Ｔｉ是孤立的连接，而不是彼此邻近相连。     

Bi4PMo(12)O(49)催化剂的性质及其在丙烷选择氧化中的活性

从钼磷酸出发制备了Ｂｉ４ＰＭｏ１２Ｏ４９催化剂，ＩＲ及ＸＲＤ分析结果表明，高温焙烧后其基本组成为α－Ｂｉ２Ｍｏ３Ｏ１２／ＭｏＯ３，考察了该催化剂对丙烷的选择氧化生，ＥＳＲ及ＸＰＳ测定结果表明，反应后催化剂中Ｍｏ＾５＋的含量明显增加，这暗示着反应物种吸附在Ｍｏ＾６＋上，而Ｂｉ则为气相氧的入口。     

甲烷与二氧化碳重整制取合成气反应的研究

合成了具有磁铅石结构的Ｓｒ１－ｘＬａｘＮｉＡｌ１１Ｏ１９系列催化剂，并用ＸＲＤ、ＵＶ－ＤＲＳ、Ｈ２－Ｏ２滴定及Ｐｙ－ＩＲ等方法对其体相及表面性质进行了表征，结果表明，Ｌａ＾３＋离子能够同晶取代Ｓｒ＾２＋离子进入催化剂晶格内部；随着Ｌａ＾２＋含量增加，催化剂的结晶度提高，从而降低了镍的还原性，并使金属镍的表面上的分散度略有提高，在ＳｒＮｉＡｌ１１Ｏ１９中掺入Ｌａ＾３＋离子，能够抑制晶体沿ｃ轴方向的生     

Mo／USY催化剂中USY骨架结构稳定性对MoO3烧结行为的影响

应用ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＩＲ、＾２９ｓＩＭＡＳＮＭＲ，＾２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ和ＮＯ－ＩＲ吸附等手段对一系列经不同温度焙烧的Ｍｏ／ＵＳＹ催化剂中ＵＳＹ骨架结构破坏过程和Ｍｏ在ＵＳＹ分子筛中的烧结行为进行了研究。结果表明，Ｍｏ在ＵＳＹ上分散和烧结时，存在一个Ｍｏ对ＵＳＹ分子筛骨架铝的抽提过程，Ｍｏ和ＵＳＹ分子筛表面分散时，抽提该分筛骨架Ｓｉ（２Ａｌ）中少量的Ａｌ，但当焙烧温度升高，Ｍｏ开始烧结时，Ｍｏ主要     

中孔MCM—41分子筛在微孔沸石ZSM—5上附晶生长的研究

首次在微孔沸石ＺＳＭ５表面进行了ＭＣＭ４１分子筛的附晶生长，并首次提出中孔材料ＭＣＭ４１分子筛静电组配理论的新形式（ＸＳ＋Ｉ）；同时利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等测试手段表征了合成样品，并讨论了微孔沸石表面附晶生长中孔分子筛ＭＣＭ４１的合成化学，考察了Ｆ离子效应、ｐＨ值及表面活性剂ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）的影响。     

^23NaMASNMR研究预处理对分子筛晶内结构的影响

使用固体高分辨＾３２ＮａＭＡＳＮＭＲ技术研究了ＮａＺＳＭ－５分子筛经不同预处理后晶体内部结构的变化。结果表明，ＮａＺＳＭ－５分子筛中存在着两类钠质点，Ｎａ＾＋在未处理的样品中与焙烧处理４ｈ后的样品中受到的电场梯度大不相同。Ｚｎ＾２＋进入了ＮａＺＳＭ－５内孔道并占据了部分阳离子位置，Ｇａ＾３＋未进入ＮａＺＳＭ－５内孔道，主要位于沸石外表面，并与外表面上Ｎａ＾＋发生了部分交换，最后，讨论了Ｇａ＾３＋，     

氧化物载负型沸石催化剂的阈值效应

用一系列氧化物，如Ｂ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ３和ＭｇＯ，对ＨＺＳＭ－５沸石以及用Ｓｂ２Ｏ３对Ｈβ沸石进行改性。实验结果表明，这些氧化物可在沸石上自发单层分散且大部分分散的氧化物处于沸石孔内。用ＸＲＤ及ＸＰＳ方法测得它们的分散阈值。实验中发现，在甲苯烷基化反应中，对二甲苯选择性随氧化物含量增加而迅速提高；当氧化物在ＨＺＳＭ－５上的载量接近其分散阈值时，对二甲葳选择性达到最大，对某些体系可高达９５％左右，百在     

~（13）C，~（27）Al，~（129）Xe固体NMR研究在ZSM－5型沸石上的积炭行为

以~（１３）Ｃ，~（２７）ａｌ，~（１２９）Ｘｅ为探针用固体核磁共振技术并辅以氨程序升温脱附（ＴＰＤ）技术研究了在ＺＳＭ－５型沸石上的积炭行为。结果表明，脱铝改变了沸石骨架酸中心数目及其分布，沸石酸度及骨架铝含量均对积炭起着重要作用，高温预处理能降低催化剂积炭率。催化剂积炭中心与芳构化活性中心是一致的，焦最初在催化剂外表面形成，然后逐渐深入内表面并引起孔道堵塞及失活。     

纯固体配料体系中不同碱金属卤化物对ZSM—48沸石合成及性质的影响

纯固体配料体系中引入碱金属的不同卤化物ＫＸ（Ｘ＝Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）对ＺＳＭ－４８沸石的昌化和性质有着显著的影响。ＸＲＤ测试结果表明：引入不同的卤化钾对合成沸石的结构基本没有影响，但均大大降低了沸石的晶化速度。通过等离子光谱和ＸＰＳ测试发现沸石的体相硅铝比基本相同，但沸石的表面的硅铝比显著不同。合成体系中引入一定量的ＸＩ很难合成ＺＳＭ－４８沸石，或者需要很长时间才能合成，引入ＫＦ和ＫＢｒ不利于生成     

TS—1沸石的合成,结构及催化性能探讨

讨论了用两种不同硅源合成钛硅沸石ＴＳ－１的方法和合成过程中应注意的问题，并通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＥＭ和ＳＳＡ等手段对沸石的结构及热稳定性进行了表征和研究，确认了钛已进入沸石骨架，初步探讨了ＴＳ－１沸石合成时ＴＰＡ离子的模板作用机理，此外，通过在温和条件下用Ｈ２Ｏ２选择性氧化正己烷的反应，考察了ＴＳ－１沸石的催化活性，得到了比较满意的结果。     

氟氯有机化合物对HZSM-5分子筛改性过程中氟和氯的作用

利用ＸＲＤ，ＭＡＳ，ＮＭＲ，ＩＲ和ＸＰＳ等手段研究了ＣＦ４－ｎＣｌｎ改性的ＨＺＳＭ－５分子筛的体相和表面结构的变化。结果表明，改性过程中Ｆ和Ｃｌ均能使ＨＺＳＭ－５脱铝和脱硅。Ｃｌ可以使沸石骨架ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３升高，而Ｆ除使沸石骨架脱铝外，还会极化其晶格。Ｆ比Ｃｌ更容易在沸石表面富集。Ｆ和Ｃｌ是通过取代Ｏ或ＯＨ与沸石表面Ｓｉ或Ａｌ作用的。改性后的沸石表面有数种含氟表面物种存在。