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微波辐射快速合成乙酰水杨酸 总被引:13,自引:0,他引:13
以本杨酸和乙酸酐为原料、无水碳酸钠作催化剂微波辐射快速合成乙酰水杨酸,并用正交试验筛选出最佳合成工艺条件:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,微波功率464W,辐射时间60S,催化剂用量为水杨酸质量的2%,重结晶后产率可达90.8%。 相似文献
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5—氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言5-氨基水杨酸是治疗胃溃疡和Crohn疾病的药物。为提高稳定性和药物疗效,最近合成了新药物5-氨基水杨酸锌。我们对5-氨基水杨酸锌与主要杂质水杨酸,以及可能降解产物5-氢基水杨酸与对氨基苯酚等物质的高效毛细管电泳(HPCE)的分离与测定进行了研究,结果表明,本法分离效果好,测定准确,具有较好的应用价值。2实验部分1229HPCEANALYSER(北京新技术应用研究所),石英毛细管(65.5cm×50μmi.d,有效长度57.3cm,河北永年光纤厂)。5-氨基水杨酸锌(ZnASA,99%),… 相似文献
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研究发现,镧、轧、镥、钇和钪5种稀土离子可以分别与铽-乙酰基水杨酸形成优良的 共发荧光体系。在最佳条件下,5种离子可分别使铽-乙酰水杨酸体系的荧光增强350、58、 108、73和40倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素。利用铽-镧-乙 酰水杨酸体系,可使铽的检测限降到3.0×10-10mol/L,铽浓度在5.0×10-9~3.0×10-6 mol/L 范围内与荧光强度呈线性关系。应用于稀土合成样品和包头稀土标准氧化物中的铽的测定, 结果满意。回收试验的回收率为93%±4.2%。分析各体系后,对共发荧光的机理进行了初 步的探讨。 相似文献
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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对5-氨基水杨酸锌及相关物质5-氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和5-苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法(HPLC)的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用CLC-ODS(150mm×6.0mmi.d.,10μm)作为分离柱,1%(V/V)HAc-MeOH(4∶6)作为流动相,在流速为1mL/min的情况下,上述5种物质在10min内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于2%和5%,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。 相似文献
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本文研究了镥等三种稀土离子与铽-乙酰水杨酸配合物产生的共发荧光效应。在最佳条件下,Lu3+、Gd3+、Y3+的存在可使铽-乙酰水杨酸配合物的荧光分别增强108,58和73倍。讨论了共发光体系的形成条件和荧光特性。利用Tb-Lu-乙酰水杨酸体系和Tb-Lu-乙酰水杨酸-乙二胺四乙酸-十六烷基三甲基溴化铵体系分析了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的铽,结果满意,加标回收率为90.5~105.6%,并对共发光的机理和表面活性剂的作用进行了初步探讨。 相似文献
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建立了以氯化铁测定阿司匹林中乙酰水杨酸的分光光度法。在盐酸溶液中,乙酰水杨酸的降解产物水杨酸能与氯化铁反应生成紫红色络合物,其最大吸收波长为526 nm,络合比为1:1。根据反应生成物的吸光度,可以间接测定乙酰水杨酸的含量。水杨酸的浓度在1.6~104.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.01896+0.00952ρ(mg/L),相关系数r=0.9991,检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.24%,表观摩尔吸光系数ε=1.78×103L·mol-1·cm-1。此法可用于药物制剂阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定。 相似文献
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KBrO3—KBr紫外分光光度法测定痕量水杨酸 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定水杨酸的条件,建立了测定痕量水杨酸的新方法。结果表明,在0.6mol/LHCl,3*10^-5mol/LKBrO3,5*10^-4mol/LKBr,6*10^-4mol/lKI溶中测定水杨酸,其线性范围为0.2-4.0mg/L,表观摩尔吸光系数为1.9*10^-4L.mol^-1.cm^-1,Sandell为7.3μg/cm^2。sg if e 相似文献
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微波常压法合成水杨酸酯 总被引:15,自引:0,他引:15
在浓硫酸催化下,采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明:当水杨酸:醇:H2SO4=1:5.5:0.3(摩尔比)时,采用560W微波辐射22min,水杨酸酯的产率可达88.7% ̄96.4%,反应速度至少是常规反应的14倍。 相似文献
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建立了在5% OV-7/Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2-乙酰噻吩的方法,在选定的选定的色谱条件下,2-乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果,以草酸二乙酯为内标物时,2-乙酰噻吩的质量校正因子(fw.A=0.63)相当稳定,当2-乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比(X)为0.02-1.82时,2-乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比(Y)与其质量比(X)之间具有较好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.491X+0.0577,相关系数r=0.9984,方法的相对标准偏差为1.81%,回收率为96.96%-98.36%。 相似文献
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0引言水杨酸具有羧基和羟基,是双功能基配体,羧基和羟基可分别脱去氢,因此有多种形式可参与配位(见Scheme1),其中Hsal-1的形式仅见一例报道犤1犦,其可靠性有待更多的研究来确证。对铜/水杨酸/吡啶三元体系的研究已有多篇文献报道犤2~4犦,亦有几种化合物合成,例如Cu(Hsal)2(py)2和Cu(sal)(py)2等。配合物Cu(sal)(py)2的可靠性值得怀疑,原文中无合成和表征犤3犦。铜/水杨酸/吡啶衍生物三元体系已有多个晶体结构报道犤5,6犦,但迄今无铜/水杨酸/吡啶三元体系晶体结构报道。对于配合物Cu(Hsal… 相似文献
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水杨酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性 总被引:2,自引:0,他引:2
以三甲基氯硅烷,烃基溴化镁和水杨酸为原料,经氯化,格氏反应,亲核取代和脱氯化钠等步骤,合成了一类新型的植物生长调节剂-水杨酸烃基二甲硅基甲酯(CO2CH2Si(R)(CH3)2,OHR=C2H6,C3H7,C4H9,C6H5和C6H5FH2)其结构经元素分析,IR和^1HNMR证实,对四季桔的初步生物活性试验表明,有机硅基引主水杨酸分子中后,对桔桔的保花保果效果比母体化合物的更好。 相似文献