反相离子对高效液相普法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羰酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羰酸和烷基酚聚氧乙烯醚羰权混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离。色谱柱采用Ｓｕｐｅｌｃｏｓｉｌ＾＾ｍＬＣ－１８,流动相为乙晴：甲醇：水＝７０：１０２０（体积比）,含离子对试剂硫酸氢四丁基铵６ｍｍｏｌ／Ｌ,用氢氧化钠调用ＰＨ值至６。在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸

以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相;检测波长240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5 min内分离完全;在5~120 mg/L范围内,线性系数均在0.999以上;检出限为0.026~0.082 mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意。     

离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展

低分子羧酸在电力工业、化学工业、食品工业、环境保护、生物化学、生物医学和生命科学等领域中有着重要的分析价值。低分子羧酸的高效液相色谱分析方法有离子色谱法、反相色谱法和离子对色谱法等。离子色谱是分析低分子羧酸的主要方法,根据离子色谱分离低分子羧酸的机理,大致可以分为离子交换色谱分离法(HPIC)和离子排斥色谱分离法(HPIEC)两大类。70年代后期,由于弱离子化低浓度有机酸定量分析的需要,导致以离子排斥色谱为基础的离子色谱分离方法的发展。本文着重评述了近年来国内外离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展状况。 五十一六十年代Wheaton和Bauman建议使用离子交换树脂将溶液中的离子化组分与非离子化组分分离,并且首先将离子排斥概念用于这一分离方     

离子对反相薄层色谱法分离碱性染料

Lepri等首先用离子对技术研究了18种水溶性食品染料在氯化十二烷基吡啶浸渍的硅烷化硅胶薄层板上的色谱行为.随后Ruijten指出,离子对反相色谱技术对手芳香化合物和脂肪化合物中离解基团的鉴定是一种有效的手段,化合物中的R值与分子中各种基团(羧酸基、磺酸基、胺基等)数目和位置相关。在染料分子中多含有磺酸基、羧酸基或伯、仲、叔的胺基。因而,离子对反相色谱技术对它们的分离特别有用。我们曾用苯基键合板以溴化四丁基胺为反离子,成功地分离了四种酸性食品染料。本文用甲基苯乙基二氯硅烷与硅胶G预涂板反应,制备了一种新的键合板,用于分离碱性染料效果良好。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

四(甲醚撑)多β-二酮型开链冠醚键合离子色谱固定相的研究

把四(甲醚撑)多产β-二酮型开链冠醚接技到用氨丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶小球上,制备出一种新型的开链冠醚键合离子色谱固定相.对其色谱特性进行了考察.用不同比例的甲醇/水作流动相,可对碱金属、碱土金属、过渡金属得到较好的分离.     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。     

正相高效液相色谱法分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚

建立了一种以正相高效液相色谱等强度洗脱分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚的新方法。采用Cosmosil5SL-Ⅱ(250mm×4.6mmi.d,5μm)色谱柱,以乙酸乙酯-乙醇为流动相,流速1.0mL/min,281nmUV检测,在10min内可分离检测p-壬基酚以及短链壬基酚聚氧乙烯醚混合物的3种主要组分。运用本方法对NP,NPnEO(n=1~3)进行测定的相对标准偏差分别为1.4%、1.6%、2.5%和1.4%;检出限分别为0.1mg/L(NP)和0.5mg/L(NPnEO),重复性好且灵敏度高。     

烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的分离研究

考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C_(18)(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3 μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5 μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨.结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差.     

固相萃取高效液相色谱质谱法测定海水中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法。海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6%～104.4%,相对标准偏差(RSD, n=3)为1.0%～13.5%;仪器检出限为0.08～3 μg/L。将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高。