光电离-离子迁移谱实验参数与性能研究

报道了自主研制的光电离-离子迁移谱装置的基本结构和性能。采用Kr灯为电离源,以苯为检测样品。对迁移电场电压,离子门电压和脉冲宽度参数进行优化,得到最佳装置参数为离子门脉冲宽度0.15 ms,离子门电压80 V,迁移区电压2153 V。使用指数稀释方法制备样品浓度,获得了离子迁移谱检测苯的标准曲线,对苯的检测限为400 ppt,检测线性动态范围跨越三个数量级。     

激光电离源离子迁移谱仪检测甲醛

用激光作为离子迁移谱（IMS）仪的电离源，研究了在大气压力下对痕量物质甲醛进行检测的方法。介绍了实验装置，讨论了迁移管两端电压、温度以及激光能量不同的条件下获得的离子信号强度（减去本底后的强度），得到了很有意义的实验结果。结果表明，该方法行之有效，并且得到了很高的探测灵敏度，检测极限达到了ppb量级。     

激光离子源离子迁移谱仪模拟研究

离子迁移谱技术(IMS)是一门新兴的化学分析技术,被广泛应用于测定痕量的化学武器、毒品、爆炸物,以及空气污染物等,跟其他的有机化合物分析仪器相比较,他具有体积小、灵敏度高、适用范围广、分析时间快,能在大气压和室温下工作等优点,是一种前景广阔的检测仪器。介绍了激光离子源IMS的工作原理、主要特点和仪器结构,利用软件SMION设计模拟激光离子源IMS,通过模拟实验得出真空状态下,信号接收盘半径与信号强度成正比关系,以及迁移管内的离子门开关电压阈值。     

激光电离离子迁移谱仪的进一步优化和二甲苯的检测

利用激光作为离子迁移谱仪的电离源,研究了在大气压力下对物质二甲苯进行检测的方法,介绍了实验装置,讨论了不同条件下(进样流量不同、迁移管两端电压不同、温度不同)获得的离子信号强度,对离子迁移谱系统进行了进一步的优化,只要选择合适的电压、温度、迁移管长度、进样流量、激光脉冲能量,就可以得到较好的信号和很高的探测灵敏度。     

基于MEMS的新型高场不对称波形离子迁移谱仪

简要回顾了离子迁移谱技术的发展历程,叙述了常规离子迁移谱的局限性。阐述了基于MEMS工艺的新型高场不对称波形离子迁移谱技术,该技术以物质离子的离子迁移率在高场下的非线性变化特性为基础,可实现对物质离子的空间分离。以MEMS技术为主体,自主研发了高场不对称波形离子迁移谱仪,并对挥发性有机物、苯系物、爆炸物和农药等样品进行了检测,结果表明该离子迁移谱仪能够对苯、丙酮、对二甲苯、爆炸物梯恩梯和农药硫丹等物质实现快速、高分辨和高灵敏度检测,检测精度达10-9量级,线性度达0.95。该结果展示了其在物质离子分离检测方面的巨大潜力,以及在环境、食品安全和生物大分子等领域的优越性和前景,其研究成果将推动下一代物质离子分离检测技术的发展。     

Hadamard变换离子迁移谱的理论模拟初步研究

通过改变采样点数,理论优化了Hadamard变换离子迁移谱（Hadamard transform ion mobility spectrometry, HT-IMS）谱图的采样速率;通过增加模拟的白噪声,分析了该方法提高谱图信噪比的效果和对分辨率的影响。初步结果表明,在单次离子门门宽0.4ms内,采集8个及以上数据点可以完整地反演IMS谱图;Hadamard变换方法得到的谱图的信噪比是传统IMS谱图信噪比的15.8倍,是相同时间内多次传统IMS谱图平均后信噪比的4.6倍;变换过程对IMS谱图分辨率无明显影响。Hadamard变换IMS的模拟不仅对采样速率等参数的选择和优化提供理论依据,而且为下一步实验控制和反演奠定软件基础。     

新型光电子源离子迁移谱在检测四氯化碳中的应用

紫外光电离源是离子迁移谱中最重要的电离源之一,常被用来电离有机物,产生正离子。利用紫外光照射金属表面产生电子作为离子源,建立了一套光电子源离子迁移谱仪,由于卤化物具有较强的吸附电子能力,该装置可以应用于卤化物的检测。使用CCl4样品,得到了该装置的离子峰强度、半峰宽、分辨率随迁移管电场、离子门脉宽、离子门电压的变化关系,并进行了简单的理论分析。兼顾离子峰强度与分辨率,得到了优化的实验参数,在该参数下测量了CCl4的检测限达到4 ppb,线性范围跨越2个数量级。     

多路复用参数对哈达玛变换离子迁移谱的影响研究

哈达玛多路复用技术能有效改善离子迁移谱的信噪比,但在哈达玛还原谱中出现了假峰等失真现象,严重影响了离子迁移谱(IMS)的检测性能.通过改变多路复用参数来观察哈达玛变换离子迁移谱中的假峰变化情况,分析了各种多路复用参数与哈达玛变换离子迁移谱中假峰的关联性.实验结果表明:多路复用参数的变化可能会改变假峰的位置或峰型,但无法从根本上消除哈达玛离子迁移谱的假峰现象.结果进一步证明了哈达玛多路复用中固有的调制缺陷可能是哈达玛变换离子迁移谱中出现假峰的主要原因之一.     

苯系物的色谱光电离迁移谱两维分辨检测方法研究

针对离子迁移谱难分辨迁移率相近或相同的有机物,开展了气相色谱-紫外光电离-离子迁移谱联用技术的实验研究。通过测量不同色谱柱温和氮载气流量条件下苯的色谱和迁移谱,对实验参数进行了优化。并对苯、甲苯,以及邻、间、对-二甲苯等五种苯系物混合物进行了测量,获得了混合样品的色谱保留时间、迁移谱离子迁移时间与离子信号强度的三维谱图。结果表明,同分异构体邻、间、对-二甲苯的迁移率非常接近,单一的紫外光电离-离子迁移谱无法对它们进行分辨,通过色谱-迁移谱技术的联用,则可以实现苯、甲苯,以及邻、间、对-二甲苯混合物的有效分辨。证明所建立的气相色谱-紫外光电离-离子迁移谱技术具有良好的分辨检测能力。     

大气压电晕放电离子迁移谱测量溴代烷烃的电子吸附速率常数

常温大气压下,在电子能量为0.35～0.65 eV的范围内,使用氮气负电晕放电-电子吸附-离子迁移谱,测量了CH2Br2,CH2BrCl,CHBr3的电子吸附速率常数,得到电子吸附速率常数的大小关系为k(CH2Br2)＞k(CH2BrCl),k(CH2Br2)＞k(CHBr3),并根据电子亲和势对CH2Br2和CH2BrCl的大小关系进行理论分析.首次对CHBr3的电子吸附过程进行了定性分析,发现样品蒸汽在迁移区通入迁移管时,溴离子会与CHBr3分子络合成团簇离子Br-(H2O)n(CHBr3)m.     

高场非对称波形离子迁移谱仪的初步研究

介绍了一种基于高场非对称波形离子迁移谱技术的生化检测方法,它根据各种离子在高电场中迁移率变化不同的特性实现对各种生化物质进行检测。经过理论计算,分析了高场非对称波形离子迁移谱仪的基本原理,推导出补偿电压与非对称波形射频电压之间的关系式。但是,迁移率有效系数是一个与离子自身的性质、电场强度、温度、浓度、气压等有关的量,从理论上无法直接计算它的值。通过实验研究,发现补偿电压与非对称波形电压成线性关系。这有助于进一步认识离子在高场非对称波形离子迁移谱仪中的运动特性,同时也为提高它的性能提供了依据。     

挥发性有机污染物实时在线化学电离质谱测量方法研究

以<大气污染物综合排放标准>(GB 16297-1996)中有机物的实时在线测量为目的.对自行研制的质子转移反应质谱(proton transfer reaction mass spectrometry,PTR-MS)装置的参数进行了优化和测量.利用高纯N2稀释的单一有机物PTR-MS测量结果表明,在E/N=144 Td条件下,质子化的有机物离子为主要的产物离子峰,没有明显的碎片离子存在.测试了进样系统中催化转化装置的性能,给出了11种挥发性有机物的探测灵敏度和检测下限,讨论了PTR-MS的测量精度.测试结果表明,自行研制的PTR-MS能够实时在线监测<大气污染物综合排放标准>中规定的有机污染物.     

Trace Analysis and Reaction Monitoring by Nanophotonic Ionization Mass Spectrometry from Elevated Bowtie and Silicon Nanopost Arrays

Silicon nanopost arrays (NAPA) are used in trace analysis by mass spectrometry (MS) because they enable highly efficient ion production from small molecules and thin tissue sections by UV laser desorption ionization (LDI). Such nanophotonic ionization of adsorbates relies on localized interactions between a nanostructured substrate and laser radiation. In LDI from NAPA, only the component of the oscillating electric field vector that is parallel with the posts couples the laser energy into the nanostructure. Enhancements in control over adsorbate ionization and fragmentation are expected if the surface‐parallel component can also interact with the nanostructure. Here, an alternative nanophotonic ionization platform is introduced for LDI‐MS, the elevated bowtie (EBT) array by adding triangular chromium features on top of silicon post pairs to form bowties. Compared to NAPA, the threshold fluence for ionization from EBT is lower, and at low laser fluences the ionization efficiency is increased by a factor of ≈17. The EBT platform with optimized apex angle exhibits a higher survival yield for molecular ions produced from biomolecules and xenobiotics and allows more control over fragmentation by adjusting the fluence. These unique nanophotonic ionization attributes are utilized for trace analysis and reaction monitoring in complex biological samples.     

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) for Chemical Characterization of Metal Halide Perovskites

Metal halide perovskite (MHP) solar cells have attracted much attention due to the rapidly growing power conversion efficiency that has reached 25.2% in a decade, comparable to established commercial photovoltaic modules. Compositional engineering is one of the most effective methods to boost the performance of MHP solar cells. Further improving the efficiency and the stability of MHP solar cells necessitates good understanding of the chemical–efficiency correlation and the chemical evolution during the degradation of MHP solar cells. In this regard, time‐of‐flight secondary ion mass spectrometry (ToF‐SIMS) is a powerful tool to investigate the chemical aspect of MHPs and has played an important role in advancing the development of MHP optoelectronics. However, up to date, a review that can guide future utilization of ToF‐SIMS in the MHP development is missing. Herein, the capabilities of ToF‐SIMS in MHP investigations are summarized and analyzed from simple material synthesis and chemical distribution to more complicated device operation mechanism and stability. The strength of ToF‐SIMS in resolving important issues in this field, such as interface composition, ion migration, and degradation in MHP is highlighted. Finally, an outlook with an emphasis on making the utmost of ToF‐SIMS in developing MHP devices is provided.     

SIMS测试中的一次离子束研究

介绍了二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS)测试中一次离子束的各参数对测试的影响.研究发现,离子源的选择由分析元素决定,一次束能量决定深度分辨率,入射角度影响溅射产额,一次离子束的束流密度影响溅射速率.因此,在SIMS测试中,需要根据分析目的调节相应参数,以获得较好的...     

日盲紫外探测系统研究

日盲紫外探测系统因工作在日盲区而具有独特的探测优势,在民用和军事领域得到了广泛的关注,尤其在导弹告警领域的应用显示了无与伦比的优越性。研究了紫外导弹告警的原理及优势,分析了紫外告警成像系统的关键技术;针对紫外导弹告警系统的应用需求,制定了日盲紫外光学系统的设计指标,分析了光学系统初始结构的选取方法,根据像差理论合理分配光学系统的光焦度,运用光学设计软件Zemax进行了系统的优化设计和像质评价,最后设计完成了一款焦距.f'=150mm,相对孔径1:3,视场2ω=±4°的日盲紫外光学系统。系统共用了5片透镜,总长160mm,各视场能量集中度在增强型电荷耦合器件(ICCD)的像素尺寸(25μm)内均大于90%,光学传递函数在奈奎斯特频率(20 lp/mm)处高于0.7,具有成像质量优异、结构简单紧凑的特点和很高的实际应用价值。     

Silicon‐Based Laser Desorption Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Biomolecules: A Progress Report

Matrix‐assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI‐MS) is widely used in the biomedical field for the label‐free analysis of molecules such as drugs, lipids, peptides, proteins, and biological tissues for molecular imaging. However, organic matrices used in traditional MALDI‐MS applications introduce excessive interferences in the low m/z range. For this reason, nanostructured materials—and in particular silicon‐based LDI strategies—have become a promising alternative, since they provide a much weaker background. Herein, the recent developments in fabrication, functionalization, and practical applications of silicon‐based LDI‐MS methods are reviewed. Also the basic requirements of silicon‐based substrates for optimal LDI analysis by providing an overview of the LDI mechanisms that use silicon‐based substrates instead of organic matrices are reported. Finally, the considerable potential of silicon‐based substrates is discussed, giving suggestions for topics for future research.     

大气气溶胶质谱研究进展

文中较为详细地介绍了大气气溶胶粒子质谱研究的发展概况，从离线的质谱测量技术到实时在线的测量技术，特别是目前应用较为广泛的激光电离气溶胶飞行时间质谱技术——一种可以同时测量气溶胶粒子的大小和化学成分的方法的原理和应用。