In2O3/CdO复合材料的制备及气敏特性

采用水热合成方法制备了花状In2O3纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDX)及透射电镜(TEM)对材料的结晶学特性及微结构进行了表征.制备的In2O3材料呈现花状,是由粒径约20nm的椭球状小颗粒构成的分级结构材料.将制备的In2O3与纳米CdO以摩尔比1:1混合后,发现制成的In2O3/CdO复合材料经热处理后呈现葡萄状多孔结构.测试In2O3/CdO复合材料制作的气敏元件处于最佳工作温度(410°C)时,对0.05×10-6(体积分数,φ)的甲醛气体表现出较高的灵敏度.对比测试发现,In2O3/CdO复合材料制作的气敏元件对不同浓度甲醛的灵敏度明显优于纯花状In2O3纳米材料.同时In2O3/CdO复合材料制作的气敏元件在乙醇、甲苯、丙酮、甲醇以及氨气等干扰气体中具有对甲醛良好的选择性.讨论了In2O3/CdO复合材料气敏元件的敏感机理.     

Fe3O4／TiO2磁性催化剂的制备及在污水治理中的应用

以纳米Fe3O4为载体,以钛酸四丁酯为前躯体,用溶胶-凝胶法在Fe3O4表面包覆TiO2层,制备Fe3O4／TiO2光催化材料．透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和红外光谱（IR）分析表明,TiO2在纳米Fe3O4颗粒表面形成很好的包覆层．用Fe3O4／TiO2光催化材料对工业上难处理...     

阳极电沉积条件对Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2+Nano-Co3O4复合电极组成、形貌和结构的影响

本文在涂有中间层SnO2-Sb2O5的Ti基体上,采用阳极复合电沉积法制备了Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2+Nano-Co3O4复合电极材料,借助于X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）等分析方法研究了制备条件对该复合电极材料的组成、结构和形貌的影响。结果表明,纳米Co3O4的掺杂可提高PbO2电极表面的粗糙度和空隙率;沉积电位、镀液中Co3O4粒子浓度及有机溶剂的添加均对镀层中Co3O4的嵌入量有很大影响。     

Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200-600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200-500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5-0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

Ni（bpy）（H2O）（V2O6）和[Ni（bpy）2]2（V6O17）的水热合成与晶体结构

用NiCl2·6H2O,2,2＇-联吡啶（bpy）,NH4VO3,WO3在443K下通过水热反应法得到了两种多钒酸镍配合物Ni（bpy）（H2O）（V2O6）（1）和[Ni（bpy）2]2（V6O17）（2）．单晶X射线衍射结果表明化合物（1）属于正交晶系,空间群为Pcα2（1）,晶胞参数为0=0．91704（18）nm,b=1．0519（2）nm,c=1．4336（3）nm,V=1．3830（5）nm^3,Z=4;化合物（2）属于单斜晶系,空间群为P2（1）／c,晶胞参数为α=1．5467（3）nm,b=1．4740（3）nm,c=1．0457（2）nm,β=91．99（3）°,V=2．3826（8）nm^3,Z=4．化合物（1）由2,2’-联吡啶修饰的二维[Ni（V2O6）（H2O）]∞电中性层构成,而化合物（2）则由2,2＇-联吡啶修饰的、呈正弦波浪状的[Ni：（V6O17）]∞二维电中性层构成．     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析（TG/DTA）、红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）以及能谱分析（EDS）等方法对合成的Nd∶Y2O3纳米粉体进行了表征。结果表明,在前驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd∶Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd∶Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布。在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性。     

PbCuP2O7的制备和晶体结构

新化合物PbCuP2O7的单晶通过高温固相反应制备得到，使用X一射线四园衍射仪测定了它的单晶结构.PbCuP2O7属单斜晶系，空间群为P21／n，晶胞参数：α＝5．381（1），b＝8．2O5（2），C＝12．57O（3）A，β＝90．49（3）°，Z＝4．使用1311个I＞2σ（I）反射修正101个变量参数，最终收敛到R＝0．O54．其晶体结构是由共顶点的CuO5四方锥和P2O7集团沿α轴形成较大的孔道所组成，Pb原子位于由两个四方锥和三个PO4四面体的棱所夹的五角形孔道中．     

Ce0.67Zr0.33O2对CH4燃烧催化剂Fe2O3/Al2O3的改性作用

固定n（Ce）／n（Zr）比为0．67／0．33,用共沉淀法制得一系列CeO2-ZrO2-Al2O3固溶体,采用这些固溶体作载体,以Fe2O3为活性组分,用浸渍法制备了一系列催化剂,BET结果显示,将适量Ce0.67Zr0．33O2引入到Al2O3载体中有助于催化剂保持较高的比表面积,TPR结果显示,载体中引入适量的Ce0．67Zr0.33O2可以改善催化剂的氧化还原性能,XRD结果表明,Fe2O3在CeO2-ZrO2-Al2O3载体上呈现出良好的分散状况,老化前后催化剂的晶相结构基本无明显变化,特别是当载体中m（Ce0.67Zr0.33O2）：m（Al2O3）的值为1：2时,Fe2O3／CeO2-ZrO2-Al2O3催化剂在甲烷催化燃烧中显示出最佳的催化性能和抗高温老化性能。     

可见光照射下SiW12O40^4-／Resin光催化剂活化H2O2降解染料的研究

将杂多酸（SiW12O40^4-）负载到阴离子交换树脂上，得到SiW12O40^4-／Resin（SWR）固相光催化剂，在可见光的照射下，可以有效地活化H2O2降解染料．以罗丹明B（RhodamineB，RhB）为模型化合物，研究了不同条件下RhB的降解动力学，以及降解过程中其UV—vis光谱及体系的总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）变化情况，结果表明RhB的共轭芳环结构被破坏，矿化率为24．2％．其它染料如孔雀绿（Malacllite Green，MG）和吖啶橙（Acridine Orange，AO）等也可以被降解和矿化．催化剂的循环实验表明SWR固相光催化剂易于分离，并且具有良好的稳定性，可以重复利用．     

三氧化二铝含量对Ni／Zr0.4Ce0.6O2—Al2O3催化剂的CH4—CO2重整反应性能影响

采用水热合成法,制备了不同Al2O3含量的Ni/Zr0.4Ce0.6O2-Al2O3催化剂,采用X－射线衍射（XRD）和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）,对催化剂样品进行结构表征;考察了Al2O3的加入对催化剂结构和CH4－CO2重整反应活性的影响。结构表征和活性测试表明,催化剂中存在的主要晶相是Zr0.4Ce0.6O2.Al2O3的加入,使催化剂颗粒度变小,镍的分散度提高,并使反应活性有明显改进;而过量Al2O3的加入,却容易导致积炭。     

V2O5负载量对V2O5/Al2O3氧化活化正庚烷催化裂解反应的影响

采用X射线衍射, 低温氮气吸脱附, 氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱分析方法对不同活性组分负载量V2O5/Al2O3的性质进行了表征. 根据表面VOx单元密度, 推测V2O5负载量为20%-25% (w)对应着V2O5/Al2O3表面达单层覆盖状态; V2O5的负载使Al2O3表面Lewis酸量减少, 并出现Br?nsted酸, 对应着氧化态VOx单元中的V―OH; 随着负载量的增加, Brφnsted酸量增加至负载量为20%时达到最大值. 对V2O5/Al2O3中活性组分负载量对其氧化活化正庚烷催化裂解反应的影响进行了考察. 结果表明, 在V2O5负载量为20%-25%时,V2O5/Al2O3的引入对正庚烷在HZSM-5平衡剂上催化裂解反应的促进作用最明显, 此时VOx单元在V2O5/Al2O3表面形成单层覆盖状态, 可提供最大量的表面晶格氧, 因而对正庚烷具有最强的氧化活化作用; V2O5负载量继续增加形成体相的V2O5和AlVO4, 不利于晶格氧参与正庚烷的转化, 因而反应性能有所下降.     

Synthesis and characterization of open-framework niobium silicates: Rb2(Nb2O4)(Si2O6).H2O and the dehydrated phase Rb2(Nb2O4)(Si2O6)

A new niobium(V) silicate, Rb(2)(Nb(2)O(4))(Si(2)O(6)).H(2)O, has been synthesized by a high-temperature, high-pressure hydrothermal method and characterized by single-crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, and solid-state NMR spectroscopy. It crystallizes in the tetragonal space group P4(3)22 (No. 95) with a = 7.3431(2) A, c = 38.911(3) A, and Z = 8. Its structure contains tetrameric units of the composition Nb(4)O(18), which share corners to form a layer of niobium oxide. The Nb-O layer is a slice of the pyrochlore structure. Neighboring Nb-O layers are linked by vierer single-ring silicates generating eight-ring and six-ring channels running parallel to <100> directions, in which the Rb(+) cations and water molecules reside. The tantalum analogue was prepared and characterized by powder X-ray diffraction. Upon heating to 500 degrees C, Rb(2)(Nb(2)O(4))(Si(2)O(6)).H(2)O loses lattice water molecules, while the framework structure is retained to give the anhydrous compound Rb(2)(Nb(2)O(4))(Si(2)O(6)), whose structure was also characterized by single-crystal X-ray diffraction. The dehydrated sample absorbs water reversibly, as indicated by powder X-ray diffraction. Rb(2)(Nb(2)O(4))(Si(2)O(6)) crystallizes in the tetragonal space group I4(1) (No. 80) with a = 10.2395(6) A, c = 38.832(3) A, and Z = 16.     

Y_2O_3负载金属Cu在催化甲醛水溶液制氢反应中的Y_2O_3载体效应

采用NaBH_4还原法将纳米金属Cu负载在Y_2O_3上.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和测定氢氧根在Y_2O_3和Cu上的吸附等手段对样品进行了表征.结果表明,Y_2O_3表面存在一层薄的Y(OH)3,能优先吸附OH-使其在Y_2O_3表面"富集";金属Cu以纳米粒子形式负载在Y_2O_3上.在碱性甲醛溶液中考察了Y_2O_3负载Cu(Cu/Y_2O_3)的催化性能.结果表明,在低碱度条件下,相对于未负载纳米Cu的Y_2O_3,Cu/Y_2O_3具有较高的产氢活性.当氢氧化钠浓度为0.050 mol/L时,在氮气气氛下Cu/Y_2O_3产氢量约为未负载纳米Cu的7.8倍;而在空气气氛下约为4.3倍.在2种气氛下,Cu/Y_2O_3产氢的最佳氢氧化钠浓度均为0.25 mol/L.这可归结为Y_2O_3表面对OH-的"富集"效应,使其表面产生更多的活性物种CH2(OH)O-(甲二醇负离子).相对于未负载纳米Cu的Y_2O_3,Y_2O_3负载Cu提高了催化剂的稳定性,其原因是Y_2O_3负载阻止了Cu粒子在反应过程的生长.     

Cu2+掺杂的Bi2O3的制备及光催化性能的研究

本文采用并流沉淀法制备了Cu2+掺杂的纳米Bi2O3光催化剂(Cu/Bi原子比分别为1%,2%,3%和4%)。以甲基橙模拟有机污染物对催化剂的光催化性能进行了考察。用比表面(BET)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS),紫外-可见漫反射光谱(DRS)和表面光电压谱(SPS)对所制备的催化剂进行了表征。结果表明,Cu2+掺杂量为3%时制备的Bi2O3具有最高的比表面积、孔容、最小孔径和晶粒尺寸。对甲基橙的光催化脱色结果显示掺杂量为3%时Cu2+-Bi2O3表现出最佳的光催化活性。     

High precision measurements of 17O/16O and 18O/16O ratios in H2O

We have optimized the method of water fluorination using the solid reagent CoF3 to produce O2. This allows isotope ratio measurements by dual-inlet mass spectrometry with very high precision of 0.01 to 0.03/1000 for both delta17O and delta18O. Using this method, delta17O and delta18O of atmospheric O2 were determined as 12.08 and 23.88/1000 vs. VSMOW, respectively. Likewise, delta17O and delta18O of GISP were -13.12 and -24.73/1000, and for SLAP they were -29.48 and -55.11/1000 vs. VSMOW, respectively. Analysis of these data in a ln(delta17O + 1) vs. ln(delta18O + 1) plot yields a line with a regression coefficient (lambda) of 0.5279 +/- 0.0001 (R2 = 0.999999). We also determined the fractionation factors 17alpha and 18alpha in liquid-vapor equilibrium, and found that the ratio ln 17alpha/ln 18alpha is constant (0.529 +/- 0.001) over the temperature range 11.4 to 41.5 degrees C.     

有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯

采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂, 在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上, 通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76). 通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 能量色散X射线(EDX), N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征. 结果表明, 以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31 nm, BET比表面积为99.78 m2·g-1. 与TiO2相比, 其孔径有序性大幅度提高, 粒子的聚集度降低, 表面酸性显著增加. 微波增强光催化性能研究结果显示, H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高, 可有效地降解一氯苯溶液.     

空心球形In2O3/ZrO2-TiO2纳米复合材料多模式光催化

本文以聚苯乙烯(PS)胶球为模板,通过一步水浴法结合煅烧后处理制备了不同比例的In_2O_3/ZrO_2-TiO_2空心球状复合材料(简写为In_2O_3/ZrO_2-TiO_2-H)。通过X-射线衍射、扫描电镜、X-射线光电子能谱、紫外-可见漫反射吸收光谱和氮气吸附-脱附等测试手段对该系列复合材料的结构、组成和形貌进行了表征。结果表明,In_2O_3/ZrO_2-TiO_2复合材料经PS模板处理后呈现空心球状结构,球壁由纳米粒子堆积而成。将In_2O_3与ZrO_2-TiO_2复合后其光吸收性能呈现了一定的红移现象,且In_2O_3/ZrO_2-TiO_2-H(1∶4)的比表面积较大(66.92m~2·g~(-1))。同时,为了考察该复合材料的光催化性能,在多模式光催化条件下对甲基橙的降解情况进行了研究。结果表明,In_2O_3/ZrO_2-TiO_2-H(1∶4)表现出较好的光催化性能,其光催化活性高于P25、ZrO_2、In_2O_3/ZrO_2-TiO_2及其他体积比的In_2O_3/ZrO_2-TiO_2-H。     

p-CuO/n-In_2O_3异质结纳米纤维的制备及气敏特性

以电纺In_2O_3纳米纤维为模版,通过溶剂热法构建了p-CuO/n-In_2O_3异质结纳米纤维.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对所得材料的形貌和结构进行表征.结果表明,CuO纳米颗粒可以均匀地负载在超细In_2O_3纳米纤维表面;随着反应液中乙酸铜浓度的增加,负载的CuO纳米颗粒密度也逐渐增加.通过制备旁热式气敏器件对复合纳米纤维材料的气敏特性进行了研究.结果表明,与纯In_2O_3纳米纤维相比,p-CuO/n-In_2O_3异质结纳米纤维对H_2S气体具有较高的灵敏度和较低的工作温度.