毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸

建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.6%,回收率为90.5%~96.9%,检出限为1mg/kg。     

气相色谱法测定植株体内硝基苯

建立了气相色谱法测定植株样品体内硝基苯含量的方法。以苯-丙酮(50∶50,V/V)混合物作提取剂,高速匀浆后超声提取,硅镁型吸附剂净化,采用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,GC-μECD检测。结果表明,3个水平添加时的回收率(n=5)分别为96.0%~107.0%、89.5%~99.5%和85.6%~97.8%;相对标准偏差均小于5%;方法检出限0.005μg/g;标准曲线相关系数r=0.9991。该方法可用于植株样品中硝基苯测定。     

高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法.样品用乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,采用C18分离柱,用甲醇∶乙酸胺溶液(5∶95,V/V)作为流动相,检测波长为230 nm,同时测定苯甲酸、山梨酸.2种组分的检出限分别为为0.3 mg/kg0、.25 mg/kg,回收率在94.1%~105.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.1%.     

高效液相色谱法测定烟草中有机酸

提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法。烟草样品经0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAXStable Bound色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)为固定相,0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测。烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%~103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定玫瑰花中9种黄酮

提出了高效液相色谱法测定玫瑰花中9种黄酮含量的方法。玫瑰花样品经甲醇-水(8+2)混合液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取净化液2.00mL供色谱分析。用Waters Exterra色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长358nm处进行测定。9种黄酮在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在35~45μg·L-1之间。加标回收率在96.3%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

气相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留量

用气相色谱分析法快速测定啶虫脒。甘蓝预制样品经高速匀浆法提取、弗罗里硅土层析柱净化后用附带ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,回收率为80.2?.8%,最低检出浓度为0.001mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%（添加水平为1,5,10　μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。     

气相色谱法测定虾中有机氯农药和多氯联苯残留量

建立了气相色谱法检测虾中12种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)残留的方法。捣碎匀浆后的样品采用正己烷/二氯甲烷提取,H2SO4(浓)净化,气相色谱仪电子捕获检测器进行分析测定。有机氯农药和多氯联苯的定量限为0.3~1.5μg/kg;在虾中2,10,20μg/kg添加水平的平均回收率为70.6%~102%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法适用于虾中有机氯农药和多氯联苯的定性定量分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5 mL/min;收集第7~15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%~117.1%,相对标准偏差为2.0%~10.8%(n=5),最低检出限为 0.1~0.7 μg/kg,最低定量限为 0.2~2 μg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定尘铅前处理方法的研究

采用火焰原子吸收光谱法测定尘铅样品,在0-1．00mg／L范围内样品中铅含量与吸光度呈良好线性关系,检出限为2．88μg／m^2（按定容体积50mL、采样体积400L计）。采取酸煮法、索氏提取法、微波消解法、超声波提取法等4种前处理方法,在0．100,0．500,1．00mg3个质量水平对空白滤筒进行加标回收试验,4种前处理方法的回收率和测定结果的相对标准偏差分别为91．8％-97．4％,2．2％～3．2％;83．0％-86．8％,7．4％-10．3％;93．6％-97．2％,2．5％～3．7％;89．3％-90．9％,3．2％～4．5％,提取效果以酸煮法和微波消解法最佳,超声波提取法次之,索氏提取法最差。     

超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide

建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析.一次进样分析时间为7 min.米饭、添加33％玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7％～87.5％,85.3％～110％和94.2％～113％;相对标准偏差为4.6％～13％,5.9％～9.1％和3.4％～6.5％(n=6);定量限为10 ng/kg (S/N=10).方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测.     

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨锡钼

建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64％ ～6.28％、锡为0.29％ ～3.74％、钼为2.1...     

高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖

 建立了一种以 β 吲哚乙酸为内标物 ,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法。木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在 18min内完成 ;检出限分别达到 1 8μg ,2 3μg ,2 7μg ,1 8μg ,3 5 μg ,4 1μg和 4 3μg ,线性范围为 5 μg/L～ 75 0 μg/L。研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离 7种糖和 β 吲哚乙酸的影响。方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验 ,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的 5次测定的回收率分别为 97 4%～ 10 2 1% ,97 3%～ 10 1 8% ,98 7%～ 10 2 2 % ,97 7%～ 10 2 5 %,。     

电感耦合等离子炬-原子发射光谱法测定铅及铅合金中的铜、银、砷

采用硝酸、酒石酸溶解样品,用电感耦合等离子炬-原子发射光谱法直接测定铅及铅合金中的铜、银、砷。该法测定速度快,测量结果的相对标准偏差为0．34％-0.49％,铜、银、砷的回收率分别为99．2％～116．7％、93．3％～101．1％、98．3％～116．O％。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法。固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38∶27∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为235 nm。在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.3%～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%。该方法简便、快速、准确,可用于厚朴温中胶囊的质量控制。     

多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。     

氢还原重量法测定海绵钯产品灼烧损失量的研究

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1~2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%~0.0028%,0.0001%~0.0007%,1.0%~5.2%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵钯产品的分析要求。