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胶束电动色谱(MEKC)是毛细管电泳常用的一种分离模式,它能使电中性化合物得到高效的分离.MEKC的分离度可通过调节电解质溶液的组成来提高.其中,有机改性剂的使用是近几年来MEKC研究的重点之一[1,2].已有文献[3~5]报道以醇类作为电解质溶液的... 相似文献
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毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法。半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取。实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响。得到的优化条件为: 运行缓冲液50 mmol/L硼砂-0.20 mol/L硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm。在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离。各组分在8×10~6~3.2×10~4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9965~0.9999;检出限为7.0×10~8~2.0×10~6mol/L;回收率均大于85%。该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测。 相似文献
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以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、非离子表面活性剂吐温20( Tween 20)及两者组成的混合胶束体系作为毛细管胶束电动色谱(MECC)的分离介 质,进行4种结构相似的酸性化合物的MECC分离研究,考察了胶束的类型、表面活 性剂的浓度、缓冲溶液的pH值及有机改性剂乙醇对分离的影响。结果表明各因素对 酸性药物的MECC分离有不同的影响规律。SDS胶束体系对溶质的保留值最大, Tween 20体系的保留值最小,二者的分离选择性正好相反,混合胶束体系的分离行 为则介于两者之间;在SDS和Tween 20体系中,表面活性剂浓度增加,溶质的保留 时间均随之递增,混合胶束体系中,总浓度一定,随Tween 20配比的增加,溶质的 保留时间先减少后增加;缓冲溶液的pH值增大,使溶质的分离效果均能变差;有机 改性剂乙醇的加入对容量因子的影响主要与溶质的疏水性有关,并对分离作用机理 进行了探讨。在SDS和Tween 20 MECC体系下,分别进行了实样测定,取得了满意的 结果。 相似文献
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几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。 相似文献
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应用胶束电动毛细管色谱技术分离黄芩中主要的黄酮类有效成分并进行分析,确定它们分别是:黄芩甙、黄芩素、汉黄芩甙、汉黄芩素、木蝴蝶素A及木蝴 A-7-D-葡萄糖甙。缓冲液由20mmol/LSDS、20mmol/LL的磷酸三氮钠及25mmol/L的硼砂组成,溶液的P来7.24。在胶束电动车管色谱分析中,黄芩中的主要黄酮类有铲成分在15min内即可达到基线分离,并且能对黄芩甙进行定量分析,笔者还讨论了表面 相似文献
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建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定大黄及其制剂三黄片中蒽醌类活性组分的方法.考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响.实验结果表明:在缓冲液pH为9.5、SDS浓度为25mmol/L、乙氰浓度为20%时的优化条件下,大黄及三黄片中蒽醌类活性组分得到基线分离且方法具有较好的重现性. 相似文献
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利用胶束电动毛细管色谱在柱样品电堆积的预富集方法,以十二烷基硫酸钠胶束作准固定相,对七种植物激素进行了富集和分离。研究了各种分离条件的影响,并分别在高电渗流和聚丙烯酰胺涂层抑制电渗流条件下对植物激素进行在柱电堆积富集,各种植物激素的检出限比文献报道降低1~2个数量级。在最佳条件下对植物样品中的脱落酸进行了测定,其相对标准偏差为2.4%;回收率为75%。 相似文献
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本文在自行研制的高效毛细管电泳仪上建立了复合硝基酚钠盐的胶束电动力学毛细管色谱分析方法。用50mmol/L十二烷基硫酸钠、pH=9.0的硼酸盐缓冲溶液,在20kV电压下分离了5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠、邻硝基酚钠,此法用于Atonik型植物生长调节剂的定量分析,相对偏差小于2%,回收率在101% ̄105%之间。 相似文献
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A simple micellar electrokinetic chromatographic (MEKC) method is described for the simultaneous separation of twelve cephalosporin antibiotics. The separation was performed in a phosphate buffer (0.1 M, pH 6.6) with sodium dodecyl sulfate (SDS) (0.1 M) as an anionic surfactant. The complete separation of twelve cephalosporins was attained in 36 min. Application of the method to the quantitative analysis of cefuroxime, cephalexin, cephapirin and cephradine in pharmaceutical preparations was demonstrated. 相似文献