中成药中微量砷的溶出伏安法分析

研究了利用阳极电位溶出法测定中成药-牛黄解毒丸中的微量砷的可行性. 实验采用金膜电极作工作电极的三电极系统, 在浓度为4.8 mol/L HCl和1.1 mol/L HNO3的混合底液中, 砷在峰电位(Ep)为 0.16 V (vs. SCE)左右有一灵敏的一阶导数峰, 在选定的实验条件下, 该峰峰高(Hp)与砷的质量浓度在0.5～5 μg/L之间有较好的线性关系, 相关系数r=0.9954, 检出限为0.17 μg/L, 精密度平均值为2.8%, 回收率在96.78%～103.3%之间, 常见干扰离子Pb2 、 Zn2 、 Cd2 、 Cu2 、 Hg2 对砷的测量无影响. 在线性范围内对牛黄解毒丸样品中的砷量进行了测定.     

溶出伏安法

痕量分析中的电化学(伏安)溶出法,因其仪器简单和对某些物质的测定有很好准确度、精密度而占有相当重要的地位。1931年该法首次被使用,伹随后这方面的工作还是开展不多的。1960年发展了悬汞电极和汞膜电极的理论,近年来应用日益增多。文献中已综述溶出伏安法的原理、应用,还出版了有关溶出法的专著。本文将对其基本原理、仪器和操作技术作一简述。基本原理经典极谱检测下限为10~(-5)M。这是由背景电流(杂质的电解电流、双电层的电容电流和电子     

半微分阳极溶出伏安法分析阳极泥及其提取液中的银

采用玻碳电极－饱和甘汞参比电极－铂对电极三电极系统的半微分阳极溶出伏安法,建立了测定痕量银的极谱法,对阳极泥及其提取液中的银进行了测定,线性范围为０．２－１００μｇ·Ｌ＾－１,相关系数为０．９９９０,无需除氧,萃取,富集过程,方法快速,简便、准确,地于痕量银的测定可获得满意的结果。     

吸附溶出伏安法

本综述就吸附溶出伏安法测定对象的不同将其分成两类,并分别讨论了它们的机理及其规律,列举了实际示例和实验条件。本文还介绍了特别适用于该法与微分脉冲相结合的两种实验技术即差减法与改换介质法。着重列表介绍某些表面活性有机化合物的吸附溶出伏安法测定。该法对10~(-6)～10~(-9)M的表面活性剂、生物碱、药物、染料及农药的分析十分有效。     

阳极溶出伏安法测定土壤中的铊

<正> 铊是一种有毒稀散元素,它在自然环境中含量甚微。通常用于测定的方法有荧光法,分光光度法、中子活化法、原子吸收光谱法、悬汞电极阳极溶出伏安法等。但这些方法如中子活化法不易推广,其它各方法用于环境污染监测灵敏度还不够。玻璃碳汞膜电极阳极溶出法可以达到较高灵敏度,这种方法已经用来测定海水、尿中的铊,但测定土壤中的铊尚未见有文献资料报道。我们试验了在不同介质中铊的阳     

阳极溶出伏安法测定血铅

本文采用一种金属交换剂(metexchange),使铅从红细胞中释放出来,再用阳极溶出伏安法进行测定。由于本法不用对血样进行消化处理,不仅加快了分析速度,而且避免了消化血样时可能带来的污染或损失。 1.仪器及测试条件: AD-1型极谱仪(江苏金坛分析仪器厂),XWT-206型台式记录仪(10mV),CSF-50型超声处理机,工作电极:银基汞膜电极,参比电极:Ag/AgCl电极,富集时间:1分钟,扫描电压:     

吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10~(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10~(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10~(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10~(-9)～2.0×10~(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10~(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。     

溶出伏安法连续测定粮油制品中营养强化剂锌和铁

研究了在ｐＨ４．８介质中,锌和铁在ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ底液中各产生一个灵敏吸附波的最佳条件。应用于连续测定粮油制品中强化剂锌和铁含量,方法简便、快速,灵敏度、回收率均较高。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

阳极溶出催化伏安法测定L—DOPA

我们用Nafion修饰电极阳极溶出伏安法测定抗癌药左旋多巴(L-DOPA)获得了满意的结果。本文报导由于Na_2SO_3对左旋多巴的催化氧化作用,可使测定灵敏度进一步提高,检测下限达5.0×10~(-8)mol/L。(一)测定步骤的确定     

电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

ICP-MS法测定铅栅板中微量及杂质成分

用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸（1＋2）溶解后，用硫酸作沉淀剂，95％～98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀，降低了测量过程中的铅离子强度，得到了较低的检出限。加入适量的盐酸，有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素，克服了测定过程中的质谱干扰，以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标，采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93．2%～105．0%，相对标准偏差为2．0％～7．0％。     

一阶导数溶出伏安法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸可定量还原Fe(Ⅲ)-邻二氮菲(phen)为Fe(Ⅱ)-phen,建立了在玻碳电极上进行抗坏血酸的一阶导数阴极溶出伏安测定方法。在pH为4.5的HOAc-NaOAc缓冲体系中,抗坏血酸的浓度在5.0×10-6~2.0×10-4mol.L-1范围内与一阶导数溶出伏安峰电流值的增加呈线性关系,相关系数为0.998。该方法应用于测定水果和蔬菜中的抗坏血酸,回收率在98%~104%之间,测得结果与光度法的测定结果一致。     

氢化物发生微分电位溶出法测定人尿、头发及自来水中痕量锡

研究了氢化物发生微分电位溶出法测定人尿、头发及自来水中痕量锡的方法,该法能有效地消除共存离子的干扰。详细研究了锡化氢发生以及微分电位溶出法测定锡的最佳条件。方法的线性范围0－150mg.ml^-1,检出限2．5ng.ml^-1,成功地用于自来水、人尿及头发痕量锡的测定。测定发样中304．5ng.g^-1锡时,回收率为100．3％,相对标准偏差为5．1％（n=6)。     

用碳黑微电极伏安法测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在碳黑微电极上的电化学行为,试验结果表明,在pH 4.5(pH 3.8~5.2)的磷酸盐缓冲介质(PBS)中,多巴胺在伏安图0.21 V处的二阶导数峰高与其浓度在6×10-6~2×10-5mol.L-1之间保持线性关系,其检出限(3σ)为1×10-6mol.L-1;将此方法应用于多巴胺针剂试样的分析,测定结果的RSD值(n=5)均小于2.4%,用标准加入法做回收率试验,结果在96%~102%之间。此方法所测得结果与碘量法测得的结果之间无显著差异。     

碳糊电极萃取溶出伏安行为及电化学测定维生素E

提出了一种利用碳糊电极测定维生素E的方法。用硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E转化为具有电活性的醌型化合物 生育酚红,研究了生育酚红在特制碳糊电极上的萃取伏安行为和电极反应机理。在1.2mol·L-1HNO3 89%的乙醇介质中,维生素E在电极上开路吸附、萃取预富集后,进行阳极溶出伏安测定,维生素E在3.00×10-5～9.88×10-4mol·L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系,检出限为6×10-6mol·L-1,将此法应用于维生素E药品的分析中。