激光诱导击穿光谱自由定标法分析钛合金中主量元素

采用波长1064 nm Nd-YAG固态激光器对TC11牌号钛合金样品进行烧蚀,中阶梯光栅光谱仪作为分光系统,以时间分辨增强型电荷耦合检测器检测光信号,采用自由定标激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)法对钛合金中Ti,Al,Mo及Zr等主量元素进行定量分析。为提高分析方法的准确度,以Ti(II)350.489 nm斯塔克展宽确定等离子体电子数密度,采用萨哈-玻尔兹曼平面法确定等离子体温度,通过CF-LIBS定量分析数学模型及算法,对4块钛合金标准样品中Ti,Al,Mo及Zr进行定量分析,并与标准值进行比较,其相对误差分别为1.6%~2.6%,5.5%~11%,13%~22%及26%~38%。结果表明,CF-LIBS可以快速实现对钛合金中主量元素的半定量分析。     

ICP-AES法高精度测定钕铁硼合金中主量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钕铁硼合金主量元素波动大,相对标准偏差通常高达0.5%以上,严重影响不同牌号钕铁硼磁体的成分配比与性能控制。为了解决这一难题,本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时高精度测定钕铁硼合金中Nd,Fe,B三种主量元素,选择了合适的分析线并扣除了背景。通过采用基体匹配、优化仪器参数、保持稳定的ICP焰炬、校正谱峰漂移(采用软件的校正功能,对各元素进行漂移校正,校正完成后,对原测试数据进行再处理)等,实现了对钕铁硼主量元素的高精密度测试。结果表明:Nd,Fe,B三种元素的短期相对标准偏差分别为:0.09%,0.04%,0.31%,加标回收率为97%~103%;5天内的长期相对标准偏差为:0.17%,0.08%,0.52%;测试同一合成样品,ICP测定值与X射线荧光光谱法测定值相对偏差小于1%,与国外实验室ICP法的测定值相对偏差小于0.1%,测定值与X射线荧光光谱法和国外实验室ICP法的测定值对照结果满足生产、科研的测定要求。     

管式炉燃烧-离子色谱法测定熔炼焊剂中硫

焊剂由大理石、石英、萤石等矿石和钛白粉、纤维素等化学物质组成。主要用于埋弧焊和电渣焊,其作用是对熔化金属起保护和冶金处理。按制造方法可分为熔炼焊剂和非熔炼焊剂[1]。硫含量是焊剂的主要指标之一[2],它决定了产品性能。行业标准规定熔炼焊剂硫的检测方法为燃烧碘量法[3],     

激光光谱化学分析的新进展

分析化学一直在不断地为提高分析灵敏度而建立各种新的方法,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体光谱等。这些方法都为提高分析灵敏度作出了一定的贡献。可调谐激光应用到分析化学上之后,分析灵敏度的提高有了一个重大突破,即达到了分析化学方法的最高灵敏度——检测一个原子。目前达到单原子检测的方法已有两种,一种是Hurst等提出的共     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

果叶中主量元素与微量元素的中子活化分析

本文用14meV快中子和堆中子活化分析,分别测定了果叶样品中的主量元素(Ca、K、N、P和Si等)和微量元素(Al、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、La、Mg、Mn、Na、Nd、Rb、Sb、Sc、Sr、U、V和Zn等)。并用NBS—1570标准参考物验证了该法的准确度。     

ICP-AES法同时测定大洋富钴结壳中主量元素

大洋富钴结壳是蕴藏于深海底的巨大矿产资源。正确的资源评估取决于准确全面的成分分析。为此本文对大洋富钴结壳试样进行了样品前处理对比、仪器分析条件优化选择等试验 ,采用先经 HCl HNO3预溶解 ,再加 HF蒸干 ,HCl提取 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES法 )同时测定锰、铁、钴、镍、铜、铝、钛、磷、镁、钙、锶、锌等 1 2种元素。通过对国家标准物质大洋多金属结核 GBW0 72 4 9的测定 ,证明方法精密度好 (RSD<4.5% ) ,准确度符合分析要求。方法已应用于大批太平洋富钴锰结壳样品分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Plasm…     

谈谈钽、铌中杂质元素的化学分析方法

随着钽、铌在电子、化工、原子能、钢铁、航空和宇宙航行等领域内的重要应用,钽、铌的分析化学作为分析化学的一个分支在二十多年的时间里得到了迅速的发展。虽然近年来仪器分析日益显示出快速、灵敏的优越性,但是出于对结果准确性和精密度的考虑,湿法化学分析仍然占着钽、铌分析中的主导地位,标样标准值的确定和标准方法的制订尤其是这样。本文试图对钽、铌中杂质元素的化学分析方法,以吸光光度法为主作一综合介绍。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

碱熔融-ICP-AES法对锰矿石中主量、次量与痕量元素的同时测定

建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷却气流速;研究了基体效应,认为大量存在的易电离元素钠(3.5 g/L)使得各元素间的相互影响可以忽略;研究了酸度效应,随着酸度的增加,每个待测元素的净光强均略有下降.该方法用于4种标准物质GBW07262 ～GBW07264和No.5406-90的实际分析,Mn、Fe、Si、Al、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Zn、P、Ti的测定值与标称值吻合,RSD(n=7)为0.1% ～6.8%;Co、Cr、V、As、Pb的回收率为92% ～110%,RSD(n=7)为0.1% ～3.4%.该方法可极大地提高锰矿石中多元素测定的工作效率.     

激光在光谱化学分析上的应用

自1960年激光问世以来,激光技术很快就被应用到分析化学上去,但由于当时只是将激光用作蒸发样品的手段,激光在分析化学上并没有引起什么重大的突破。自从可调谐激光器出现以后,用激光共振电离的方法,分析灵敏度     

《常见元素化学分析方法》

要点：作者根据自己多年来从事元素分析的实践经验,精心编写。 简介：书中共包括58种常见元素的分析方法,每种元素又包括多种不同领域运用的分析方法,共计250余种,涉及钢铁、水质、土壤、食品、矿物质等样品分析。本书实用性强,信息量大,许多内容是作者自己的第一手资料。     

老挝Boloven高原玄武岩风化壳中稀土元素富集与主量元素关系

老挝南部Champasak省东北部Boloven高原玄武岩喷发于晚中生代．新生代，在长期热带季风型气候和热带季雨林植被条件下，高原玄武岩上已经发育砖红壤型风化壳。在一条风化壳剖面上采集了11件样品并在室内细碎到200目，使用X射线荧光光谱仪分析了11个样品中的主量元素含量，使用ICP-Ms分析了11件样品REE含量。结果表明，玄武岩风化壳中主量元素Na2O和MgO淋失量最大，K2O和CaO淋失量次之，并在淋失一定程度后淋失速度减慢；样品LR157和LR158中TiO2，P2O5分别为6．07％，1．45％和8．43％，0．82％，为整个剖面中的最高值；CaO的含量是松散风化产物中的最高值。风化玄武岩（LR140，LR141）的∑REE较低，为57．8×10^-6和87．9×10^-6；随着玄武岩风化程度和成壤作用的加强，∑REE逐渐富集，并在风化壳表土下（LR157，LR158）达到最高值1003×10^-6和775×10^-6。风化壳中LREE／HREE值为3．59～14．9，稀土元素分布型式属轻稀土富集型。随着风化程度加深，ce由弱负异常逐渐变为强正异常，而Eu由弱正异常逐渐变小并呈现出强负异常，整个剖面中ce正负异常和Eu正负异常的变化幅度较大。REE在剖面中的分布与含TiO2，P2O5的矿物有明显的相关关系，并且在TiO2，P2O5含量最高的样品LR157和LR158中最为富集。REE富集和Ce正异常出现在pH值为5．23～6．12的酸性和Fe^2＋／Fe^3＋为0．007～0．13的氧化环境下，证明在酸性氧化环境也能出现REE富集。     

ICP-AES法测量铍钴铜合金中主量元素铍、钴的含量

建立ICP–AES法测定铍钴铜合金中主量元素铍、钴含量的方法。将试样用硝酸、盐酸溶解,在钇内标存在的情况下以等离子体光源激发,并分别选择分析谱线Be 313.1 nm,Co 228.6 nm进行光谱测定。铍、钴含量在0~5%范围内与光谱强度线性相关,铍、钴两元素线性相关系数分别为0.999 18,0.999 91;检出限分别为0.000 12%,0.001 1%;测定结果的相对标准偏差为0.25%~4.59%;回收率在96%~102%之间。该方法操作简单实用,可同时测定铍、钴两元素,测定结果准确可靠。     

高纯钼中杂质元素的光谱测定

钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料,钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。本方法可同时测定17个杂质元素,测定下限总量为21.22ppm(见表1)。     

1984年冬季等离子光谱化学分析会议

由“ICP Information Newsle tter”发起的1984年冬季等离子光谱化学分析会议将以电感耦合等离子体(ICP)、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MIP))等激发光源为特色,在美国加利福尼亚州圣地亚哥城的假日村旅馆和会议中心举行。有关ICP、DCP及MIP的应用、机理及仪器发展的论文将以讲演和墙报形式提出。全体会和专业会包括以下内容:①等离子光谱分析的自动化;②空气、生物品、化学品、煤、食品、金属、矿物、植物、石油、土壤、岩石、废物及水的分析应用;③等离子体的组合技术(色谱、化学/电气溶胶发生器、质谱);④激发机     

X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素

采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf 15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应。方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求。还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难。又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰。     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量

取饲料样品0.200 0～0.500 0g,加入硝酸5mL,按程序升温模式进行消解。所得消解液于100℃蒸缩至其体积约为1mL,用水将样品溶液定容至50.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中9种主量有益元素(K、Na、Ca、P、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn)和5种痕量有害元素(Cr、Pb、As、Cd、Hg)。在质谱测定中,为避免同量异位素的干扰,选择被测元素相对丰度较高的同位素作为测定元素,例如为了避免40 Ar的干扰,选择44 Ca作为待测元素;又如测54 Fe时受到54 Cr的干扰,为避免此干扰,选择56Fe作为待测元素;另一类质谱干扰为多原子离子(如ArCl及N和O生成的多原子离子)的干扰。但上述9种主量元素的浓度远高于干扰测定的多原子离子的浓度,因此,其干扰可以忽略。对5种痕量元素的测定而言,由于生成多原子离子所引起的干扰,可用数学干扰校正方程消除其影响。此外测定汞时,可加入金形成金汞齐,以消除汞的吸附效应。在测定中选择钪、镍等8种元素分别作为相关测定元素的内标元素,以校正信号漂移和基体效应。试验结果表明:14种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度呈线性关系,测定下限(10s/k)在1.65×10-4～6.60mg·kg~(-1)范围内。按标准加入法进行回收试验,测得其回收率在83.0%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.4%～12%之间。