Mg2 FeH6 纳米晶的制备及储氢性能

在室温和氩气气氛下, 以MgH2 和纳米Fe为原料, 采用机械合金化(球磨法)制备了Mg2FeH6纳米晶. 考察了球磨参数(时间、 转速)对产物的影响, 对所制备的Mg2FeH6 纳米晶的组成、 结构和形貌进行了表征, 并对其储氢性能进行了测试. 结果表明, 所制备的Mg2FeH6纳米晶为立方结构, 纯度较高(91.4%), 其晶粒尺寸较小, 约为10~30 nm, 但团聚现象较为严重. Mg2FeH6纳米晶具有较低的活化能和较好的吸放氢动力学性能, 其放氢的脱附焓和脱附熵分别为(-42.8±2) kJ/mol和(-72.0±3) J/(mol·K). 在503 K和6 kPa的氢气压力下, Mg2FeH6纳米晶在70 min内放氢量达到2.5%(质量分数); 在2 MPa的氢气压力下, 上述放氢产物具有较快的起始吸氢速率.     

静电纺丝法制备V2O5微纳米棒及光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,利用静电纺丝技术结合溶胶过程制备PVP/NH4VO3纤维,对纤维缓慢控温处理制备V2O5微纳米棒。采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射光谱(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)技术手段对V2O5微纳米棒的结构和表面形态进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应,研究V2O5微纳米棒的光催化性能。结果表明:热处理温度对催化剂表面形态和晶相的生长有明显影响,550℃煅烧的V2O5微纳米棒在可见光区对MB的光降解效率最高,并分析和探讨了可能的光催化机理。     

Li-Mg-N-H材料的制备及其储氢性能的研究

本文首先采用高能球磨法成功制备出Mg（NH2）2，并通过XRD，FFIR和TG对其性能进行表征．结果显示，Mg（NH2）2是一种纯度为90％的纳米非晶相．然后将之与LiH组成3Mg（NH2）2—8LiH复合体系，并对其储氢性能进行了研究．结果表明：在190℃恒温放氢循环中，该材料100min左右均可放出90％以上的相应储氢量．原位GC分析表明，整个放氢过程中均无NH3释放．在之后的吸放氢循环中，发现首周和第二周的可逆吸放量分别为4．7wt％和4．2wt％，然而在第三周循环过程中，放氢量急剧衰减至2．9wt％．XRD和SEM结果表明，材料的团聚、晶化和氧化可能为其容量损失的主要原因．     

立方晶型Sb2O3纳米晶的合成及光催化性能

采用沉淀法合成了立方晶型Sb2O3纳米晶,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和电子自旋共振谱(ESR)等对样品进行了详细的表征。以紫外光光催化降解甲基橙为反应模型评价了样品的光催化性能。结果表明:沉淀法合成的立方晶型Sb2O3纳米晶颗粒小,表现出良好的光催化性能。对立方晶型Sb2O3纳米晶光催化降解甲基橙的原因进行了探讨,并提出了降解甲基橙的反应机理。     

微波液相沉淀法制备CeO2纳米晶

以硝酸铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,用微波加热的方法制备了纳米CeO2超细粉体,用X射线衍射法和透射电子显微镜等检测手段进行表征,结果表明,微波法制备样品的平均晶粒度为8nm,而传统加热法则为16nm,反应时间由60分钟缩短为5分钟,并提高了颗粒的分散性.     

Cu2ZnSnS4纳米晶的制备及其三阶非线性光学性能的研究

以乙酰丙酮铜、醋酸锌、二氯亚锡、油胺和硫粉为前驱体,采用one-pot法合成出了单分散的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶.所得样品采用X射线粉末衍射仪(XRD),能量色散谱仪(EDS),透射电子显微镜(TEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),光电子能谱仪(XPS),紫外-可见光谱仪(UV-vis)和Z-扫描(Z-scan)技术对其结构组成、形貌、性能等进行了表征.结果表明:所获得的产物为四方相结构的六边形CZTS纳米颗粒,直径约为10 nm.计算出尺寸大小为10 nm,13 nm的纳米晶的三阶非线性光学折射率γ(-1.08×10-15,-9.08×10-17 m2·W-1),三阶非线性光学吸收系数β(6.5×10-9,3.69×10-11 m·W-1)以及三阶非线性光学极化率χ(3)(1.49×10-9,4.35×10-10 esu).并探讨了CZTS纳米晶可能的形成机理,及引起三阶光学非线性发生变化的原因。     

花状3D纳米Pd/CeO2催化剂的制备及其性能研究

以PdCl2为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,用超声波膜扩散法制备了Pd纳米粒子溶胶(E,Pd负载量1.0 wt%)。采用水热法制备了3D纳米花状Pd/CeO2催化剂(F),其结构,形貌和物理化学性能经XRD,SEM和N2吸附-脱附表征。考察了晶化时间对F形貌和晶型的影响。结果表明,晶化时间72 h制备的F72具有较高的比表面积(108 m2·g-1)和较大的孔体积(0.11 cm3·g-1);晶化时间48 h制备的F48呈现花状形貌,由大量厚度(20 nm～30 nm)均匀的纳米单元自组装而成。     

水热法制备纳米MnO2及其赝电容性能研究

本文K2S2O8作氧化剂,以MnSO4为锰源,于120℃不同水热反应时间下制备得到不同形貌的纳米MnO2,用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构与形貌进行表征。采用循环伏安法、交流阻抗和恒流充放电技术对纳米MnO2赝电容性能进行测试。结果表明,随着反应时间的增加,纳米MnO2形貌由海胆结构转变为纳米线,水热处理12 h时纳米MnO2比电容为282 F.g-1,水热处理时间延长至24 h时比电容下降为161 F.g-1,继续反应至36 h比电容又上升为203 F.g-1。     

纳米MnO2的制备及其电化学性能研究

加入不同浓度的十二烷基磺酸钠表面活性剂(SDS)改变微乳液溶液介质,用苯胺还原高锰酸钾,制备了不同颗粒大小的纳米片状MnO2材料.采用X射线粉末衍射、氮吸附比表面测试和扫描电镜及透射电镜表征观察合成材料.电化学测试表明,0.20 mol·L-1SDS所合成的纳米MnO2比表面约为228.2 m2·g-1,在1mol·L-1Li2SO4电解液中,该电极比电容达到237 F·g-1(0.1 A·g-1),350℃煅烧MnO2电极还可发生可逆Li+嵌脱反应增加其比电容.     

ZrO2∶Tb3+纳米晶的离子交换法制备及其发光特性

以强碱性阴离子交换树脂为交换介质,采用离子交换法制备了稀土Tb3+离子掺杂的ZrO2:Tb3+纳米晶.通过XRD,TG-DSC,TEM,HRTEM等手段分析了样品制备过程的物相变化及晶粒形貌,用荧光光度计研究了样品的三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱.结果表明:前驱沉淀物经800℃焙烧处理2 h,制备出近方型形貌,颗粒分散性好、尺寸约为40 nm的四方相ZrO2:Tb3+纳米晶.当焙烧温度升高到900℃以上时样品出现了少量单斜晶相,而经800℃焙烧处理的纯Zr02是以四方相和单斜相同时存在.说明稀土Tb3+离子的掺杂对ZrO2基质的四方晶相起到稳定作用.由ZrO2:Tb3+)的等角三维荧光光谱图显示Tb3+在ZrO2基质中的最佳激发波长为290 nm:在290 nm波长光的激发下观察到纳米ZrO2中Tb3+的发射峰位于491,545,582 nm分别对应于Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F4能级跃迁,以491,545nm的发射峰最强,其中经800℃焙烧处理的样品其5D4→7F6跃迁发射与5D4→7F5跃迁发射强度几乎相同,说明该法制备的纳米ZrO2:Tb3+中5D4→7F6跃迁发射增强,使Tb3+发光的蓝色成分增加了.     

Ti掺杂的MgH2和Mg2NiH4的放氢性能

以TiF₃和Ti(OBu-n)₄为催化剂, 研究了Ti离子掺杂对MgH₂和Mg₂NiH₄放氢性能的影响. 结果表明, 未掺杂的MgH₂起始放氢温度为420 ℃, 掺杂TiF₃和Ti(OBu-n)₄后分别降低到360和410 ℃; Mg₂NiH₄在掺杂TiF₃后放氢温度由230 ℃降低到220 ℃, 而掺杂Ti(OBu-n)₄后没有变化. 可见无论对MgH₂或Mg₂NiH₄, 在降低放氢温度方面TiF₃都明显优于Ti(OBu-n)₄. 另外, 研究还发现, TiF₃掺杂对MgH₂放氢动力学有显著的提高, 但对Mg₂NiH₄没有明显的提高. 结合XRD和FTIR的测试分析, 我们认为: 催化作用很大程度上取决于氢化物自身的晶体结构和催化剂的电子结构; 降低氢化物放氢温度和提高动力学性能的原因是催化剂与氢化物之间的相互作用削弱了氢化物中Mg—H或Ni—H键, 使得活泼的H…H原子对容易形成, 从而有利于H₂的释出.     

TiO_2包覆Co_9S_8的制备及其电化学储氢性能

目前,寻找新型能源成为解决能源和环境问题的关键,氢能以其高效能、无污染等优点成为研究重点。其中,开发具有高储氢量和优异循环稳定性的新材料是利用氢能的重要研究方向。近些年,Co_9S_8凭借其优良的电化学储氢性能和较高的储氢容量成为目前研究热点,但其抗粉化性能仍有待于进一步提高。本文采用溶胶凝胶法和煅烧法得到了不同质量分数TiO_2包覆Co_9S_8的电极材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试系统分析包覆材料组成与性能,研究不同质量分数的TiO_2对材料电化学储氢性能的影响。结果表明,当TiO_2质量分数为3%时,产物的储氢性能和循环稳定性最好,最大储氢容量(质量分数)为2.03%,且经过30次充放电后,其放电容量仍能保持在60%。     

High-pressure transitions in MgAl2O4 and a new high-pressure phase of Mg2Al2O5

Phase transitions in MgAl₂O₄ were examined at 21-27 GPa and 1400-2500 °C using a multianvil apparatus. A mixture of MgO and Al₂O₃ corundum that are high-pressure dissociation products of MgAl₂O₄ spinel combines into calcium-ferrite type MgAl₂O₄ at 26-27 GPa and 1400-2000 °C. At temperature above 2000 °C at pressure below 25.5 GPa, a mixture of Al₂O₃ corundum and a new phase with Mg₂Al₂O₅ composition is stable. The transition boundary between the two fields has a strongly negative pressure-temperature slope. Structure analysis and Rietveld refinement on the basis of the powder X-ray diffraction profile of the Mg₂Al₂O₅ phase indicated that the phase represented a new structure type with orthorhombic symmetry (Pbam), and the lattice parameters were determined as a=9.3710(6) Å, b=12.1952(6) Å, c=2.7916(2) Å, V=319.03(3) Å³, Z=4. The structure consists of edge-sharing and corner-sharing (Mg, Al)O₆ octahedra, and contains chains of edge-sharing octahedra running along the c-axis. A part of Mg atoms are accommodated in six-coordinated trigonal prism sites in tunnels surrounded by the chains of edge-sharing (Mg, Al)O₆ octahedra. The structure is related with that of ludwigite (Mg, Fe²⁺)₂(Fe³⁺, Al)(BO₃)O₂. The molar volume of the Mg₂Al₂O₅ phase is smaller by 0.18% than sum of molar volumes of 2MgO and Al₂O₃ corundum. High-pressure dissociation to the mixture of corundum-type phase and the phase with ludwigite-related structure has been found only in MgAl₂O₄ among various A²⁺B³⁺₂O₄ compounds.     

MgH2-MoS2-PP复合材料的储氢性能

通过球磨法制备了MgH₂-MoS₂-PP（PP=热解聚苯胺,w_MoS2=w_PP=8.33%）复合材料。与纯MgH₂对比研究发现,复合材料的初始放氢温度从650 K下降到550 K,并且在573 K下,75 min内的放氢量从0.38%（w/w,下同）提高到2.36%。在423 K下,放氢后产物可在40 min内吸氢2.45%,比纯MgH₂高出2.13倍。放氢反应的活化能比纯MgH₂（101.83 kJ·mol^-1）降低了28.81 kJ·mol^-1。MgH₂-MoS₂-PP复合材料的性能提高是由于PP能够均匀地减小Mg颗粒尺寸,并提高MoS₂在体系放氢与再吸氢过程中的催化效率。     

MgH2-MoS2-PP复合材料的储氢性能

通过球磨法制备了MgH₂-MoS₂-PP（PP=热解聚苯胺,w_MOS2=w_PP=8.33%）复合材料。与纯MgH₂对比研究发现,复合材料的初始放氢温度从650 K下降到550 K,并且在573 K下,75 min内的放氢量从0.38%（w/w,下同）提高到2.36%。在423 K下,放氢后产物可在40 min内吸氢2.45%,比纯MgH₂高出2.13倍。放氢反应的活化能比纯MgH₂（101.83 kJ·mol^-1）降低了28.81 kJ·mol^-1。MgH₂-MoS₂-PP复合材料的性能提高是由于PP能够均匀地减小Mg颗粒尺寸,并提高MoS₂在体系放氢与再吸氢过程中的催化效率。     

MnO2 /聚苯胺复合材料的制备和性能

以δ-MnO₂为前驱体,通过酸处理后引入苯胺并聚合,得到了MnO₂ /聚苯胺复合材料。经XRD分析表明,在本研究条件下,经酸处理后的δ-MnO₂晶型由δ型转变为α型,而在随后的苯胺引入及其聚合步骤中MnO₂晶型均不再改变。以200 mA·g^-1的电流进行恒电流充放电性能测试,结果显示,MnO₂ /聚苯胺复合材料的充放电容量达到160.2 mA·g^-1,与     

利用球磨制备AB2-AB5复合贮氢合金及其电极性能和微观结构研究

为了改善Zr基AB₂-型贮氢合金的电极性能，本文选择稀土基AB₅型贮氢合金作为表面改性剂，将Zr_0.9Ti_0.1(Mn_0.35Ni_0.50V_0.15)₂(简称AB₂)合金与稀土基AB₅型合金(简称AB₅)进行混合和球磨处理，制备了AB₂-AB相似文献   

SiO2-CeO2复合氧化物的制备及抛光性能

采用正硅酸乙酯溶胶-凝胶法制备纳米SiO₂，并与氯化铈溶液混合，用氨水沉淀法制备了SiO₂-CeO₂复合氧化物。利用XRD、SEM等手段对其物相类型、外观形貌、颗粒大小、表面电位等物理性能进行了表征，测定了它们对3种光学玻璃的抛光速率。结果表明：合成复合氧化物具有立方萤石型结构，由Sherrer方程计算的晶粒D_XRD(200)小于100 nm甚至10 nm。随着SiO₂复配量的增加和煅烧温度的降低，晶粒度减小，比表面增大；激光粒度分析仪测定的中位粒径D₅₀在2～3 μm之间，且随SiO₂复配量的增加呈增大趋势，但随煅烧温度的变化在800 ℃时出现极小值，而此时的ζ电位的负值最大，对3种玻璃的抛光速率也最大。证明抛光速率与表面电位及相应的悬浮性、颗粒大小有直接关系。随着SiO₂复配量的增加，复合氧化物的ζ电位负值及对3种玻璃的抛光速率均增大。因此，在CeO₂中复配SiO₂是提高抛光速率的有效方法，此时，最佳的煅烧温度为800 ℃。     

Ni2+掺杂Ti/SnO2-Sb2O5电极的制备及性能

采用溶胶凝胶法制备了Ni2+掺杂的Ti/SnO2-Sb2O5电极,并通过XRD、SEM、EDS、苯酚降解、加速寿命实验等技术手段,研究了Ni2+的掺杂对电极的结构、形貌、电催化性能及稳定性的影响。结果表明:Ni2+的掺入细化了SnO2晶粒,增大了电极的比表面积,改善了电极表面的龟裂程度,提高了电极的导电性能;相对于Ti/SnO2-Sb2O5电极Ni2+的掺入将苯酚完全降解的时间缩短为原来的40%,将电极的使用寿命提高为原来的4.8倍。