富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法

富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法李勤刘红吕以仙（北京医科大学药学院１０００８３）蒋文全（北京有色金属研究总院１０００８８）李勤女，２９岁，讲师，从事有机化学教学及有机合成研究。１９９７－０６－２７收稿，１９９７－０７－２４修回关键词富马酸二甲酯一...     

固体超强酸催化合成富马酸二甲酯的研究

研究了以ZrO2／SO42-固体超强酸催化富马酸和甲醇合成富马酸二甲酯的反应，表征了催化剂的物化性质，探讨了催化剂制备条件、原料配比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对收率的影响。催化剂的重复使用实验表明：ZrO2／SO42-是富马酸二甲酯合成的较适宜的催化剂。     

富马酸二异丙酯—富马酸二正庚酯共聚物的合成与气体透过性能

自Bengough等用自由基引发聚合的方法首次得到了较高分子量的聚富马酸二乙酯后,有关富马酸酯(DRFs)类单体的聚合反应及其结构性能已进行了许多研究。结果表明,这类单体的聚合物在聚合反应活性、聚合物结构及性能等方面均有某些独特的性质,如聚富马酸二异丙酯(PDiPF)和聚富马酸二特丁酯(PDtBF)两种聚合物具有良好的氧氮透过性。我们曾研究十几种DRFs单体的聚合反应,得出非正烷基酯基的单体如富马酸二异丙酯(DiPF),富马     

富马酸比索洛尔与茜素的荷移反应研究

研究了富马酸比索洛尔与茜素的电荷转移反应条件,建立了快速测定富马酸比索洛尔的可见分光光度法。富马酸比索洛尔与茜素反应生成的电荷转移络合物的最大吸收波长是542nm,表观摩尔吸光系数为4.67×103L·mol-1·cm-1。富马酸比索洛尔质量浓度在12～160mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9993。当富马酸比索洛尔浓度为80mg·L-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.42%。测得荷移络合物的组成比和稳定常数分别为1∶1和1.53×104。本方法用于测定胶囊中富马酸比索洛尔的含量结果与文献方法相符,平均回收率在99.0%以上。     

反相高效液相色谱法分离和测定富马酸

采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ－Ｂｏｎｄａｐａｒｋ ｃ１８色谱柱上以含０．５％乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达１．５２。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。     

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬

基于富马酸酮替芬对碱性条件下高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的化学发光法。在优化的试验条件下,增敏化学发光强度的比值与富马酸酮替芬的浓度在1.8×10-8~2.0×10-6 mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.6×10-9 mol·L-1。加标回收率在98.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.1%~1.4%之间。方法用于分析市售富马酸酮替芬片剂,测定值与标示值相符。     

聚乙烯吡啶树脂对富马酸的吸附性能研究

通过静态吸附实验,研究了聚乙烯吡啶树脂(PVP)对富马酸的吸附性能。结果表明,该树脂对富马酸的吸附等温线同时满足Langmuir和Freundlich等温吸附方程;在无机盐存在下,与大孔强碱性树脂D204、弱碱树脂D308相比,PVP吸附富马酸的性能几乎不受无机盐的影响。D204树脂吸附富马酸是离子交换作用,D308树脂通过Lewis作用和静电作用吸附富马酸,而PVP树脂对富马酸的吸附行为是氢键所致,吸附为放热过程且能够自发进行。     

聚（琥珀酸丁二醇酯-共-富马酸丁二醇酯）的合成及其双羟基化反应研究

以琥珀酸、富马酸、丁二醇为原料，用共缩聚的方法合成了一系列高分子量聚 （琥珀酸丁二醇酯-共-富马酸丁二醇酯）。然后在催化剂四氧化锇和N-甲基吗啉- N-氧化物以及水存在下，使高分子主链中富马酸丁二醇酯共聚单元的碳碳不饱和双 键发生羟基化反应得到含有亲水性侧羟基的功能性聚酯。对上述合成的生物降解性 高分子运用核磁共振（NMR）、红外（FT-IR）、热分析等方法进行了结构与物理性 能表征。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二乙酯的研究

以富马酸和乙醇为原料,硫酸氢钠作催化剂合成富马酸二乙酯。用正交实验讨论了最佳合成条件:反应温度130℃,n(乙醇)∶n(富马酸)=4∶1,时间6h,催化剂用量为富马酸质量的5.0%,酯化率达93.5%。该法操作简单,酯化率较高,催化剂可回收利用。     

直链淀粉手性固定相拆分富马酸比索洛尔对映体

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离富马酸比索洛尔对映体的方法。使用直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD-H柱)在正相条件下拆分了富马酸比索洛尔对映体,考察了达到最佳分离效果时,流动相中极性调节剂的组分、流动相中三乙胺的体积分数以及柱温对富马酸比索洛尔对映体拆分影响。流动相为正己烷/乙醇/三乙胺(90/10/0.1,V/V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm,柱温30℃时,两种异构体能达到较好的基线分离,并且不对称合成的(S)-富马酸比索洛尔和(R)-富马酸比索洛尔两种异构体产品,对映体过量(e.e.)均高于99.0%,在此色谱条件下的色谱图峰形良好。方法可广泛用于跟踪手性比索洛尔富马酸盐的合成过程分析和质量控制。