高效液相色谱法测定水体中的氯虫酰胺残留量

采用Kromasil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm i.d..5μm),以甲醇-水混合溶剂(65:35,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长236nm和柱温35C,建立了不同水体中氯虫酰胺残留的高效液相色谱分析方法.氯虫酰胺水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取.在0.10-10mg/L的浓度范围内,氯虫酰胺峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=2170.4x 2641.7,r2=0.9991.井水和池塘水中添加质量浓度为0.01-1.00mg/L时,其平均回收率分别为94.70%-100.37%和89.14%-100.22%,变异系数分别为0.81%-5.11%和1.81%-5.30%,水样中的氯虫酰胺最低检测质量浓度(LOQ)为7.5×10-3mg/L,方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精密度,可用于环境中水样和土壤样中氯虫酰胺的残留检测分析.     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

反相高效液相色谱法测定苦丁茶中的熊果酸

建立反相高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的新方法。乙醇回流提取 ,酸碱沉淀分离制备样品溶液 ,在以甲醇 -水 -磷酸二氢钠 -二乙胺 (90∶ 10∶ 0 .10∶ 0 .0 2 )为流动相、hypersil- C18柱、检测波长 2 2 0 nm、流速为 0 .6 m L/min的条件下 ,熊果酸与其他三萜成分在 2 0 min内达到基线分离。熊果酸在 0 .16 0 8—0 .80 4 0 mg/m L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,加标回收率为 98.0 6 %— 10 1.8% ,RSD=1.73%— 2 .16 %。该法适用于苦丁茶药材及其他制剂中熊果酸的质量分析检验 ,为天然植物中熊果酸的开发提供了简便、准确的测定方法。     

13C核磁共振波谱法对高吸水性树脂交联反应的研究

UV光聚合法合成丙烯酸-丙烯酸钠共聚型高吸水性树脂(SAR)是一种新型的聚合方法,其中丙烯酸羟乙脂(HEA)是一种重要的交联剂。它通过共聚和酯化两种反应使聚合体系发生交联。通过~(13)C核磁共振波谱法(~(13)C-NMR)对交联体系进行分析,HEA在体系中的酯化交联率为22.3％,是使反应体系发生交联作用的主要原因。以HEA为交联剂制得的高吸水性树脂的吸水率Q可达996mL·g~(-1)。     

高效液相色谱法测定松子中的黄曲霉毒素

建立了测定松子中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法.方法以甲醇-水（8＋2）提取,免疫亲和层析柱净化,碘液柱后衍生,荧光检测器进行检测.试验结果表明：黄曲霉毒素B1、G1标准溶液浓度在1-50μg/L范围内,黄曲霉毒素B2、G2标准溶液浓度在0.3-15μg/L范围内,线性良好.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.05、0.10、0.10μg/kg,平均回收率为85.000％-96.20％,精密度＜5％.     

高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中的丙烯酰胺

建立了一种利用高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中丙烯酰胺含量的方法。样品经正己烷脱脂后用水作提取剂,提取液经高速离心处理后,上层清液用自制中性氧化铝小柱净化,高效液相色谱法测定,色谱条件：流动相为水;流速0.6mL/min;进样量5μL;保留时间6.6min;检测波长199.1nm;柱温30℃。方法的检出限为0.001μg/mL,回收率在87.50%—94.11%之间,相对标准偏差低于5%（n=6）。     

高效液相色谱法测定金银花中的芳樟醇乙酸酯

建立高效液相色谱法测定金银花中芳樟醇乙酯的方法.金银花通过水蒸气蒸馏提取挥发油.采样后以高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35,V/V);流速:1.0mL/min;柱温:室温;检测波长:220nm.在10.4-104.0μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.7％,RSD=1.58％ (n=9).该方法简便、快速、准确,能有效控制金银花中芳樟醇乙酸酯的含量.     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基酚

采用反相高效液相色谱法,Nucleosil(R)C18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=60∶40(V∶V,pH值约为3)流动相,采用紫外检测器,检测波长280nm,在室温条件下测定工业废水中硝基酚类的含量.在0.02598-0.1299 mg/mL范围内邻硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9992,平均回收率为94.36%,精密度RSD为3%;在0.02573-0.1286 mg/mL范围内对硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9996,平均回收率为96.54%,精密度RSD为5%;间硝基苯酚钠在0.02515-0.1257 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为97.34%,平均回收率为103.08%.此方法操作简便,适用于生产质量控制.     

反相高效液相色谱法测定口香糖中的抗氧化剂BHA

采用 Zorbax XDB- C18柱 (4 .6× 15 0 mm) ,以乙腈和水按 6 0∶ 4 0的配比作流动相 ,流量为 1m L /min,柱温 30℃ ,检测波长 2 80 nm,建立了一种用反相高效液相色谱测定口香糖中 BHA的方法。检出限为0 .15 mg/kg,回收率在 83%— 10 1%之间 ,相对标准偏差小于等于 7.5 %。本法具有操作简便 ,灵敏、准确 ,重现性好等优点。适用于口香糖中 BHA的定量分析。     

反相高效液相色谱法检测降血压肽

实验研究并建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测降血压肽。结果表明:在选定的实验条件下,降血压肽浓度与抑制率呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.9936。测定的平均回收率98.6%—102.3%,相对标准偏差为2.63%,该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于检测降血压肽。     

头孢噻肟酸的高效液相色谱法

本文建立了头孢噻肟酸的高效液相色谱法，结果表明，在0-1.0mg范围内，峰面积与头孢肟酸的质量呈良好的线性关系，相关系数为0.9994，对0.05mg/mL标准溶液连续平行测定7次，相对标准偏差为3.14%，加标回收率在97.5%-104.4%之间，用于实际样品测定，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定氯乙酸水解法生产羟基乙酸的含量

建立了一种氯乙酸水解法生产羟基乙酸的有效快速高效液相色谱分析方法,采用C₁₈柱,流动相为甲醇-水（体积比为60/40）,检测波长为220nm。方法的相对标准偏差小于1%,平均回收率为100.56%。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

高效液相色谱法测定龟苓膏中的绿原酸

采用高效液相色谱法测定龟苓膏中的绿原酸。绿原酸在一定的色谱条件下有最大吸收峰,且此吸收峰值的大小与绿原酸浓度成正比,因此可作为测定龟苓膏中绿原酸的定性、定量分析方法。本法操作简单,测试结果重复性好,精密度高等优点。r=0.9996,RSD为0.3%。     

HPLC法测定硫化促进剂DM的含量

本文应用高效液相色谱法测定硫化促进剂DM的含量。采用HypersilBDS-C18色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（0．1mol/L）：乙腈＝2：3，检测波长为254nm。测定线性范围为0．16－1．4μg。     

高效液相色谱法测定喷昔洛韦钠原料药含量

高效液相色谱法测定了喷昔洛韦钠原料药的含量,并与常量非水滴定法的测定结果进行了比较,该法简便、快速、结果准确。为喷昔洛韦钠药物在生产过程中的质量控制提供了可靠依据。     

高效液相色谱法测定匹多替莫注射液的含量

以SperisorbC8(10μm,4.6×200mm)为色谱柱,磷酸盐缓冲液(3.3g磷酸二氢钠加水至2000mL)为流动相,在波长为210nm处,高效液相色谱(HPLC)法测定药物匹多替莫注射液的含量。线性范围为50.4—453.6μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)=1.2%。结果表明,使用高效液相色谱法测定药物匹多替莫注射液的含量,具有准确、快速、方便和实用的特点。     

高效液相色谱法测定余甘子中单宁酸的含量

建立了高效液相色谱法测定余甘子中单宁酸含量的方法,采用Hypersil ODS(125×4.0 mm,5μm)色谱柱;检测波长275nm;流动相为80%甲醇和20%水;流速为0.5mL·min-1.可在3min内完成一次样品分析.所测单宁酸在120-240 ng/mL的范围内有良好的线性关系.相关系数达99.996%以上,加标回收率在99.7%-107.5%之间.本法快速,方便,精确可靠.     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。