酮类化合物在含氟和非含氟整体柱上电色谱保留行为比较

利用全氟辛基甲基丙烯酸酯为单体之一,通过原位聚合的方式,制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱,并在相同的实验条件下对几种酮类化合物在含氟和非含氟有机聚合物整体柱上的保留行为进行了比较.结果表明,在含氟有机聚合物整体柱上,酮类化合物的保留能力明显减弱,选择性也有所提高.     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法.     

微流控芯片上电色谱聚合物整体柱研究进展

微流控芯片是近年来发展迅速的一个研究领域,其微型化、集成化、自动化的特性为人们所关注。芯片电色谱是微流控芯片的一个重要研究方向,兼具高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效性。本文介绍了芯片电色谱柱制造工艺的研究现状,并综述了微流控芯片上聚合物整体柱的研究进展。     

甲基对硫磷分子印迹整体柱的制备及其在固相萃取中的应用

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIP)整体柱,系统考察了甲基对硫磷与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性.用聚合物整体柱固相萃取了蜂蜜中的甲基对硫磷.结果表明,聚合物整体柱对模板分子产生了印迹效应,对甲基对硫磷有明显的选择性.本文以采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,吸收波长为270nm,可在15分钟实现甲基对硫磷的测定.     

奎宁功能化的混合模式有机-硅胶杂化整体柱的制备和应用

在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流.整体柱通过对极性小分子、多环芳烃及有机酸类物质的分离,体现出明显的反相作用、π-π作用和阴离子交换作用.在混合模式作用下,成功分离了碱性的烟碱类化合物.     

亲水作用毛细管电色谱检测分析苷类药物的技术研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立了典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术。考察了苷类药物的亲水作用,优化了流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液pH、分离电压以及反压阀压力的影响,在最优条件(流动相为2 mmol/L磷酸三乙胺缓冲液(乙腈含量90%,pH=7.0),分离电压-8 kV、柱压力750 psi),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离。连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200 μg/mL、25~200 μg/mL、15~200 μg/mL和25~200 μg/mL, 检测限为1.5~8.0 μg/mL。应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%。     

TiO2毛细管整体柱的制备及其光催化性能的研究

以钛酸四丁酯为钛源,乙醇和水分别为溶剂和反应物,醋酸为催化剂控制反应速度,聚乙二醇作为分散剂,通过溶胶-凝胶法制备出二氧化钛毛细管整体柱,在毛细管内壁上通过化学键的作用键合了一层二氧化钛薄膜,用于光催化降解水中的有机污染物。通过改变钛源的量控制二氧化钛薄膜的厚度,加入不同分子量的聚乙二醇提高薄膜的比表面积,并探究了煅烧温度对二氧化钛晶型的影响。将15 mg/L的有机大分子罗丹明B水溶液注入制备好的毛细管整体柱内,在紫外光照射下进行光催化降解实验,30 min内降解率为98.5%。循环使用多次后,薄膜脱落较少,具有良好的催化效果,避免了对环境的二次污染。     

毛细管电色谱聚丙烯酰胺类整体柱对芳香酮类化合物分离性能考察

在N-甲基甲酰胺与三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)组成的混合体系中合成了聚丙烯酰胺类毛细管电色谱柱,以实验室自行合成的N,N-二乙基丙烯酰胺取代传统的丙烯酰胺,增强了固定相的疏水性,使分离更彻底.实验考察了电场强度、乙腈浓度、pH值等参数对电渗流的影响,同时对电渗流的重现性及柱寿命进行了评价,实现了7种芳香酮类(含单酮及1,2-二酮)化合物的快速基线分离.     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素,实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离,并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

缬氨霉素固定相的手性分离研究

 采用环肽(valinomycin)(缬氨霉素)作为气相色谱手性固定相,对几种手性化合物进行手性拆分研究.考察了柱子极性的影响,根据该环肽结构上的特点,对手性拆分机理进行了推测,建立了用环肽作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法.     

含氟乳液的制备及其热反射涂料的性能评价

合成一种含氟丙烯酸酯乳液,首先采用常规乳液聚合法考察了乳液合成工艺对乳液性能的影响,然后采用种子乳液聚合法研究了核壳层质量比对乳液和成膜物性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、降温值及耐沾污等级和反射率降低率分别表征涂层形貌、降温效果及耐沾污性能。结果表明,当预乳化转速300 r/min,聚合反应转速200 r/min,反应温度85℃时所得乳液性能较优。核壳层质量比为7∶1时,乳液稳定性好且成膜物疏水性和耐水性较好。以该乳液为成膜基料制备的热反射涂料,平整性较好,TiO_2、SiO_2粒子分散均匀,具有良好的降温效果、耐水性和耐沾污性能。     

聚(NIPAAM-EDMA)整体柱的制备及其对尿样中氢化可的松的富集分析

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了一种能有效去除尿样中的大分子物质,并能同时富集尿样中氢化可的松的整体柱.实验结果表明:氢化可的松在5～30 mg/L线性关系良好(R=0.999 3,n=6),检测限为0.012 mg/L;绝对回收率79％～83％;日内、日间精密度均＜5.0％,整体柱能够很好地富集尿样中的氢化可的松,并且能很好地除去尿样中的大分子物质及杂质,能满足分析的要求.     

聚十二碳烯整体柱的制备及其对小分子的分离

以1-十二碳烯(C12)作为反应单体,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂通过自由基原位聚合制备了有机聚合物整体柱.通过电子扫描显微镜、红外光谱等方法分别对其内部结构、官能团进行了表征,并且对通透性进行了研究.结果表明,该整体柱结构较均匀,且渗透性良好.将该整体柱作为高效液相色谱的固定相对小分子进行了分离,取得了较好的分离效果.     

均匀极化介质的电势的简明公式及其应用

从介质极化后束缚电荷在空间激发电势的基本公式出发,建立了极化介质产生的电势与其极化强度之间的关系,并由此导出了均匀极化介质产生的电势的一个简明公式,且举例加以应用.