利用稻壳制备X型分子筛及性能研究

以稻壳为硅源,采用水热法成功合成出了X型分子筛,并对亚甲基蓝染料进行吸附.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱和钙离子交换能力对样品的性能进行表征与测试.研究结果表明,提纯后稻壳灰为无定型态,其主要成分SiO2含量高达98.96;;水热法合成X分子筛的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3) =3.8、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O) =40,最佳水热晶化温度为100℃,最佳晶化时间为8h.在此条件下,合成产物无杂相,晶形发育完好,结晶度高,钙离子交换能力高达310.3 mg·g-1.亚甲基蓝溶液初始pH值在11 ～12范围内,初始浓度小于30 mg·L-1,分子筛用量在0.10～0.25 g范围内时,产物对亚甲基蓝有较好的吸附效果.     

高炉渣基A型沸石的合成及对Pb2+离子的吸附

以内蒙古包钢高炉渣为前驱体,采用水热法成功合成了高炉渣基A型沸石,通过XRD、SEM表征其微观结构,并研究其对Pb2离子的吸附性能.研究结果表明,提取高炉渣中的SiO2和Al2O3分别为硅源和铝源,再外加一定比例铝源能够合成高炉渣基A型沸石,最佳合成条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=0.24、nH2O/n(SiO2)=98、水热时间为12 h和水热温度为100℃.所合成的高炉渣基A型沸石对Pb2离子具有较强的吸附性能,吸附率高达94.82;,符合拟二级动力学模型,属于多分子层的吸附,吸附容易进行,平衡吸附量为39.37 mg/g.     

Ce-La@Fe3O4吸附剂制备及其除氟性能研究

采用水热法合成了Ce-La@Fe3 O4复合吸附剂,并将其应用于水溶液中氟离子的去除研究.扫描电镜发现Ce-La@Fe3 O4吸附剂呈方块状颗粒,大小为(1.22±0.35)μm,吸附氟离子后颗粒出现了一定程度黏连.Ce-La@Fe3 O4吸附剂对氟离子的吸附动力学遵循拟二级动力学反应模型,整个吸附反应为多级控制过程;相比于Freundlich模型,Ce-La@Fe3 O4吸附剂对氟离子的吸附更加符合Langmuir模型,该吸附过程为放热反应,温度越高越有利于吸附容量提高.吸附剂Ce-La@Fe3 O4具有磁性,吸附氟离子后,易于采用普通磁铁将其吸附回收重复使用.     

KOH碱熔活化钾长石制取全钾W型分子筛

本文提出了KOH碱熔活化钾长石制备全钾W型分子筛的工艺.考察了KOH碱熔活化碱矿比、老化温度与时间、晶化温度与时间及反应体系组成等因素对合成W型分子筛形貌和结构的影响,结果表明W型分子筛在较宽范围的条件下可以合成,其中适宜的条件为:KOH与钾长石的碱矿比为2∶1,活化物料按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比15∶ 10∶1∶570来调整配比,25℃下老化2.5h,150℃下晶化24h.W分子筛合成后的母液一部分可在W分子筛制备中循环利用,另一部分可副产K2CO3和白炭黑,实现了原料的综合利用.     

天然辉沸石为原料制备P型沸石的水热反应条件研究

以天然辉沸石为原料,经过酸化、碱溶处理,采用水热合成工艺,在保持n( SiO2)/n( Al2O3)＝3.5、n( Na2O)/n(SiO2)＝1.2、n(H2O)/n(Na2O)＝35不变的情况下合成制备P型分子筛.考察水热反应的晶化温度和晶化时间对合成P型分子筛晶型生长的影响,结果表明:水热温度由80 ℃上升至100 ℃,P型分子筛由没有成型到晶型出现,结晶度随着温度的升高逐渐增加,晶面对应越明显.合成P型分子筛的最佳温度为90℃,P型分子筛为集合球状,粒径大约为1 μm;随着水热时间的增长,P型分子筛慢慢成型,分子筛颗粒逐渐变大,6.5 h为最佳合成时间.并且可以看出控制反应时间得到的P型分子筛形状较为规则.     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.     

使用八铵基头Bola型表面活性剂为模板剂合成beta中-微双孔分子筛

以八铵基头bola型表面活性剂为模板剂,采用水热法在碱性条件下以100SiO2∶4NaAlO2∶ 4SDA∶ 33NaOH∶ 6000H2O配比合成beta中微双孔分子筛.合成的beta分子筛用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、氮气吸脱附、魔角核磁共振等技术对其进行表征.结果表明样品中孔孔壁中具有结晶性硅铝酸盐的微孔结构.醇醛缩合与傅克烷基化催化反应及甲苯气体吸附试验表明,相比于传统的beta分子筛,在涉及大分子的催化反应和大分子有机气体的吸附应用中,所合成的中微双孔分子筛具有明显的优势.     

钾长石碱熔活化合成4A沸石研究

为了实现钾长石资源的综合利用,本文提出了碳酸钠碱熔活化钾长石制备碳酸钾和4A沸石的工艺.确定了碱熔活化反应的适宜条件.碱熔焙烧活化物料经水溶碳酸化后,得到含有KHCO3的溶液和硅铝质凝胶产物,前者可以经过蒸发结晶制备碳酸钾;后者经NaAlO2,NaOH和水调整合成体系中Al2O3∶SiO2∶ Na2O∶H2O的物质的量比为1∶2∶5∶185后,在45℃下老化反应0.5h,接着在90℃下晶化9h可制得离子交换性能优良的4A分子筛.4A分子筛的钙镁交换量分别为:296.4 mg/g和108.8 mg/g.合成4A沸石后的母液能够实现在4A分子筛制备中循环利用.     

含硼助熔剂对YAG∶Ce荧光粉晶相、形貌及发光性能的影响

采用高温固相法分别以H3BO3和Na2B4O7作为助熔剂合成了Ce离子掺杂的Y3Al5O12(YAG∶ Ce)黄色荧光材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计(PL)对合成出的YAG∶ Ce样品进行了表征,在此基础上研究了H3BO3和Na2B4O7助熔剂浓度对YAG∶ Ce的晶相、微观形貌及光学性能的影响.结果表明,随着H3BO3的增加,发光强度先增大后降低,并且当H3BO3用量为1.5wt;时,发光强度达到最大,同时颗粒分散性最好;然而当增加Na2B4O7用量时,发光强度先增强再降低,晶体发育程度及颗粒分散性先改善再恶化,当用量为6.0wt;时,发光强度最大,颗粒分散性最优.此外,含硼助熔剂由于B离子的引入,有效地提高了YAG晶体对发光中心Ce离子的容纳量.H3BO3和Na2B4O7使Ce离子猝灭浓度分别提高到了0.15和0.10.     

Ge掺杂β-Ga2O3晶体的发光性能研究

采用浮区法(FZ)生长Ge掺杂β-Ga2O3晶体,利用XRD和Raman光谱研究了掺杂对晶体结构的影响.透射光谱测试表明,随着Ge离子掺杂浓度增加,Ge∶ β-Ga2O3晶体光学带隙增大.在4.67 eV紫外光激发下,Ge∶ β-Ga2O3晶体的发光强度与β-Ga2O3晶体相当,发光衰减时间比β-Ga2O3晶体更快.     

Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究

以Gd2 O3,Yb2 O3,Er2 O3,HNO3,CO(NH2)2和C12H25SO4Na为实验原料,通过水热-还原法制备了yb3+和Er3+共掺杂的Gd2O2S∶ Yb3+,Er3+纳米粉体.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和上转换发射光谱(UPL)分析手段对合成产物的结构、形貌和上转换发光性能进行了表征.结果表明,Gd3+∶ CO(NH2)2∶ SO2-=2∶ 1∶x的摩尔比对合成产物的结构有显著的影响,当x=1.0时合成的前驱体在90; Ar+ 10; H2混合气氛下800℃煅烧2h可获得单相Gd2 O2S纳米粉体,该Gd2 O2S粉体颗粒呈现近球形,平均颗粒尺寸约30 nm,具有一定的团聚特征.上转换发射光谱表明在980 nm红外光激发下,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的上转换光谱图的主次发射峰分别位于671 nm和548 nm,归属于Er3+的4 F9/2 →4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁.Er3+的猝灭浓度为5;,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+的发光机制为双光子模型.     

Ca-Si-Al-O玻璃合成Ca-α-SiAlON:Eu荧光粉及其发光性能研究

以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,采用碳热还原氮化法合成出Ca-α-Si Al ON∶Eu荧光粉体。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计等手段,对合成Ca-α-Si Al ON∶Eu的物相组成、显微结构及发光性能进行表征。结果表明:(1)以Ca O,Al_2O_3,Si O_2为原料,合成的Ca-SiAl-O非晶玻璃具有Si O4四面体与Al O4四面体相互连接的架状结构;(2)以Ca-Si-Al-O玻璃为主要原料,通过添加Eu_2O_3,在1450℃碳热还原氮化合成出呈棱柱状形貌的Ca-α-Si Al ON粉体,其中Eu离子在Ca-α-Si Al ON中实现了良好的固溶;(3)合成的Ca-α-Si Al ON∶Eu在紫外-可见光部分具有较强的吸收,在420 nm的激发下,发射光谱的峰值波长为~570 nm,实现了黄绿光发射,归属于Eu~(2+)的4f~65d-4f~7跃迁。     

Growth, structure, and properties of KTiOPO4 crystals doped with iron

A series of iron-doped KTiOPO₄ (KTP: Fe) single crystals in which iron substitutes for 0.1–0.3% titanium was grown. The structure of the KTP: Fe crystals was determined, and their dielectric and conducting properties were studied. An X-ray diffraction analysis failed to reveal such asmall amount of Fe⁺³ ions in titanium octahedral positions of the structure. It was found that an increase in the iron concentration results in a lowering of the symmetry of Ti(1)O₆ and Ti(2)O₆ octahedra. The splitting of the dielectric anomaly due to the ferroelectric phase transition was explained by the mechanism of incorporation of an impurity into different growth pyramids of the crystals. It was established that the aging of the KTP: Fe crystals leads to changes in the permittivity and electrical conductivity during long storage.     

O2/(O2+Ar)流量比对ZnO-0.25mol; V2O5薄膜缺陷类型的影响

利用射频磁控溅射技术在玻璃衬底上沉积ZnO-0.25mol; V2O5(ZnO∶V)薄膜,研究了O2/(O2+Ar)流量比(0;~87.5;)对ZnO∶V薄膜中缺陷的影响.研究结果表明:沉积的ZnO∶V薄膜为具有c轴取向的纤锌矿结构,V以五价和四价形式共存其中.ZnO∶V薄膜中的缺陷态为氧空位(VO)和间隙锌(Zni)杂化形成的复合体,两者比例随O2/(O2+Ar)流量比而变化.     

铁硅分子筛Fe-Silicalite-1催化剂的一步合成与应用

利用一步水热合成法,在有机模板剂1,6-己二胺结构导向作用下,合成了具有MFI骨架结构的铁硅酸盐分子筛晶体Fe-Silicalite-1.并通过XRD、TG-DTA、IR和SEM等测试方法对其结构和性能进行了表征.ICP-AES及EDS分析结果表明:Fe原子进入到分子筛骨架上,质量分数约为0.66;.在以过氧化氢为氧化剂,羟化苯酚的催化反应中,苯酚的转化率为22.2;,其中65.8;为邻苯二酚,34.2;为对苯二酚.Fe-Silicalite-1分子筛晶体是一种良好的合成二酚的催化剂,具有潜在的应用价值.     

均相沉淀法制备γ-La2S3粉体及球形形貌控制研究

以La2O3和尿素为原料,丙三醇为分散剂,采用均相沉淀方法制备镧盐前驱体,并通过H2S硫化得到γ-La2S3粉体。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对镧盐前驱体和γ-La2S3粉末的结构和形貌进行表征。结果表明,当加热温度为95℃,尿素和La2O3的物质的量比为15∶1,V(丙三醇)/V(水)=1∶1,反应时间为3 h时,可制备出高纯、分散性好、球形γ-La2S3纳米粉体。     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

Ce3+,Eu2+共掺Ba3Si6O12N2荧光粉发光特性及能量传递研究

通过高温固相法制备了一系列Ce3+/Eu2+共掺杂的Ba3Si6O12N2,利用X射线衍射(XRD)研究了其晶体结构.研究表明,Ba3Si6O12N2∶ Ce3+,Eu2+荧光粉在338 nm光激发下可以发射525 nm的绿光,且具有较大的半峰宽.研究还发现,单掺Ce3的发射光谱和单掺Eu2+的发射光谱存在交叠,同时Ce3+的5d1最低能级能量低于Eu2+的4f65d1最低能级,这二者共同证实了可能存在Ce3+到Eu2+的能量转移现象.同时还研究了Ce3+浓度对Ba(2.7-y)Si6O12N2∶0.3Eu2+,yCe3+(0≤y≤0.1)系列荧光粉发光强度和波长的影响.热猝灭性能研究表明,Ce3+引入可显著影响体系的热猝灭性能.     

Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的制备及发光性能的研究

采用溶胶凝胶法制备了Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对Bi_4Si_3O_(12):Sm~(3+)荧光粉的结构和发光性能进行表征。研究发现:在850℃煅烧下得到Bi_4Si_3O_(12)纯相;PL谱表明该粉体从近紫外到蓝光范围内都可以得到有效激发。在紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于468 nm和563 nm,600 nm,649 nm,归属于Bi~(3+)的3P1→1S0跃迁和Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J(J=5/2,7/2,9/2)能级跃迁,并对Bi~(3+)和Sm~(3+)之间的能量传递机制进行讨论。在467 nm的蓝光激发下粉体呈现橙黄色发光,发射峰来源于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_J特征辐射跃迁,且最强发射峰位于563 nm处,Sm~(3+)的最佳掺杂浓度为3mol%。