不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

 设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10～15时,前者的柱效比后者高出30%～50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。     

台锥形柱尾的填充毛细管液相色谱柱

首次将台锥形柱尾用于填充毛细管液相色谱柱,并与环氧胶粘的柱尾连接方式进行比较,发现在柱内径≥０．３２ｍｍ时,前者的柱效比后者高出３０％～５０％,且明显改善柱效－流速特性。对比研究了不同内径柱（０．５３ｍｍ,０．３２ｍｍ,０．２５ｍｍ）采用两种尾接方式的塔板高度与流速的关系,对产生差异的原因进行了探讨。     

辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价

本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1,4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0．53mm的毛细管整体柱材料。详细考察了单体／交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例,对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小等性能的影响;应用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征;在毛细管液相色谱(c—HPLC)操作模式进行了初步色谱评价,结果表明：所制得的整体柱具有优良的通透性能,可在高达100μL／min的流速下进行快速分离,同时在离子对模式下对3种金属离子进行了分离,取得了较理想的效果。     

一种反相毛细管液相色谱整体柱的制备方法及其色谱性能

在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点。考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色谱整体柱的色谱性能,在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下,5种化合物(苯、萘、联萘、芴和蒽)得到了基线分离。该柱对萘的柱效达到了67000塔板/米。     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力.将5 μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意.用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生.     

硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

电填充毛细管色谱柱性能的评价

报道了一种毛细管色谱柱的电填充技术,并进行了柱性能的评价研究。实验表明新的填充方法确保了色谱柱的柱效和重现性。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相柱

 采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类柱不仅在同一柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效、对称性及姆氏常数上也显示了良好的重复性。     

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆柱填料的制备与评价

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征，考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性，并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。     

毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。     

高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备

发展了一套毛细管填充柱制备方法,在１００μｍ内径毛细管柱中填充３μｍＯＤＳ固定相,以毛细管电色谱法（ＣＥＣ）分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达２５．９万理论塔板数／米,折合塔板高度达１．３。类似研究在国内尚未见报道。     

球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。