硅基单柱阳离子色谱柱的研制

自Small等人创立双柱离子色谱法之后,Gjerde和Fritz又提出了单柱离子色谱法(SCIC)。其创新点是采用更低交换容量的离子交换柱填料和更低浓度的洗脱液,不用抑制柱,直接电导检测,因而使仪器结构简化,操作手续简便。此外,对阳离子单柱色谱还具有下述优点:可对因在 OH~-型抑制上产生沉淀,     

季铵型键合硅基单柱离子色谱柱填料的研制

单柱离子色谱法是七十年代末提出的一种快速、简便的离子分析方法。该方法最早使用以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为基体的低交换容量离子交换剂。这类填料具有使用pH值范围宽的优点,在单柱离子色谱分析中应用很广。同树脂型填料相比,硅基型柱填料因具有不溶胀、耐压、渗透性好等优点,在单柱离子色谱分析中也得到重视。程松林等已报道过硅基单柱阳离子色谱柱填料的合成。本文对季铵型键合硅基单柱阴离子色谱柱填料作一介绍。 实验部分     

单柱阴离子色谱法同时测定无机阴离子、无机阳离子和有机酸的研究

自Small等首次采用双柱阴离子色谱法测定无机阴离子以来,单柱阴离子色谱法已被用于测定无机阴离子、有机酸,并利用金属阳离子与EDTA形成的阴离子配合物分离测定阳离子。但用单柱阴离子色谱法同时测定无机阴离子、无机阳离子和有机酸尚未见报道。本文采用EDTA为淋洗液的单柱阴离子色谱法研究了无机阴离子、无机阳离子和有机酸的同时分析测定。     

单柱离子色谱法测定多价阳离子的流动相研究

1引言离子色谱法分为单柱离子色谱法和双柱离子色谱法。二者比较,前者具有可选用多种流动相的特点,为充分发挥色谱的分离分析功能提供了可能。本文对单桂离子色谱法测定多价阳离子的流动相进行了研究,分别对乙二胺、乙二胺-络合剂（柠檬酸、草酸）、邻苯二胺和邻苯二胺-柠檬酸为流动相测定多价阳离子进行了讨论,其中乙二胺-络合剂是较为适宜的流动相。2实验部分2．1主要仪器和试剂HIC-6A离子色谱仪（日本岛津公司）,CDD－6A电导检测器,C－B5A色谱处理机,150mm×5．0mm（i．d,）Shim－packIC－CI阳离子交换柱。乙二胺、邻苯二…     

胶束增溶(增敏)络合体系的高效液相色谱研究 Ⅷ.七种重金属的离子色谱柱后衍生光度法

本文用单柱阳离子色谱法分离了铜、镍、锌、钻、锰、镉、铅等七种重金属离子,并首次提出用胶束增溶(增敏)络合物为柱后衍生手段。用5-Br-PADAP 为试剂,TritonX-100为增溶剂,建立了七种金属离子同时测定的离子色谱法。     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

 从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

锆胶基质阳离子色谱柱填料的制备

以10μm锆胶微球包覆聚苯乙烯制成强酸、弱酸型的阳离子色谱柱填料,具有良好的色谱性能。使用D ionex-120型双柱离子色谱仪,较好地分离碱金属、碱土金属离子及铵离子,比较了不同交换基团对溶质保留的影响。由于锆胶基质具有高的化学稳定性和机械强度,用作离子色谱柱填料有良好的应用前景。     

高效微填充柱—毛细管柱直接联接性能考察

理论和实践已证明填充柱—毛细管柱系统在多维切换系统中匹配较为合理。从公式可以看出柱效利用率对分离性能起重要的影响。如果匹配不合理,柱效利用率仅达30％,甚至更低,这时双柱的分离效能比单柱还低。我们研制了适于与高效     

适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法

建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。     

表面附聚薄壳型单分散高效阳离子柱填料的研制及其性能

 报道了一种新的表面附聚薄壳型阳离子柱填料的简易制备方法。首次合成了单分散高效阳离子柱填料。以10μm的单分散聚苯乙烯 二乙烯基苯(PSTDVB)微球为基球,对其表面季铵化,然后均匀附聚一层磺化的阳离子乳胶(0 2μm),即得到阳离子固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的柱的性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。     

离子色谱法——第二讲 离子色谱装置

一、离子色谱装置类型离子色谱装置一般分双柱离子色谱(或称抑制离子色谱)和单柱离子色谱(无抑制离子色谱),在结构上除设置抑制系统与否外基本相同。双柱离子色谱仪目前由美国Dionex公司出售,单柱仪器则由美国Wescan和Hewlett-Packard仪器公司和日本     

离子色谱的新进展

自1975年离子色谱作为一门新的分析技术问世以来发展很快,特别是对阴离子的分析是一个突破。它与经典的化学分析方法比较具有操作简单、快速、选择性好和灵敏度高的优点,因而应用范围越来越广。有关该技术的产生背景、方法原理、仪器和应用等已有综述文章和专著。近年来,离子色谱在柱填料,分离方式,检测器种类,仪器部件的性能和微处理机的应用方面,都有新的改进和发展。目前,有两种类型的离子色谱,即抑制柱型离子色谱(双柱)和非抑制柱型离子色谱(单柱)。两者各有优缺点,都得到广泛的应用。前者树脂的交换容量比后者的大,适合做离子总     

弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价

合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6 μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St-DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相.分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限.     

弱酸型阳离子色谱柱的制备与应用

采用马来酸酐接枝硅胶的方法制备弱酸性阳离子色谱柱填料.实验证明,该填料制备的色谱柱具有良好的色谱分离性能,可同时分离一、二价金属阳离子,对于常规7种阳离子有很好的分离能力,可应用于离子色谱阳离子分析.用于检测自来水、透析液等实际样品取得了良好的效果.     

单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相研究

对单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相进行了系统研究，阐述了一价阳离子的保留行为和电导检测行为与流动相之间的关系，分别对无机酸（硝酸）、有机酸（柠檬酸）和芳香碱（苯胺）为流动相测定一价阳离子进行了讨论，其中有机酸和无机酸是较为适宜的流动相。     

气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量

提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:采用双柱气相色谱法分析复杂样品,易出现样品假阳性。采用气相色谱-质谱法测定,氯氰菊酯在0.1～4.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.04 mg.L-1。方法回收率在82.5%～90.0%之间。     

单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相研究

 对单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相进行了系统研究，阐述了一价阳离子的保留行为和电导检测行为与流动相之间的关系，分别对无机酸（硝酸）、有机酸（柠檬酸）和芳香碱（苯胺）为流动相测定一价阳离子进行了讨论，其中有机酸和无机酸是较为适宜的流动相。     

双柱交替循环色谱分离甘露醇山梨醇过程

本文在非线性非平衡双柱循环色谱分离过程数学模型的基础上,进行了双柱交替循环色谱分离甘露醇山梨醇的实验,对模型进行了实验验证。结果表明：采用非线性非平衡双柱循环色谱模型计算的流出曲线与实验结果相吻合。计算机模拟的结果从理论上证明了对本实验体系采用双柱交替循环色谱分离模式比采用传统的色谱分离模式能获得更高的分离产率,产率随循环次数的增加而增加,使用双柱交替循环色谱分离操作模式获得的分离效率超过使用传统长色谱柱操作模式获得的分离效率。当轴向扩散比较严重、液固两相间的传质阻力较大,或者吸附的表观选择性系数较小时,采用双柱循环色谱模式比使用传统单柱色谱模式能获得更高的产率。     

聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料

用马来酸包夹硅胶基质制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱性能，可以较好地分离碱金属离子、碱土金属离子及一价胺离子。另外该填料可同时分离一价、二价金属阳离子。本文还考察了流动相的ｐＨ值和浓度对溶质保留的影响。