柚子果皮油挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取提取柚子果皮的精油,经气相色谱和质谱联机分析,同时依据各成分的保留指数,鉴定出71种挥发性物质,其中有21种碳氢化合物,50种含氧化合物。在碳氢化合物中以柠烯、γ－萜品烯为主要成分;而在含氧化合物中主要是沉香醇、α－萜品醇、百里酚以及一些脂肪族醛。     

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸，对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验，优化了各萃取参数。各个因素的影响顺序为：压力〉温度〉时间〉流量。萃取的优化条件为压力35MPa，温度50℃，时间1h，流量45kg／h。运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状，脂肪酸的纯度提高，总脂肪酸的含量可达83.29％；而采用常规的有机溶剂提取法，脂肪酸的纯度仅为60％左右。甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定，并测定了相对含量，其中主要有油酸甲酯（30．40％）、十六烷酸甲酯（14．19％）、9，12-十八碳二烯酸甲酯（11．99％）、油酸乙酯（11．75％）、9-十六碳烯酸甲酯（7．77％）、十六烷酸乙酯（5．97％）、9，12-十八碳二烯酸乙酯（4．53％）及9-十六碳烯酸乙酯（2．87％）等。     

韭菜花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

1　实验部分1.1　仪器　　ＨＰ5890气相色谱 ＨＰ5970Ｂ质量检测器;ＳＥ 54弹性石英毛细管柱(30ｍ×0 25ｍｍｉ.ｄ.,0 25μｍ);蒸馏 萃取器(海门玻璃仪器厂产品[1])。1.2　气相色谱 质谱(ＧＣ ＭＳ)条件　　柱温:初始40℃,保持2ｍｉｎ,以4℃/ｍｉｎ升至160℃,以8℃/ｍｉｎ升至250℃,保持31 25ｍｉｎ;进样口温度250℃;转移线温度280℃;载气高纯氦气;柱压45ｋＰａ;ＥＩ源,全扫描方式,扫描范围30～500ｕ,电子倍增器电压1800Ｖ。1.3　样品来源　　由市场购买两种不同花期的韭菜花,一种为全部开花期的韭菜花(样品Ａ),另一种为部分已结种子的韭菜…     

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸,对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验,优化了各萃取参数.各个因素的影响顺序为压力＞温度＞时间＞流量.萃取的优化条件为压力35 MPa,温度50℃,时间1 h,流量45 kg/h.运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状,脂肪酸的纯度提高,总脂肪酸的含量可达83.29%;而采用常规的有机溶剂提取法,脂肪酸的纯度仅为60%左右.甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定,并测定了相对含量,其中主要有油酸甲酯(30.40%)、十六烷酸甲酯(14.19%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(11.99%)、油酸乙酯(11.75%)、9-十六碳烯酸甲酯(7.77%)、十六烷酸乙酯(5.97%)、9,12-十八碳二烯酸乙酯(4.53%)及9-十六碳烯酸乙酯(2.87%)等.     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分

用固相微萃取装置（SPME）顶空提取牡丹花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术定性分析不同品种牡丹花的挥发性成分,归一法计算其相对百分含量,同时对SPME与水气蒸馏提取效果进行了比较。10个品种牡丹花共检出34种成分,其中多数是烷烃。不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,少量的醇、酯、烯等成为其特有成分。     

气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分

采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5 h,挥发油提取率1.28%.利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等.研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分.因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源.     

氰酸酯树脂热分解的高分辨裂解气相色谱-质谱分析

采用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPycC—Ms)研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系,根据热分解产物的组成及其温度依赖性,讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。     

南瓜子油的气相色谱-质谱分析

黑龙江产白皮南瓜子油脂含量约为27％，从提取的南瓜子油中检测出大量的共轭亚油酸、磷脂、角鲨烯、环烷烃、共轭不饱和醛酮、植物甾醇等化学成分，其中植物甾酵的含量约占南瓜子油的1％，能确定结构的甾醇有6种。     

乌拉尔甘草种子油挥发性成分的超临界二氧化碳/气相色谱-质谱分析

采用超临界二氧化碳萃取法(SFE—CO2)提取的乌拉尔甘草种子油,用气相色谱-质谱(GC—MS)联用技术对其挥发性成分进行了分析,首次分离得到52个峰,确定了其中的16种化合物;采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的80．85％。主要成分邻苯二甲酸二丁酯和β-谷甾醇乙酸酯具有较多的生理活性,为进一步开发甘草种子油新药研究提供了依据。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中油

本文综述了近年来用气相色谱法测定水中油的技术进展。引用文献13篇。     

基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析（英文）

茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后,使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性,结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰,而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库,共定性173种化合物(109种随后经标准样品验证),其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出,表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明,三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子(VIP)与非参数检验共筛选出90种化合物,其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。     

气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法。采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响。结果显示: 在10～1000 μg/L范围内,线性相关系数可达0.9998以上;重现性良好,相对标准偏差小于8%;回收率可达79%～105%;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03 μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05 μg/kg。该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作。     

气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1:19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。     

气相色谱-质谱联用法分析北大仓白酒香气成分

利用溶剂萃取法进行分离和富集,采用气相色谱-质谱联用技术对北大仓白酒香气成分进行分析。从北大仓白酒的二氯甲烷萃取物中分离并鉴定了30种物质,其中酯类22种,占所有香气物质的94.847%;酸类2种,占4.659%;烷烃类2种,占0.228%;醇类2种,占0.185%;酮类1种,占0.060%;酸酐类1种,占0.021%。所含主要化合物为己酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯和己酸,合计占总香气成分的96.396%,构成了北大仓白酒香气成分的骨架。     

裂解气相色谱-质谱法分析裂解气压缩机垢样的组成

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对大庆石化公司裂解气压缩机EC301不同压缩段的垢样进行分析。实验使用了RJ-1型管炉式裂解器,在500℃下对垢样进行裂解,色谱柱为60 m DB-1型毛细管色谱柱,质谱采用电子轰击电离源,电离能70 eV。研究表明,垢样的形成与环戊二烯密切相关。裂解气相色谱-质谱法可以作为分析该垢样成因的有效手段。     

气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin, DBT)、三丁基锡(tributyltin, TBT)及三苯基锡(triphenyltin, TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量。实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度（以有机锡阳离子计）与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9994～0.9998,检出限为0.003～0.005 mg/L; 4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%。该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求。     

气相色谱-质谱法定性分析蒽醌系列工作液的组成

采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对双氧水生产用乙基蒽醌工作液/氢化液组成进行分析，结合蒽醌工作液制备双氧水的反应原理，形成了乙基蒽醌工作液/氢化液的组成信息表。同样采用GC-MS对戊基蒽醌工作液/氢化液的组成进行分析，结合乙基蒽醌工作液/氢化液的组成信息，推测戊基蒽醌工作液/氢化液中组成的可能结构信息，形成了戊基蒽醌工作液/氢化液组成信息表。该法可以为蒽醌法生产双氧水的企业提供降解物的相关信息，为脱除无效降解物提供参考。     

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.