BaZr0.45Ce0.45Y0.1O3-δ的合成及其电性能研究

采用高温固相反应制备了电导率高、化学稳定性较好的新型高温质子导体BaZr0.45Ce0.45Y0.1O3-δ材料.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对不同烧结温度试样的晶型、微观形貌进行了表征,并应用IM6e型电化学工作站测定了其不同温度下的阻抗谱.结果表明1600℃为最佳的烧结温度,此温度烧结试样具有最高的电导率,800℃约为1.06×10-2S·cm-1,电导活化能为0.76 ev.     

MnO2掺杂金属陶瓷惰性阳极的制备及性能研究

以氧化铝-金属复合材料为基质, 通过掺杂MnO2制备一种新型电解铝所用的陶瓷惰性阳极, 并对添加MnO2的阳极材料的综合性能进行了考察. 研究了MnO2对烧结性能的影响, 并对样品进行了静态腐蚀实验的研究, 测定了样品在500~1000 ℃下电导率随温度的变化. 研究结果表明, 添加MnO2有利于材料烧结且能改善材料的物化性能: 烧结样品晶粒生长完整, 致密度高; 耐高温和抗冰晶石熔盐腐蚀性能好, 平均腐蚀速率降为12.32 mm/year; 导电性能稳定、良好, 具有半导体的导电性质, 电导率随温度的升高而增大, 测得850 ℃时样品的电导率为67 S/cm.     

甘氨酸-硝酸盐法制备Ce0.8Gd0.2O1.85阳极材料的研究

采用甘氨酸-硝酸盐法制备了Ce0.8Gd0.2O1.85(GDC82)阳极材料。用TGA-DSC对前驱体物料烧结过程进行分析。用XRD,SEM,直流四探针法,TPR等技术对材料的性能进行表征。前驱体物料经燃烧后,900℃下烧结4 h后,得到单一萤石结构的材料。在50~850℃范围内,GDC82材料在空气气氛下的电导率整体较小,且随温度的升高变化不大,在850℃为0.05 S.cm-1。GDC82在H2气氛下的总电导率整体增加,且随温度的升高而迅速增加,850℃达到0.4 S.cm-1。GDC82与电解质材料La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ(LSGM)混合物在1200℃下烧结15 h后,有少量MgCe杂相生成。GDC82与La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ(LSCM)阳极材料化学相容性较好。GDC82对氢气和甲烷具有较好的催化氧化效果。     

Sm0.5Sr0.5Co1-xCuxO3-δ阴极材料的合成与性能研究

采用尿素-硝酸盐法制备了Sm0.5Sr0.5Co1-xCuxO3-δ(x=0～0.5)阴极材料.用TG-DSC,SEM,XRD和热膨胀仪对材料的形成过程、晶体结构、烧结体的微观结构及热膨胀性能进行了表征.用直流四端子法测试材料在500～800℃范围内的电导率.结果表明,制备样品的主晶相为正交钙钛矿结构,体系含有杂相;电导率随温度和Cu含量的变化关系表现为,x≤0.2时的样品随温度升高电导率降低,x≥0.3时随温度升高电导率增大,组成为x=0.2的样品电导率最高,500℃达到703.1 S·cm-1.材料的热膨胀系数随掺杂的Cu含量增加而降低.     

Ce0.8Sm0.2O1.9的尿素燃烧法合成与性能

采用以尿素为燃料的燃烧合成法制备Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)氧离子导体材料, 对燃烧合成粉体的物相和显微形态进行了表征, 并研究了燃烧法合成SDC的烧结性能以及烧结体的导电性能. 研究结果表明, 采用尿素燃烧法合成SDC具有简便高效和合成粉体烧结活性高的优点. 经过燃烧过程后即可得到立方萤石结构的纯相SDC粉体, 合成粉体的分散性良好, 为50~150 nm的球形颗粒, 具有高的烧结活性, 在1250 ℃的烧结温度下, 陶瓷样品的相对密度可达到95.1%. 在600和800 ℃的测试温度下, 烧结温度为1250 ℃的陶瓷样品的电导率分别达到5.4×10-2和1.0×10-1 Ω-1·cm-1.     

Mo掺杂对高纯Ce1-xNdxO2-x/2(x=0.10, 0.15)体系烧结温度及晶界电性能的影响

用柠檬酸硝酸盐法制备高纯Ce1-xNdxO2-x/2(x=0.10, 0.15)固溶体, 加入摩尔分数为5%的Mo, 研究了Mo掺杂对烧结温度、结构及电性能的影响. 通过X射线衍射、电感偶合等离子体和场发射扫描电镜等手段对氧化物进行了结构表征, 采用交流阻抗谱测试其电性能. 柠檬酸硝酸盐法制备的前驱体经1450 ℃烧结24 h得到致密度大于96%的陶瓷材料; 加入5%Mo, 在1250 ℃下烧结8 h即可达到理想的致密度(>95%). 加入Mo在烧结过程中可加快晶界迁移, 促进晶粒生长, 显著提高了晶界电导率. 在600 ℃时Ce0.85Nd0.15O1.925的晶界电导率为2.56 S/m, 加入Mo后材料的电导率增加到5.62 S/m.     

新型导电陶瓷Sm_0.9St_0.1Al_0.5Mn_0.5O_(3-δ)的制备及其电性能研究

采用有机凝胶法结合固相烧结技术制备了Sm_0.9St_0.1Al_0.5Mn_0.5O_(3-δ)(SSAM9 155)新犁导电陶瓷.通过TG/DTA,FTIR, XRD,SEM和直流四引线法系统研究了凝胶前驱体的热分解及其相转化过程和烧结体的结构、相稳定性、微观形貌、电导率以及电输运机制.结果表明,凝胶前驱体在900℃焙烧5 h可以形成完全晶化的四方钙钛矿相纳米粉体;高温烧结制得的SSAM9155陶瓷的电导率取决于P型电导,电导率随温度的升高而增大,导电行为符合P型小极化子跳跃机制;随烧结温度的升高或保温时间的延长,SSAM9155陶瓷的电导率和相对密度都先增大后减小,1600℃烧结10 h制得的SSAM9155陶瓷具有最高的电导率和相对密度(98%),该样品在空气和氢气气氛中850℃时的电导率分别为8.21和1.26 S·cm~(-1),表观活化能分别为0.265和0.465 eV.具有较高电导率的Sr,Mn掺杂的SmAlO_3导电陶瓷有望成为一种新型的固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料.     

新型导电陶瓷Sm0.9Sr0.1Al0.5Mn0.5O3-δ的制备及其电性能研究

采用有机凝胶法结合固相烧结技术制备了Sm0.9Sr0.1Al0.5Mn0.5O3－δ (SSAM9155)新型导电陶瓷. 通过TG/DTA, FTIR, XRD, SEM和直流四引线法系统研究了凝胶前驱体的热分解及其相转化过程和烧结体的结构、相稳定性、微观形貌、电导率以及电输运机制. 结果表明, 凝胶前驱体在900 ℃焙烧5 h可以形成完全晶化的四方钙钛矿相纳米粉体; 高温烧结制得的SSAM9155陶瓷的电导率取决于p型电导, 电导率随温度的升高而增大, 导电行为符合p型小极化子跳跃机制; 随烧结温度的升高或保温时间的延长, SSAM9155陶瓷的电导率和相对密度都先增大后减小, 1600 ℃烧结10 h制得的SSAM9155陶瓷具有最高的电导率和相对密度(98%), 该样品在空气和氢气气氛中850 ℃时的电导率分别为8.21和1.26 S•cm－1, 表观活化能分别为0.265和0.465 eV. 具有较高电导率的Sr, Mn掺杂的SmAlO3导电陶瓷有望成为一种新型的固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料.     

(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ(0.00≤x≤0.10)的合成、表征与电性能

采用溶胶-凝胶法合成(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ(x=0.00、0.02、0.05、0.10)氧化物,通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱测试电性能.结果表明:所有样品均为单一萤石立方结构;少量MoO3的加入提高了材料的致密性,降低了材料的总电阻、晶界电阻和晶界电阻在总电阻中所占比例,提高了材料的电导率.1200 ℃烧结样品24 h,测试温度700℃时,(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ(x=O.00)总电导率和晶界电导率分别为0.05和O.19 S·m-1,掺Mo材料(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2(x=0.02)的总电导率和晶界电导率分别为2.42和3.96 S·m-1.     

(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ (0.00≤x≤0.10)的合成、表征与电性能

采用溶胶-凝胶法合成(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ(x=0.00、0.02、0.05、0.10)氧化物, 通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等手段对氧化物进行结构表征, 交流阻抗谱测试电性能. 结果表明: 所有样品均为单一萤石立方结构; 少量MoO3的加入提高了材料的致密性, 降低了材料的总电阻、晶界电阻和晶界电阻在总电阻中所占比例, 提高了材料的电导率. 1200 ℃烧结样品24 h, 测试温度700 ℃时, (Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ(x=0.00)总电导率和晶界电导率分别为0.05和0.19 S·m-1, 掺Mo材料(Ce0.9Nd0.1)1-xMoxO2-δ(x=0.02)的总电导率和晶界电导率分别为2.42 和3.96 S·m-1.     

Sn0.5Ti((0.5)O2固溶体的溶胶-凝胶法制备、表征及其热稳定性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sn_0.5Ti_0.5O₂固溶体.用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)和红外(IR)技术对材料的结构和热稳定性进行了分析表征.固溶体的热稳定性与起始反应温度有关,在40℃水浴温度下制备的凝胶经1000℃烧结,发生了相分解,出现了富Sn和富Ti相,而在80℃水浴温度下制备的凝胶经1200℃烧结也不发生相分解,仍以Sn_0.5Ti_0.5O₂相存在,而且用差热分析也得到了同样的结论.     

A Raman Study of Spinel LiMn2O4

A Raman study was carried out for LiMnzO4, which was synthesized via the mixture of Mn3O4 and LiNO3 sintered at different temperatures. It is shown that there are two kinds of Raman spectra for LiMn2O4 at different sintering temperatures, while the X-ray diffraction patterns of LiMnzO4 sintered at different temperatures are the same. Five Raman bands observed for the materials sintered below 500 ℃ are consistent with the theoretical prediction for spinel structure based on the group theory. Only two Raman bands were observed for the materials sintered at temperatures higher than 500 ℃. The best preparation condition for obtaining a good spinel LiMn2O4 is suggested based on the Raman study.     

固体电解质Ce_(0.9)Er_(0.1-x)Pr_xO_(1.95+δ)的微观结构及电性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了固体电解质Ce0.9Er0.1-xPrxO1.95+δ(x=0.02~0.08),利用X射线粉末衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和交流阻抗谱研究了样品的微观结构和电性能.XRD结果表明,800℃煅烧的所有样品均形成了单相立方萤石结构;Raman光谱结果表明,Ce0.9Er0.05Pr0.05O1.95+δ具有氧缺位的立方萤石结构;XPS分析表明,Ce0.9Er0.05Pr0.05O1.95+δ存在氧缺位,Pr3+离子和Pr4+离子共存;AFM观测结果表明,1300℃下烧结的样品比1400℃下烧结的样品致密;交流阻抗谱结果表明,Pr掺杂量x=0.05时,Ce0.9Er0.05Pr0.05O1.95+δ的电导率最高(σ600℃=1.34×10-2S/cm,Ea=0.90 e V),比未掺杂Pr的Ce0.9Er0.1O1.95(σ600℃=8.81×10-3S/cm,Ea=0.92 e V)提高了52%,说明在Ce0.9Er0.1O1.95中适量掺杂Pr可提高材料的电导率,降低活化能.     

Synthesis and Characterization of NASICON Nanoparticles by Sol-gel Method

Na superionic conductor(NASICON) nanoparticles were synthesized by a modified sol-gel method and sintered at a temperature range of 800―1000 ℃.The performance of the samples was characterized by the analysis methods of X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),and transmission electron microscopy(TEM) as well as conductivity measurement.Compared with those sintered at other temperatures,the NASICON material sintered at 900 ℃ had the best crystalline structure and higher conductivi...     

BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)的溶胶-凝胶法合成及其电性能

用溶胶-凝胶法合成了BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)固体电解质前驱体，并以低 于通常固相反应150～250 ℃的温度（即1400～1500 ℃）进行了烧结。以烧结体样 品为固体电解质、多孔性铂为电极，组成氢及氧浓差电池、氢-空气燃料电池，测 定了BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)烧结体的质子和氧离子迁移数以及燃料电池的性 能，并与高温固相反应法合成的样品进行了比较。结果表明，烧结温度能显著影响 溶胶-凝胶法合成样品的质子迁移数及燃料电池性能。烧结温度≥ 1450 ℃时，质 子迁移数近似为1，燃料电池性能亦较高，烧结温度< 1450 ℃时，质子迁移数< 1 ，燃料电池性能亦较低。在1400～1500 ℃烧结的样品中，1450 ℃下烧结的样品具 有最高的电池性能，接近于高温固相反应法合成的样品。     

纳米晶Sb掺杂SnO2(ATO)粉体的合成与表征

以Sn粉和Sb₂O₃为原料.采用共沉淀法制备了纳米ATO粉.TG-DSC及FTIR结果表明.450℃以前前驱体已失去全部水分.并完全转化为氧化物.XRD测量结果表明.所得ATO粉具有四方金红石结构.500℃焙烧后粉体的粒径为12nm.随着焙烧温度的升高.粉体的粒径增加.TEM测定结果表明,粉体的分散性很好.团聚很少.粉体的烧结性能良好,950℃时烧结5h即达到理论密度的97.3％.用霍尔系数法测定粉体的导电行为.表明该粉体具有良好的导电性能.     

新型等离子光催化剂纳米金-钛酸锌复合物的制备与光解水制氢性能

利用溶胶-凝胶法及光沉积法制备纳米金-钛酸锌(Nano Au-ZnTiO₃)复合等离子光催化剂。 采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、紫外可见漫反射光谱、荧光光谱、光电流密度、光催化制氢性能等技术手段和测试表征了样品的结构及性能。 结果表明,ZnTiO₃在900 ℃煅烧下呈立方相和六角相的混合相,其形貌呈近似球形,粒径约为50~100 nm。 由于纳米金(Nano Au)的表面等离子共振效应,Nano Au-ZnTiO₃复合材料在可见光区有较强的吸收,吸收峰位于525 nm处。 Nano Au-ZnTiO₃复合等离子光催化剂在可见光激发下呈现出优良的光催化分解水制氢活性。     

中温固体氧化物燃料电池LaNi0.6Fe0.4O3-δ阴极材料的制备及性能表征

以硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁为原料,柠檬酸作燃料低温燃烧合成固体氧化物燃料电池阴极材料LaNi0.6Fe0.4O3-δ.X射线衍射（XRD）图谱显示,600℃煅烧可形成单一的LaNi0.6 Fe0.4 O3-δ钙钛矿相.电子显微镜（TEM和SEM）照片看出,其颗粒尺寸〈100 nm.电池交流阻抗谱图表明,在1050℃烧结制...     

非化学计量比SnO~2~-~x纳米微晶材料的XRD,XPS和ESR研究

采用溶胶凝胶法, 以无水四氯化锡及异丙醇为原料, 制得非化学计量比的SnO~2~-~x纳米微晶材料。透射电镜图片显示700℃焙烧2h得到的粉体的粒度为20nm,由X射线衍射及X射线光电子能谱的分析可知, 300℃焙烧2h得到颗粒边界部分原子无规排布的纳米粉体, 而700℃焙烧2h得到的是晶格趋于完整的纳米微晶,它们都存在氧空位及晶格缺陷, 利用这些结论可以解释SnO~2~-~x纳米微晶材料中出现的顺磁信号。     

超高分子量聚乙烯烧结制品的链缠结调控及其对性能影响

利用新的单中心Ziegler-Natta(Z-N)催化剂,通过干预分子链的生长与聚集行为,可获得低缠结的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)初生树脂.本研究利用这类低缠结UHMWPE,通过设置不同的烧结温度(Ts)来改变熔体缠结状态,并探讨了链缠结程度对烧结制品结构与性能的影响.实验结果表明TS=220℃下,UHMWPE样品发生显著的复缠,造成高缠结度;而Ts=170℃下,初始低缠结状态能够得以充分保留,从而获得了缠结度具有明显差别的不同样品.示差扫描量热法(DSC)测试表明,在Ts=170℃下,低缠结度有利于在随后等温及冷却结晶过程中生成高熔点(最高达141℃)晶体与高的结晶度(最高达65%).力学测试表明低缠结度制品的综合力学性能显著提升,其中屈服强度提高72%,拉伸断裂强度提升139%,弹性模量提升162%以及断裂伸长率提升36%,实现了同时增强增韧.这就提供了一种从调节链缠结温度实现UHMWPE烧结制品高性能化的新思路.