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《理化检验(化学分册)》2015,(11)
<正>铑是一种十分稀有的贵金属元素,准确测定组成较复杂样品中痕量的铑,必须要进行分离和富集。分析化学领域中有很多分离和富集金属离子的方法,液-液萃取由于操作方便和使用设备简单,是常优先使用的方法之一。但萃取铑的传统方法是用苯、乙醚、异丁基甲基酮和二甲苯等不溶于水的有机溶剂作萃取剂[1],这些挥发性较强的有机溶剂毒性较大,在萃取过程中将影响操作人员的健康,也会污染环境。另外,这些有机溶剂都不溶于水,萃取时有机溶剂浮在样品溶 相似文献
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双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术,具有方法简单,易操作,成本低,易放大,条件温和,可保持蛋白质活性等明显优势,特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15% PEG-4000/8% NaH2PO4双水相体系,通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法(HPLC)分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取,对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min内蛋白质的色谱峰可分为10组,根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明,两次双水相萃取结合HPLC可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。 相似文献
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罗海霞 《中国无机分析化学》2019,9(2):58-60
用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%~0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。 相似文献
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建立了液液提取-固相萃取-气相色谱火焰光度法(LLE-SPE-GC-FPD)测定牛肉中蝇毒磷的残留量.优化了气相色谱分离条件,研究了样品基质对蝇毒磷测定的影响,考察了Florisil固相萃取小柱和ODS固相萃取小柱的萃取效果,并选择乙酸乙酯为洗脱剂,考察了液-液提取和固相萃取的回收率.将该方法用于牛肉中蝇毒磷的测定,其检出限为0.02 μg/mL,回收率高于83%,相对标准偏差13.7%.使用气相色谱质谱仪(GC-MS)对样品中的蝇毒磷进行定性分析,其特征离子和相对丰度为362(100)、226(55)和210(40). 相似文献
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浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态 总被引:2,自引:0,他引:2
在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L和0.01~1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L. 相似文献
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正样品前处理是通过提取、除杂、浓缩等步骤,将目标物与复杂样品基质分离开来,以提高检测灵敏度的一种样品处理方法。作为整个样品检测中最耗时的一个环节,样品前处理关系着整个分析方法的优劣,直接影响分析结果的准确度和精密度。固相萃取(solid-phase extraction,SPE)由于其形式多样、操作简单、对环境友好、易实现自动化、有机溶剂用量少、回收率和富集倍数高等优点,目前已被公认为使用大型仪器分析检测前对样品进行预处理的首选方法。固相萃取利用固体吸附剂来吸附液体样品中的目标物,使其与样品基质分离,然后再对吸附剂进行洗脱或加热解吸附,避免了很多传统萃取中两相不相容的缺点,实现了分离与富集目标物的目的。 相似文献
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矿石中微量铬的萃取测定 总被引:4,自引:0,他引:4
二苯碳酰二肼与铬生成红紫色络合物,已广泛应用于各种矿物、岩石、钢铁及合金中微量铬的测定,但铁、钒干扰较大,虽能以碱熔后分离与放置后比色,但给方法带来某些局限。铬的萃取分离研究较早的是用甲基异丁酮在低于10℃下进行,但萃取操作不便。高分子胺应用于萃取分离铬,对消除某些干扰离子取得较好效果。本文在0.1-1M硫酸介质中,以高分子胺N235萃取铬(Ⅵ),有机相以二苯碳酰二肼在乙醇均相溶液中直接显色。矿石经过氧化钠碱熔后水浸,以锇盐或甲醛催化破坏过氧化氢,然后酸化后萃取光度测定,应用在几种不同类型矿石中铬的测定,结果良好。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定羊剪绒制品中铅、铬、钴 总被引:1,自引:0,他引:1
采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2 100℃。在优化的试验条件下,铅、铬和钴的质量浓度分别在10.00~100.0μg.L-1,20.00~100.0μg.L-1,20.00~100.0μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.038,0.091,0.086μg.L-1。方法可用于羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的测定,回收率分别在95.5%~97.3%,93.9%~97.7%,98.5%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。 相似文献
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固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。 相似文献
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讨论了影响铬铁矿中三氧化二铬测定结果不确定度的各种因素,并评定了地质样品中三氧化二铬测定结果的不确定度.结果表明,采用硫酸亚铁铵溶液滴定方法,当样品三氧化二铬的含量为43.78%时,其扩展不确定度U=0.32%. 相似文献
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基于微流控芯片的液-液萃取技术[1]的研究是目前微流控芯片分析领域中的重要研究方向之一.与传统液-液萃取系统相比,萃取系统微型化能显著降低试剂与样品的消耗(仅为传统系统的万分之一),加快分析速度,易实现操作的自动化和分析系统的集成化等. 相似文献
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建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。 相似文献