茜素红-H2O2-溴代十六烷基吡啶-丙氨酸体系催化光度法测定痕量锰

研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰(Ⅱ)对过氧化氢氧化茜素红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。讨论了pH值和共存离子对痕量锰(Ⅱ)测定的影响。在最佳实验条件下,本法测定痕量锰(Ⅱ)的线性范围为10~360μg/L,检出限为2.01×10-8g/L。方法用于水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ)

在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0～1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

铱(Ⅳ)-高碘酸钾-二安替比林对氯苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量铱

研究发现在磷酸介质中,痕量铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)的显色反应具有明显的催化作用。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。其检出限为2.11×10~(-9) g/mL;Ir(Ⅳ)的线性范围为0～20μg/L,用于矿样中痕量铱的测定,结果满意。     

酶催化荧光法测定河流污水中的痕量Cu(Ⅱ)

基于Tris-HCl缓冲介质中,血红蛋白对H2O2氧化L-酪氨酸体系有强烈催化作用,而Cu(Ⅱ)对这一反应体系具有强烈抑制作用,据此建立了一种酶催化荧光法测定Cu(Ⅱ)的新方法。荧光强度的变化与Cu(Ⅱ)的浓度在2.7~530μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.6μg/L;对270μg/L Cu(Ⅱ)溶液进行11次平行测定其相对标准偏差为3.60%。该方法已成功应用于河流污水中痕量Cu(Ⅱ)的测定。     

KBrO3氧化甲基紫褪色动力学光度法测定食品中痕量钒

基于0.004 mol/L的柠檬酸介质中,痕量V(Ⅴ)催化KBrO3氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定痕量V(Ⅴ)的动力学光度法。方法的检出限为1.23μg/L,线性范围为0～0.16μg/mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件。在25 mL溶液中,测定2.0μg V(Ⅴ)的RSD为1.9%(n=11)。方法可用于测定小麦和苹果中的痕量V(Ⅴ),RSD为1.1%～2.7%,标准加入回收率为97.6%～99.0%。     

阻抑荧光猝灭法测定环境水样中痕量砷

在H2SO4介质中,KIO4氧化吖啶黄,使体系褪色并伴随荧光猝灭,痕量的As(Ⅲ)能显著阻抑此反应,据此建立了一种新的荧光法测定痕量As(Ⅲ)。本文对该体系的实验条件进行了详细研究。在最佳条件下,方法的线性范围为5.0～400μg/L,检出限为2.4μg/L。方法已用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,加标回收率为94.2%～102.6%。     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钌

在磷酸介质中及加热条件下,钌(Ⅲ)对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钌的方法.体系的最大吸收波长为500nm,钌的含量在0.0～4.0μg/L范围内具有线性关系,检测限为1.94×10-10g/mL,反应的表观活化能为88.20kJ/mol,反应表观速率常数为7.7×10-4/s.本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果.     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉(Ⅱ)的研究

研究了在硼氢化钠-1,10-二氮杂菲-钴(Ⅱ)体系中镉的荧光信号,发现1,10-二氮杂菲-钴(Ⅱ)能显著提高镉的荧光强度。据此,建立了一种蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉的新方法。优化了测定镉的实验参数,在优化的实验条件下。方法的检出限为0.014μg/L,线性范围为0~50μg/L,相关系数r=0.9971,相对标准偏差不超过3.2%。用该法测定了水系沉积物标准样品中镉的含量,取得了满意结果。     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。     

溶剂浮选-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)

本文采用溶剂浮选分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以和Co(Ⅱ)。以双硫腙为捕集剂,甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂,确定了最佳浮选条件。所拟定的方法用于自来水和工业用水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的测定,金属离子的富集倍数为37,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限分别为0.2μg/L、1.08μg/L和0.38μg/L;样品加标回收率在94.7%~103.2%之间;测定结果的RSD≤4.67%。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的荧光反应

报道了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(BTDPT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的荧光反应研究。在pH 9.16的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成2:1的稳定络合物,体系的激发和发射波长分别为359和401 nm。Cu质量浓度在0.5~80.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=-0.178+0.209ρ(μg/L),相关系数r=0.9956,检出限为0.2μg/L,用于测定环境水中痕量Cu,结果与原子吸收光谱法相符。样品6次测定值相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~103.0%。     

H_2O_2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 ,获得满意结果     

二溴羧基偶氮胂-H2O2体系催化光度法测定痕量铜的研究

在H2SO4介质中,Cu（Ⅱ）对H2O2氧化二溴羧基偶氮胂褪色反应有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cu（Ⅱ）的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,该催化反应为准零级反应,表观活化能为53.97 kJ/mol,表观速率常数为1.38×10^-4/s,方法的线性范围为0-0.032 mg/L,检出限为0.64μg/L,可直接用于土豆、黄豆、小红豆中痕量Cu（Ⅱ）的测定,回收率为95.0%-107.8%。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜

研究了在氨性介质中，铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二氯荧光素的褪色反应，建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的检出限为0．06μg/L，测定铜的线性范围为0．2～4．0μg/L。已用于人发、茶叶和自来水中痕量铜的测定。     

高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%～3.8%,加标回收率为96.0%～103.0%。     

新型浓缩柱富集-流动注射光度法测定水中的痕量铜

以二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)分光光度法为基础,将新型浓缩柱在线富集与流动注射联用以测定水中痕量Cu2+,对浓缩柱的富集、解吸条件以及流动注射参数进行了考察。在最佳条件下,在0.25～45μg/L的范围内,Cu2+的浓度与峰高呈良好线性关系,其线性方程为:y=3.0553ρ+4.2244(R2=0.9984),检出限为0.082μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.1%(25μg/L Cu2+,n=10)。利用本方法测定河水中的痕量铜,回收率在95.6%～99.6%之间。