微波辅助萃取-气相色谱测定土壤中多氯联苯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测土壤样品中6种多氯联苯(pcb28, pcb52, pcb101, pcb138, pcb153和pcb180)的方法. 确定了以V(20 mL丙酮):V(正己烷)＝1:1混合溶剂作萃取剂, 萃取温度110 ℃, 仪器功率800 W, 微波萃取5 min的样品前处理条件, 并用柱温程序优化了GC-μECD分析条件. 方法的检出限为0.027～0.087 ng/g; 相对标准偏差为3.4%～7.6% (n=6); 加标平均回收率79.8%～91.1%. 可用于土壤环境中多氯联苯的监测分析.     

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取(MAE)-固相微萃取(SPME)联合萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法；采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件；研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响；方法的线性范围在1．O～20μg/L之间，检出限为O．49ng/g；测定25、100ng/g加标土壤样品，回收率分别为79％和107％。RSD分别为2．6％和6．5％；方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点，以水为萃取溶剂，特别适合于固体样品中痕量有机物的分析。     

微波萃取土壤中PAHs的研究

研究了MK-1型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性.以合成土样为对象,比较系统地研究了微波萃取PAHs的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响.在微波作用下丙酮-正已烷(体积比为1:1)和二氯甲烷对PAHs的萃取能力相近;试样中小于20%的水分使丙酮-正己烷(体积比为1:1)的萃取能力提高,而水分高于5%则使二氯甲烷的萃取能力略有降低.在选定条件下,萘、苊烯、芴、菲、蒽、(出)、苯并(a)芘的回收率在82.2%～94.1%之间.     

动物排泄物中无机砷和有机砷测定方法研究

本文建立了微波辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定服用有机砷饲料后猪排泄粪便中的无机砷和有机砷的方法.研究了微波辅助提取的最佳条件,考察了酸介质、还原剂的选择及共存离子的干扰及消除方法.方法的检出限为0.20 μg\5L-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%,样品加标回收率为95.2%～97.2%.     

密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。     

密闭微波辅助萃取天麻中天麻素的研究

应用密闭微波萃取装置,对中药天麻中有效成分天麻素的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响。结果表明:当药材粒径<50μm,乙醇体积分数为50%,微波辐射时间为2min,提取剂质量为药材质量的30倍时,天麻素提取率最高。此外,将微波萃取与索氏萃取和超声波萃取进行了比较。     

微波辅助萃取应用研究进展

近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注.本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物提取、食品和药物分析领域的应用情况,并对其将来的发展进行了展望.     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中的镉

研究了以8-羟基喹啉与钴离子作为协同增效剂,氢化物发生-原子荧光光谱测定蔬菜中镉的方法.得到测镉的最佳条件是: 3%HCl 1 mg/L Co2 5 mg/L 8-羟基喹啉体系.本法线性范围0.5～20 μg/L,检出限为0.03 μg/L,RSD为2.5%.本法应用于测定蔬菜中镉的回收率为92%～105%.     

断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法测定木材中砷含量

采用断续流动进样氢化物发生，原子荧光光谱法测定木材中砷含量，确定了仪器的最佳工作条件，考察了酸度、预还原剂和还原剂用量和栽流流速的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．5μg／L，相对标准偏差为1．7％，回收率为95．8％～102．0％。     

氢化物发生-原子荧光法测定绞股蓝中痕量铅

建立了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂, 丙二酸为掩蔽剂, 在盐酸介质中进行铅的氢化物发生的反应体系. 样品经HNO3-H2O2体系高压消解后, 采用断续流动氢化物发生器, 对测定铅的各种条件进行了优化和探讨. 在选定条件下, 方法检出限为3.76×10-7 g/L, 线性范围为0.01～2.00 ×10-4 g/L, 相对标准偏差为1.3%. 方法用于绞股蓝中铅的测定, 回收率为90.5%～101.4%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中砷、锑、铋

提出了以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为混合还原掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定高纯锌中砷、锑、铋的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。方法适用于高纯锌中0.00002％～0．01％砷、锑、铋的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂

建立了用阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂的方法.分别从样品上样条件及二甲基胂、一甲基胂、 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分离条件进行了优化.研究了树脂处理程序对分离的影响,并探讨了共存离子对测定砷的干扰和消除的方法.对方法的适用范围做了研究.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.检出限(以砷计)分别为: 无机砷0.34 μg/L,一甲基胂0.57 μg/L,二甲基胂0.46 μg/L.     

A new hydride generation system applied in determination of arsenic species with ion chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (IC-HG-AFS)

A novel procedure was developed for the determination of arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic acid (DMA) with ion chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (IC-HG-AFS) by employing a new gas-liquid separator (GLS). The effective separation of the four arsenic species was achieved in about 12 min. With a sample loading volume of 20 μl, the measurable minimum for As(III), DMA, MMA and As(V) were 0.02, 0.045, 0.043 and 0.166 ng, respectively, along with relative standard deviations of 1.1, 1.1, 1.7 and 2.2% at the 100 μg l⁻¹ level (n = 6) for As(III), DMA, MMA and As(V), respectively. The present procedure was applied for the speciation of arsenic in underground water and in urine samples, and the sum of the four arsenic species by IC-HG-AFS was in good agreement with the total value by HG-AFS.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。     

Multisyringe flow-injection system for total inorganic arsenic determination by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry

A software-controlled time-based multisyringe flow-injection system for total inorganic arsenic determination by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HGAFS) has been developed. By using a multisyringe burette coupled with one multiport selection valve, the time-based injection provides precise known volumes of sample, a reducing sodium tetrahydroborate solution and a pre-reducing solution which are dispensed into a gas-liquid separation cell. An argon flow delivers the arsine into the flame of an atomic fluorescence spectrometer. A hydrogen flow has been used to support the flame.Linear calibration graphs for arsenic concentrations between 0.25 and 12 μg l⁻¹ were obtained. The detection limit of the proposed technique (3σ_b/S) was 0.07 μg l⁻¹. A sample throughput of 36 samples/h (108 injections) has been achieved. The proposed technique has been validated by means of reference solid and water materials with good agreement with the certified values. This method was compared with those reported in previous sequential injection analysis (SIA) and flow-injection analysis (FIA) systems. The proposed method offers a number of advantages in front the usual AFS applications, which are mainly a higher sampling frequency and a significant reduction in reagent consumption.