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应用水热晶化法合成了一种新型磷锑酸钾,并通过SEM、XRD、XPS、31PMASNMR、IR及组成分析对其进行了表征。结果表明:这种新化合物组成为4K2O·4Sb2O5·P2O5·8H2O,具有层状结构,层间可嵌入较大的有机胺分子,可以交换钾离子,是一种较好的主体化合物。 相似文献
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微波诱导合成固体快离子导电材料 总被引:10,自引:0,他引:10
采用微波法合成了具有快离子传输性质的系列磷锑酸钾化合物K3Sb3P2O14、K2SbPO6、KSbP2O8、KSb2PO8和K5Sb5P2O20以及系列锗锌酸锂固熔体Li2+2xZn1-xGeO4(-0.36〈x〈0.85)。粉末X射线衍射和扫描电镜研究表明,微波合成的样品晶形规整,粒度小且均匀。与传统的高温固相反应相比,微波诱导合成具有反应速度快,易于控制和反应选择性高等特点。在一定温度下微波辐 相似文献
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以草酸钾和氯化铁为原料,通过室温固固反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用ICP、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法对其组成和结构进行了表征.实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.774 52(4) nm,b=1.990 39(10) nm,c=1.034 31(5) nm,β=107.704(2)°,Z=4,Dc=2.148 g/cm~3.草酸根中的O原子与Fe原子形成了配位数为6的变形八面体配合物,在N2气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3. 相似文献
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在饲料工业中缩二脲是一种优良的反刍动物非蛋白氮添加剂 ,为了研究微量元素与缩二脲形成配合物后动物对微量元素和氮的利用率以及对动物生产性能的影响 ,我们合成了一系列缩二脲与金属的配合物。用固相反应法合成负二价的缩二脲阴离子配体与铜 (Ⅱ )的配合物 ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、磁化率、热重差热分析及X射线粉末衍射进行了表征。1 实验部分1 1 主要仪器与试剂试剂 :醋酸铜、缩二脲、氢氧化钾 (分析纯 ,上海化学试剂有限公司 ) ,无水乙醇及其它试剂均为分析纯。仪器 :CarloErba 1 1 0 6型全自动微量… 相似文献
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甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以甘氨酸(Gly)和氧化钙为原料,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件:Gly7.50g(100mmol),n(Gly):n(氧化钙)=1.00:0.70,研磨20min,辐射1min,研磨辐射3次,产率95.1%。并用元素分析,IR,TG-DTA,X-射线粉末衍射对螯合物进行了表征,确认其组成为[Ca(Gly)2]H2O。 相似文献
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以鳞片石墨为原料, 首先通过Hummers法制备氧化石墨, 再将洗涤至中性的氧化石墨分散液与乙二胺反应得到功能化石墨烯。干燥后的功能化石墨烯在微波辐照下能瞬间产生高热, 促使接枝的乙二胺分子分解并实现对石墨烯原位掺杂制备出氮掺杂石墨烯。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)对样品的形貌、结构和组成进行了表征。结果表明:该合成途径能成功实现对氧化石墨烯的还原和掺杂, 所合成的氮掺杂石墨烯呈现透明绢丝状结构。 相似文献
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微波固相法快速制备氮掺杂石墨烯 总被引:1,自引:0,他引:1
以鳞片石墨为原料,首先通过Hummers法制备氧化石墨,再将洗涤至中性的氧化石墨分散液与乙二胺反应得到功能化石墨烯。干燥后的功能化石墨烯在微波辐照下能瞬间产生高热,促使接枝的乙二胺分子分解并实现对石墨烯原位掺杂制备出氮掺杂石墨烯。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)对样品的形貌、结构和组成进行了表征。结果表明:该合成途径能成功实现对氧化石墨烯的还原和掺杂,所合成的氮掺杂石墨烯呈现透明绢丝状结构。 相似文献
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采用一步固相法制得四钛酸钾片晶(K_2Ti_4O_9,KTO)。通过加镁诱导以及熔盐量的调控促使KTO朝二维方向生长,实现对片晶形貌的控制。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热重分析仪(TG-DSC)以及粒度仪研究了诱导剂和KCl的量对KTO晶相结构、形貌演变和粒径大小的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明:熔盐量会对产物的组成产生影响,当原料中加入质量分数50%的KCl后,产物组成为KTO;随着诱导剂镁源的加入,KTO的形貌由一维生长的晶须向二维方向的片晶转变,当Mg(OH)_2的添加量为4. 3 wt%,此时形貌为片状、分布均匀的KTO即可生成,粒径范围1-10μm,D_(50)为2. 7μm。 相似文献
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Jaromir Dmytrzyk Andrzej Kotarba Hanna Grabowska Roman Klimkiewicz 《Research on Chemical Intermediates》2004,30(3):337-342
The influence of gas-phase methylation of phenol on the state of the Fe-Si-Cr-K oxide catalyst surface was investigated by thermodesorption of K atoms and ions. Changes in potassium desorption energies, as determined from Arrhenius-like plots, varied from 3.07 eV to 1.21 eV for the atoms and from 2.59 eV to 2.89 eV for ion desorption from the active and deactivated samples, respectively. The results were discussed in terms of transformation of the catalyst surface and formation of β-ferrite. 相似文献
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含稀土氨合成催化剂还原的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
氨合成铁催化剂中添加稀土氧化物已有不少报道,有的活性有所提高.我们通过添加稀土. 调整催化剂组成和改进制工艺得到几种活性较高,而且是非常容易还原的催化剂.本文的目的是研究稀土氧化物对催化剂还原性能的影响及几种活性较高容易还原的含稀土催化剂的本征还原动力学. 相似文献
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纳米α-Fe~2O~3的XANES研究 总被引:2,自引:0,他引:2
选择纳米α-Fe~2O~3体系,运用X射线近边吸收谱(XANES)技术对纳米材料进行分析。结果表明,三种尺寸的纳米α-Fe~2O~3样品(颗粒尺寸分别是3nm,10nm和55nm)与粗颗粒商品的氧K边XANES谱的不同之处在于,纳米样品出现了一个新的吸收B峰。研究揭示,该峰可能是纳米α-Fe~2O~3中晶界部分氧的2p-4sp杂化所产生的一个新电子跃迁末态造成的。进一步的研究表明,随着纳米α-Fe~2O~3的粒子尺寸减小,氧的2p轨道和铁的3d轨道杂化增加,主要体现在2p-e~g杂化程度加剧,使得纳米颗粒中铁周围的氧配位八面体畸变程度加强。最后,通过对3nm样品在研磨和不研磨两种制样方式获得的氧K边XANES谱分析,证实纳米粒子体系中存在特殊的协同作用力。 相似文献
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