溶剂热合成氮化硼纳米晶过程中氮源种类的影响

以NaNH2和BC l3为原料,利用溶剂热方法合成了六方氮化硼纳米微晶,并用红外吸收光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)方法分析了微粒的结构,利用透射电子显微镜(TEM)观测了BN微粒的粒度和微观形貌。与早期用L i3N为氮源合成的氮化硼(产物中具有较多纳米棒)相比,本文中制备的氮化硼纳米晶主要呈球形,颗粒粒度明显增大,而且产率有较大幅度的提高。     

利用球磨六角氮化硼制备立方氮化硼的研究

首先对六角氮化硼(hBN)进行了不同时间的球磨,并以球磨后的hBN作为初始原料研究了在高温高压条件下其对立方氮化硼(cBN)制备的影响.利用X-射线衍射、Rman光谱、XPS测试手段对球磨后的六角氮化硼进行了测试分析.结果表明,球磨不仅破坏了六角氮化硼的有序度,还改变了其表面成分和相对含量.     

立方氮化铝纳米晶的溶剂热合成及其对二甲苯催化性质的研究

低温(280℃)条件下,通过二甲苯中AlCl3和NaN3的反应制备出了AlN纳米微粒.700℃退火48h后,得到了纯的立方相AlN纳米晶.通过XRD、FTIR和定域电子衍射分析,验证了立方相AlN纳米晶的生成.经XRD和TEM分析,纳米晶的平均粒度约为3nm.色质联(GC-MS)检测结果显示,由于AlN纳米颗粒对二甲苯的催化作用,使二甲苯发生聚合和杂化环反应,得到了二联苯、萘、蒽、三甲基咔唑及咔唑胺等多环芳烃.作为对比实验,分别研究了NaN3和AlCl3对二甲苯的催化性能,发现没有多环芳烃的生成.     

溶剂热法制备双螺旋ZnS纳米结构研究

采用溶剂热法以醋酸锌和硫化钠反应成功制备了具有双螺旋结构的一维ZnS纳米棒,利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、紫外吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和光学性质等进行了表征分析.实验结果表明样品为一维六方纳米晶结构,沿着[001]方向生长,并具有双螺旋结构,长度分布在100～200 nm范围,直径约为5 ～15 nm,螺距约为20 nm.双螺旋ZnS纳米结构的吸收峰与块体材料相比发生了蓝移.     

浸渍-裂解工艺对无压烧结制备六方氮化硼陶瓷性能的影响

以硼酸-尿素混合水溶液作为h-BN先驱体,对无压烧结制备的高纯h-BN陶瓷进行了浸渍-裂解-二次无压烧结处理,以提高其致密度和性能.研究了先驱体溶液浓度和循环次数对浸渍-裂解-烧结后h-BN陶瓷的显微结构及性能的影响.结果表明,随着先驱体溶液浓度的增大,h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率均先升高后降低,浓度为68wt;时均达到最大.浓度过高会导致先驱体溶液在浸渍过程中发生析出,反而不利于浸渍.随着循环次数的增加,h-BN陶瓷的致密度、弯曲强度、断裂韧性及热导率均逐渐增大,但趋势逐渐变缓.循环6次得到的h-BN陶瓷的密度、弯曲强度、断裂韧性和热导率分别为1.465 g./cm3、84.1 MPa、1.52 MPa·m1/2、44.36 W·m-1·k-1,相对于未处理的h-BN陶瓷分别提高4.7;、31.6;、63.7;、31.2;.     

溶剂热合成CdS纳米棒及光学性能研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSHN2)为镉源和硫源,在不同的反应时间下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒.X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,扫描电镜(SEM)观察了产物的形貌随反应时间的变化;拉曼(Raman)图谱显示了CdS纳米晶出现了红移;光致发光谱(PL)分析表明CdS纳米晶出现一定的蓝移.     

Cu2ZnSnS4纳米晶的溶剂热法制备和表征

利用溶剂热制备了Cu2ZnSnS4 (CZTS)球形纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱(EDS)和紫外-可见分光光度计对产物的物相结构、形貌、化学组分及光学性能进行表征.结果表明:所制备的CZTS球形纳米晶具有锌黄锡矿结构,球形颗粒的直径为190～300 nm,每个球形颗粒是由很多平均尺寸大约24 nm的纳米晶构成.纳米晶具有锌黄锡矿结构,其禁带宽度约为1.55 eV.同时研究了反应前驱溶液中不同量的硫脲和氯化锌对所制备的CZTS纳米颗粒的结构、原子组分比和形貌的影响规律,并对其形成机理进行了初步探讨.     

溶剂热法合成LiMn1-xFexPO4纳米片及其电化学性能

采用溶剂热法在乙二醇和水的混合溶剂中合成了LiMn1-xFexPO4(x=0,0.1,0.15,0.2,0.3)纳米片.研究了Fe含量对LiMnPO4晶体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:LiMnPO4被部分Fe替代后,电化学活性明显提高.其中LiMn0.7Fe0.3PO4/C在0.1C倍率下的放电容量达到157 mAh/g,并表现出较好的倍率性能和循环稳定性.     

溶剂热法合成CsPbBr3量子点的研究

由于具有高量子效率、单色性好以及发光颜色在可见光范围内可调等特性,以CsPbX3(X=Cl、Br、I)为代表的钙钛矿量子点正在受到越来越多的关注.文中采用了溶剂热法,在低沸点且可作为分散剂的正己烷中直接合成了CsPbBr3量子点.研究表明,该方法制备的CsPbBr3量子点为典型的立方钙钛矿结构,其粒径均匀,大小在15 nm左右.该CsPbBr3量子点在400 nm紫外光的照射下发出很强的绿色荧光,中心波长为514 nm,半峰宽仅为18 nm,具有很好的单色性.通过制备条件的优化,获得该CsPbBr3量子点的最佳温度在90℃左右.通过简单的和Cl或I的原位离子交换作用,该CsPbBr3量子点发光波长可以在415～670 nm之间任意调节.     

溶剂热法制备Al掺杂ZnO薄膜的机理研究

采用溶剂热法在玻璃衬底上制备Al掺杂的ZnO薄膜,研究了溶剂热过程中升温、恒温和降温三个阶段分别对薄膜物相和形貌的影响,探讨了薄膜的生长机理.结果表明,升温阶段只是形核过程,基片仅在升温阶段与前驱液接触不能形成薄膜;基片在升温-恒温阶段与前驱液接触可制备(002)择优取向的薄膜;恒温阶段既有成核过程又有晶体生长过程,基片仅在恒温阶段与前驱液接触可以制备薄膜;降温阶段薄膜继续生长.     

硼碳氮纳米管的溶剂热法制备及其表征

以无水CH3CN*BCl3和Li3N为原料,以苯为溶剂,在温度为330℃,压力为8～9MPa条件下,利用溶剂热合成方法成功地制备出了BCN三元化合物.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,产物为类石墨态结构,透射电子显微镜(TEM)观测到产物中含有B-C-N纳米管.X射线能谱(XPS)和Fourier变换红外光谱(FTIR)分析表明硼碳氮是以原子级化合的形式存在.     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究

以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料.应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响.结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以UF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂.     

溶剂热合成球形Cu2ZnSnS4 （CZTS）微粉的研究

本文采用高压溶剂热法合成了铜锌锡硫(CZTS)粉体,采用XRD、SEM测试方法对合成产物的物相、形貌进行了表征。探讨了温度,时间以及表面活性剂等因素对溶剂热合成CZTS粉体形貌、物相和性能的影响。结果表明:高压溶剂热法制备的CZTS目标粉体纯度高,制备周期短,产物形貌为球形的片状集合体。反应进程随着反应温度的升高而加快,随着保温时间的延长而趋于完全。加入部分表面活性剂对团聚现象改善并不明显。     

球磨六角氮化硼的特性研究

本文对同一种六角氮化硼进行了不同时间的球磨,并利用X射线衍射及拉曼光谱分析了球磨后的六角氮化硼的特性.结果表明,球磨破坏了六角氮化硼的结晶度,随着球磨时间的增加,结晶度逐渐降低,网层内硼,氮原子的sp2六角环结构基本上未受到影响.本实验特别引进X光电子衍射测试手段分析了球磨后六角氮化硼的表面特性.结果表明,球磨后六角氮化硼表面上出现了B2O3,且随着球磨时间的增加,B2O3含量逐渐增加.     

片状ZnSe纳米材料的溶剂热法制备及表征

采用溶剂热法,对制备的前驱体进行热处理,最后得到了片状结构的ZnSe纳米材料.然后利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM))和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微结构和光学性质等进行了表征分析.结果表明制备的ZnSe块状结构是由厚度大约在200 ～300 nm纳米带堆叠而成,其晶体结构为密排六方晶体结构.此外,通过分析反应过程,对片状ZnSe生成过程中的可能的化学反应和片状ZnSe可能的形成机理做了简单的分析.