微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。     

基于HS-SPME/GC-MS/O分析滇绿茶特征香气物质

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱/嗅闻（HS-SPME/GC-MS/O）技术,对滇绿茶的香气物质进行定性、相对定量以及感官分析。将26个茶样根据产地分为四组,通过绿茶传统感官审评和香气定量描述性分析（QDA）筛选出3个品质突出的滇绿茶样品。HS-SPME/GC-MS/O分析结果表明：在上述3个样品中共鉴定出83种挥发性成分,总相对含量为10.694%,主要为醛、酮和芳香族化合物,对应的主要香气物质有22种。综合仪器分析和感官评价结果得出,香气强度最高的化合物有2,3-辛二酮（奶香）、月桂烯（柑橘香/花香）、（E,E）-2,4-庚二烯醛（花香）、苯甲醛（杏仁味）、芳樟醇（柑橘香/花香）、二氢芳樟醇（柠檬味/甜香）、香叶醇（玫瑰香/柑橘味）、柠檬烯（柑橘味）、香叶基丙酮（青草味）、二甲基硫醚（玉米香）、3-甲基丁醛（麦芽香）、6-甲基-5-庚烯-2-酮（爆米花香/烘烤香）、别罗勒烯（罗勒草香）、己醇（青草味/杏仁味）、水杨酸甲酯（清凉/薄荷味）、β-大马士酮（煮苹果味）、茉莉酮（花香）和β-紫罗兰酮（花香）,上述化合物为滇绿茶特征香气成分。该研究为滇绿茶香气品质提升和工艺改进提供了理论...     

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析

为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱－质谱联用法（SHS/GC－MS）结合谱库检索和保留指数（RI）对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值（ROAV）鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,（E,E）-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、（E）-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。 关键词     

蔗汁与朗姆酒香气成分相似性分析

运用气相色谱-质谱联用技术,通过HP-5MS弱极性柱以及HP-FFAP极性键合交联柱对朗姆酒及其原料蔗汁的挥发性组分进行分离鉴定,发现两者所含共同挥发性成分共13种,并根据每种化合物的感官特性推测其中甲酸、乙酸、丙酮(特殊辛辣气味)、糠醛(谷物香气)、5-羟甲基糠醛(甘菊花甜香气味)、双丙酮醇(有愉快香气)、二羟基丙酮(甜味、特殊香气)对蔗汁与朗姆酒香气相似性影响较大。     

应用顶空气相-离子迁移谱与相对气味活度值法分析卷烟特征香气物质

为考察不同卷烟产品挥发性物质的差异,剖析不同卷烟产品香气风格特征,选取5款不同品牌市售 卷烟,基于顶空气相－离子迁移谱（HS－GC－IMS）开展卷烟挥发性物质研究,采用相对气味活度值法 （ROAV）分析不同卷烟特征香气物质。HS－GC－IMS结果表明,5款卷烟产品的挥发性有机物组分大致相同, 但不同化合物的含量之间存在较大差异;ROAV分析结果表明,主要挥发性物质为醛类、酮类、醇类和酯类, 对卷烟香气有重要贡献的物质包括糠硫醇、1-辛烯-3-酮、呋喃醇、3-甲基丁醛、乙酸异戊酯等,化合物间含 量和感觉阈值的差异影响了其对卷烟香气风格的贡献度,进而影响卷烟的风格特征。借助 HS－GC－IMS和 ROAV值可以剖析不同卷烟特征香气物质,为卷烟产品的风格分析和品质评定提供一定技术支持。     

气-质联用及感官气相色谱法测定轮胎中的挥发性异味物质

采用-顶空气相色谱-质谱联用法(GC-MS)结合感官气相色谱法(Sensory-GC)检测分析了轮胎中挥发性异味物质。对影响分析结果的主要条件进行了优化。GC-MS共定性出25种化合物,而Sensory-GC分析结果表明轮胎挥发性物质中呈现明显异味的物质共有17种,其中烃类物质有6种;酮类物质有3种;胺类物质有2种;醛类物质1种;杂环化合物1种;酚类化合物1种。另外还有3种找不到化合物与之匹配的未知物。通过频率检测法及AEDA法分析可知,叔丁胺、甲基异丁基甲酮、对二甲苯、苯甲醛、苯并噻唑、对叔丁基苯酚等对轮胎异味有较大的贡献,它们分别表现为氨臭味、樟脑气味、干草臭、杏仁味、橡胶味及焦臭味等。     

顶空/气相色谱-质谱联用结合化学计量学分析金属油墨印刷纸制品中气味物质

利用顶空/气相色谱－质谱联用法结合化学计量学分析3种原纸板及3种金属油墨印刷纸板中的挥发性物质及其差异。将样品剪裁后经顶空/气相色谱－质谱（HS/GC - MS）检测,结合MS－DIAL软件解卷积、NIST质谱库和物质保留指数定性分析,采用峰面积归一法计算各物质的相对含量,并计算相对气味活性值（ROAV）,分析金属油墨印刷纸板中关键气味贡献物质及其影响。结果表明,所有纸样中共检出63种化合物,其中鉴定出46种挥发性物质,包括醛类、酮类、烷烃类和烯烃类等化合物。金属油墨印刷后使得纸板产生更多醛酮类挥发性化合物,影响纸板整体的气味特征。筛选出苯甲醛、正辛醛、（E, E）-2,4-庚二烯醛、正癸醇、2-戊基呋喃等19种关键气味物质,建立主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）及层次聚类分析（HCA）模型,区分效果不明显,结果说明这些物质在不同原纸板及其金属油墨印刷纸板中均有分布。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定小米黄酒风味成分

为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85μm聚丙烯酸酯(PA)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对风味成分进行定性、定量分析,并计算气味活性值(odor active value,OAV),同时利用OAV分析风味成分的气味特征和气味强度。结果显示:不同萃取头的最优萃取条件为样品量8 mL、萃取时间40 min、萃取温度60℃、NaCl添加量1.5 g。小米黄酒风味成分由醇、酯、含苯化合物、烃、酸、醛、酮、烯、酚和杂环类化合物构成,醇为主要风味成分。通过OAV确定了苯乙醇、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘、苯甲醛、苯乙醛、2-甲氧基-苯酚为小米黄酒气味特征成分,苯基乙醇、苯乙醛对气味贡献最大。PA和PDMS萃取头分别对极性和非极性化合物具有较好的吸附效果,CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头对中等极性化合物具有较好的吸附效果。该研究全面了解了小米黄酒风味成分的构成,为其产品开发及品质控制提供理论了依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。     

含笑花挥发油的超临界二氧化碳萃取及气相色谱-质谱分析

采用超临界二氧化碳萃取含笑花的挥发油性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析,鉴定了其中的31个挥发性化合物,用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。其挥发性组分主要是倍半萜氧化物、倍半萜类物质,其相对含量分别是49．87％和32．08％。该法获得的相对含量最高的是丁香烯环氧物（30．25％）,其次是匙叶桉油醇（6．78％）、β-榄香烯（5．83％）。其它含量较高的成分依次是：长蠕孢吉码烯（5．62％）、棕榈酸（4．02％）、α依兰烯醇（3．26%）、β-香桦烯（3．25％）．     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法（GC-MS）分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR-PDMS）纤维头,于60 ℃下对金华火腿样品顶空吸附40 min,于250　℃下解吸2 min,采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定。金华火腿样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醛、酸和酮类化合物,还有一些含硫或杂环化合物。     

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、偏最小二乘回归法（PLSR）等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明：(1)感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异（p<0.05）;(2)GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;(3)PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分（VIP>1）,PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。     

钕对番茄叶挥发性物质诱导效应的研究

以Nd3+诱导番茄叶,测定其对番茄叶挥发性物质组成和含量的影响。结果表明,番茄叶经60 mg.L-1Nd3+诱导120 h后,挥发性物质的总含量较对照组的增加57%;氧合脂类、萜类化合物、芳香族化合物的含量分别较对照组的提高73%,38%和32%。含量最高组分(E)-2-己烯醛较对照组的提高74%。含量显著性提高的组分还包括萜类化合物的β-水芹烯和α-石竹烯,芳香族化合物的丁子香酚,分别较对照组的提高129%,65%和309%。不同浓度的Nd3+均可促进挥发性物质的释放,且随诱导时间呈不同的变化趋势。一定浓度的Nd3+还可诱导番茄叶活性氧的释放以及几丁质酶和-β1,3-葡聚糖酶活力的提高。说明Nd3+可能通过提高番茄叶挥发性物质的含量,以增强其抗病能力。     

硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪

糖氨反应混合物之所以被广泛地用于炯草行业以改善或者增强卷烟烟气,关键在于其含有大量的吡嗪类化合物,而2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-6-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪,或称2,6-脱氧果糖嗪（简称2,6-DOF,结构见图1-a）就是糖氨反应的重要产物之一。该化合物的相对分子质量较大（Mr304）,挥发性低,多羟基极性强,无法直接进行气相色谱／质谱（GC／MS）表征。本文先对2,6-DOF进行三甲基硅烷化预处理,然后用GC／MS对其进行定性和粗略的定量检测。该方法可有效地用于糖氨反应实验的跟踪。     

总挥发性有机化合物（TVOC）的来源及其危害

TVOC是空气中三种有机污染物（多环芳烃、挥发性有机物和醛类化合物）中影响较为严重的一种。TVOC是指室温下饱和蒸气压超过133．32 Pa的有机物，其沸点微波50～250℃，在常温下可以蒸气的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。TVOC可有嗅味，有刺激性，而且有些化合物具有基因毒性。目前认为，TVOC能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等自觉症状；还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。     

两种市售牛肉香基的气相色谱-质谱法测定及成分比较

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）和气相色谱（GC）方法对两种市售牛肉香基1号和2号进行了定性及定量分析,并对两种牛肉香基的主要成分及组成进行了比较。结果表明,两种香基中的检出成分均在美国食品香料与萃取制造者协会批准编号（FEMA．NO．）允许安全食用的范围内。杂环化合物和含硫、氮化合物构成了牛肉香基的主体,进一步说明各种成分对牛肉香基香气的贡献大小。     

紫罗兰花挥发油化学成分分析及其在卷烟加香中的评价

研究紫罗兰花挥发油的挥发性成分及其卷烟加香效果。采用同时蒸馏萃取法提取紫罗兰花挥发油,利用气相色谱—飞行时间质谱(GC-TOFMS)联用技术对其化学成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法计算各个组分相对含量,并将其加入卷烟中进行感官评吸。共鉴定了66个化合物,占检出化合物总量的79.03%,主要成分为2-β-蒎烯(13.28%)、3-蒈烯(10.16%)、(-)-异喇叭烯(4.80%)、β-波旁烯(4.53%)、斯巴醇(3.39%)和β-杜松烯(3.29%)等;评吸结果发现:适量浓度的紫罗兰挥发油能提高卷烟整体的协调性,提升卷烟的香气质和香气量,降低对口腔、鼻腔的刺激性,减少杂气,回味甜香,余味清爽。紫罗兰挥发油中化学成分丰富,主要为萜类及其含氧衍生物,其中,许多化合物具有芳香性和药用活性。     

三种丁香花精油的挥发性成分比较分析

为了解紫丁香、白丁香和红丁香花蕾精油样品挥发性成分的差异,采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析了三种丁香花精油样品的挥发性成分,并对三者的挥发性成分进行了主成分分析和聚类分析。结果从紫丁香、白丁香和红丁香精油中分别解析出46、64和56种挥发性物质,包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯烃类、酚类、有机酸等,其中共有的挥发性成分为9种。三种丁香花精油样品的挥发性成分比较分析显示,酯类是含量最高的挥发性成分,其次是烷烃类,并且这两类物质在不同品种的丁香花精油中含量不同。统计分析结果表明三种样品的挥发性成分之间没有明显差别。本研究为增加丁香花精油的应用范围提供了理论依据。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析白胡椒粉的风味成分

采用固相微萃取采集白胡椒粉的挥发性成分,用色谱／质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分,鉴定出石竹烯（20．88％）,1-甲氧基-4-（2-丙烯基）苯（20．57％）,β-水芹烯（15．27％）,3-蒈烯（14．56％）,1-甲基-3-异丙基苯（3．62％）,β-蒎烯（2．69％）,芳樟醇（2．69％）,香叶烯（2．36％）,墨榄香烯（2．10％）,胡椒烯（1．32％）等48种化合物。     

含1,2,4,5-四取代苯基的吡唑-4-甲酰胺类化合物的设计、 合成及生物活性

通过活性亚结构拼接的方法, 设计合成了一系列含四取代苯基的吡唑-4-甲酰胺类化合物, 所有化合物的结构均通过高分辨质谱（HRMS）和核磁共振氢谱（¹H NMR）确证. 生物活性测试结果表明, 部分化合物对苹果纹轮病菌、 水稻纹枯病菌、 油菜菌核病菌和黄瓜灰霉病菌表现出较好的杀菌活性. 化合物5c表现出较广的杀菌谱, 在浓度为50 μg/mL时对苹果纹轮病菌的抑制活性高达95.5%. 初步构效关系分析发现, 吡唑环N取代基为甲基或叔丁基时, 化合物表现出较好的活性; 含并环结构的化合物5′杀菌活性低于含单个苯环的化合 物5; 苯环取代基R²为低于4个碳的脂肪链时, 化合物杀菌活性更高.