表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铁

1引言表面活性剂溶于水中形成胶束时,溶液的微观环境发生了很大变化,而使胶束溶液具有增溶、增敏等性质,它可以提高分析灵敏度,简化分析步骤。作者发现,在邻菲啉存在下,Fe3＋对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有催化作用,而体系加入表面活性剂后,对该体系测定的灵敏度有明显提高,使测定Fe3＋的线性范围变宽。本文据此建立了测定痕量铁的动力学光度法。2实验部分2．1仪器和试剂UV／VIS916型紫外可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）;721型分光光度计（上海分析仪器厂）：pHS－3型酸度计（上海第二分析仪器厂）。次甲基蓝（MB）1．0…     

阿拉伯树脂增溶增敏分光光度法测定微量硒（Ⅳ）的研究

1　引言硒是对人体健康有益的微量元素。利用三苯甲烷类碱性染料显色剂分光光度法测定微量硒的研制已有报道 [1— 4] 。本文就配位用阴离子、三苯甲烷类染料、表面活性剂进行了筛选 ,发现阿拉伯树胶溶液对 Se( ) - I--孔雀绿混配络合物有很好的增溶增敏作用 ,能使灵敏度达到 ε660 =2 .5×1 0 5 ,选择性和再现性较好 ,线性范围宽 ,络合物的吸光度至少稳定 2 4 hr。该法已用于中草药灵芝和黄芪中微量硒的测定 ,回收率在 95% - 1 0 5%之间 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂仪器 :72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )…     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定铜矿石中钨

测定钨的报道很多[1,2],摩尔吸光率在(1～3)×105,而该体系下铜矿石中常见元素(Cu2+、Zn2+)干扰很大,故不宜用于低含量钨的测定。文献[3]提出W(Ⅵ) 邻硝基荧光酮 OP显色体系测定铜矿石中钨(ε=1.3×105L·mol-1·cm-1),本文研究了钨 水杨基荧光酮 溴化十六烷基铵显色体系,比较了几类表面活性剂增敏效果,并对20种离子作了干扰试验。结果表明,本体系灵敏度高,选择性好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型分光光度计钨标准储备液:1g·L-1,称取光谱纯WO30 1261g于小烧杯中,用少量氢氧化钠加热并溶解,定容于100ml容量瓶中。使用时稀释…     

硅钼蓝分光光度法测定铁(Ⅱ)

聚合硫酸铁 ( PFS,简称聚铁 )是一种性能优良的絮凝剂 ,广泛用于工业废水、生活污水的处理。生产聚铁的关健在于控制 H2 SO4 与 Fe2 + 的适当比例 [1] 。因此 ,制备聚铁时 ,需要了解原料中的亚铁含量。测定 Fe( )常用的方法有容量法、分光光度法、极谱法 [2～ 5] 等。本文提出了在硫酸介质中 ,以Fe2 + 为还原剂 ,硅钼蓝分光光度法测定亚铁含量的方法。可用于聚铁原料中 Fe2 +含量的测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 ;恒温水浴锅。硅标准溶液 :准确称取 2 .5 g硅酸钠 ( Na2 Si O3· 9H2 O) ,溶解并稀释至 5 0 0 m …     

稀土元素的原子吸收光谱研究 Ⅶ.阴离子表面活性剂对镱火焰原子化的影响

在原子吸收光谱法中,表面活性剂可提高某些金属元素的测定灵敏度和选择性,但在稀土元素的原子吸收光谱法中,表面活性剂的影响研究尚少。本研究以镱为例,研究了阴离子表面活性剂对稀土元素原子化行为的影响。1 主要仪器与试剂 WFX-1B型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂);KY-1型镱空心阴极灯(上海     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

在十二烷基磺酸钠存在下4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚分光光度法测定铁（Ⅲ）

1引言目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定，作者观察到在酸性介质中，十二烷基磺酸钠（NaLS）存在下可使4-（2-吡啶偶氮）-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe（Ⅲ）的反应灵敏度提高，选择性增强，对比度高达123nm，从而建立了测定铁（Ⅲ）的新方法。2实验部分2．1主要仪器及试剂TU－1201型紫外分光光度计，722型分光光度计，铁标准溶液：10mg／L的标准溶液，PAPC（自制）：1．0×10-3mol／L，十二烷基磺酸钠（NaLS）：1％水溶液，HAc－NaAc缓冲溶液：pH＝4．0，其它试剂均为AR级。2．2实验方法吸取一定量的铁标准溶液于2…     

二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵双波长分光光度法同时测定铝和铁

1引言二溴羟基苯基荧光酮（DBH－PF）在阳离子表面活性剂存在下与铁和铝的多元络合物均有很高的灵敏度。但是，彼此相互干扰严重。我们研究了此体系的三元络合物形成的条件，并用双被长分光光度法同时测定硅酸盐矿物、石灰岩、石膏中铁和铝的含量。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；PHS－2型酸度计（上海雷磁仪器厂）；铁标准溶液1g／L；铝标准溶液Is／L；0.02％DBH－PF乙醇溶液。0.2％CTMAB液；pH为7.2的KH2PO4－Na2B4O7缓冲溶液。2．2实验方法取适量铁和铝的标准溶液于25mL容量瓶中，加1滴0．…     

表面活性剂在极谱分析中的应用 Ⅲ.铽在铜铁试剂-氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)-氯化铵-氢氧化铵体系中的极谱性质及应用

本文研究了16种表面活性剂对铽-铜铁试剂-氯化铵极谱体系的增敏作用。实验结果表明,除阳离子表面活性剂、长链烷基吡啶以及在溶液中不能形成“胶束”的表面活性剂外,其它的阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂均能对上述体系产生增敏作用。氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)的增敏作用最强。利用示波导数极谱测定铽的最佳条件为:0.03MNH_4Cl-0.08％铜铁试剂(Cup)-0.005％DTMAC-O.1％NH_4OH,pH～9.铽浓度在4.4×10~(-10)M～4.4×1O~(-9)M之间与波高成线性关系。干扰元素经萃取和色谱分离后,本方法可成功地用于矿石中痕量铽的测定。     

荷移反应用于测定红霉素

1　引　　言红霉素为大环内酯类抗生素。已报道的分析方法有 :抗生素微生物检定法、高效液相色谱法、分光光度法等。本文首次利用其与茜素的荷移反应 ,建立起简便的分光光度法 ,对红霉素片剂中的有效成分进行含量测定 ,测定波长是 5 49ｎｍ ;表观摩尔吸光系数是 3 .5 6× 10 3Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ;线性范围是 10～ 2 0 0ｍｇ/Ｌ ;回收率在 95 %以上。用本方法和文献方法测定药物制剂中有效成分的含量 ,结果相符。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。 1 2 5ｇ/Ｌ红霉素 (药物纯 )乙醇溶液 ;4.5×…     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

Bi-NDAC-茜素紫分光光度测定铋

本文报道了在新合成的表面活性剂N,N-二氨丙基十六胺盐酸盐(NDAC)存在下,茜素紫分光光度法测定微量铋。实验结果表明,三胺型阳离子表面活性剂对铋具有富集作用,可以降低铋的检测下限,对茜素紫分光光度法测定微量铋具有较好的增敏作用。实验查明了络合物的吸收光谱,铋-茜素紫二元络合物的最大吸收峰位于579nm,铋-茜素紫-NDAC三元络合物的最大吸收峰位于600nm,红移21nm。经过条件选择实验确定的最佳反应条件是三元络合物在     

萃取色谱—吸光光度法检测镍中微量钴

钴是镍中最常见杂质,光度法分析镍中钴时要求Co:Ni≥1:60,否则镍对分析有较大干扰.文献[4]采用镁型P507树脂分离钴、镍,EDTA滴定法可用于混合液中常量镍的分析.本文研究采用萃取色谱法富集、亚硝基R盐吸光光度法分析镍中微量钴.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721分光光度计(上海第三分析仪器厂)硬质玻璃色谱柱((?)9mm)IL-951原子吸收光谱仪(美国实验仪器公司)pHS-3型精密酸度计(上海第二分析仪器厂)WLB-80型电子微量泵(浙江新昌国康仪器厂)P507萃淋树脂(江苏如东化工厂,萃取剂含量55%)     

催化光度法测定痕量锰（Ⅱ）的研究：过氧化氢—铬黑T体系

1　引言铬黑T属O,O′—二羟基偶氮类染料,是一种常用金属指示剂,从已有的文献看,曾有工作者将铬黑T作为络合滴定指示剂用于常量Mn()的测定[1,2]。铬黑T在碱性介质中易为空气中的氧或氧化性离子氧化而褪色,但速度较慢[3]。本文试验了大量金属离子,发现仅有Mn()对该反应具有强烈的催化作用,并且在过氧化氢存在加热情况下,该反应的反应速度显著加快,检测限也大幅度降低。另外,我们发现表面活性剂的存在对该反应具有一定的增敏作用,由此,建立了催化光度法测定痕量锰()的新体系。2　实验部分2.1　主要仪器和试剂UV—265紫外可见分光光度计(日…     

甲基红褪色光度法测定Sn(Ⅱ)

吸光光度法测定锡的方法 ,大都是基于 Sn( )与显色剂反应生成有色配合物[1 ] ,也有 Sn( )与邻羟苯亚甲基氨基 - 2 -苯硫酚 ( SATP)反应进行测定的方法[2 ] 。在酸性条件下 ,氯化亚锡可使偶氮染料还原而褪色 ,其反应机理为 :产物为无色。利用偶氮染料甲基红和 Sn( )的褪色反应 ,建立了测定 Sn( )的新方法。方法简便易行 ,用于铅电解液中锡的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )锡标准储备液 :称取新开瓶氯化亚锡 0 .1 90 0 g,加入盐酸 ( 1 1 ) 2 0 ml,溶解后 ,移入 1 L容量瓶中 ,用…     

浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

Triton X-100微乳液体系中铁的萃取与分离

近年来 ,在以表面活性剂分子有序组合油包水 (W/O)微乳液体系中进行萃取分离已引起人们的重视 [1～ 3] .本文根据微乳液体系较相应胶束有更低的表面张力和更高增溶量的特性 ,首次利用非离子型水包油 (O/W)壬基酚聚氧乙烯醚(Triton X- 1 0 0 )微乳液在无机盐硫酸铵的存在下萃取分离铁 ,与传统的有机溶剂萃取分离方法比较 ,此法具有不挥发、无毒、快速和操作简单等特点 ;与高聚物水溶液体系萃取 ,有相同的萃取效果 ,但药品用量相对减少 .GBC932 AA原子吸收分光光度计 (澳大利亚 ) ;p Hs- 2 5酸度计 (上海雷磁仪器厂 ) .铝试剂为质量分数 …     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

微乳液对铁(Ⅲ)-N-苯甲酰-N-苯基羟胺显色反应的增敏作用

1 引言本文以离子型和非离子型表面活性剂配制微乳液Triton X-100/SLS/n-C_5H_(11)OH/H_2O为介质,BPHA为显色剂进行痕量铁的光度测定,并以显色剂在水-微乳液和水-胶束中的分配系数K_D研究了徽乳液增敏作用机理。2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铁标准溶液:含Fe~(3+)20μg/ml;0.5％N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)乙醇溶液;微乳液原液1~#,2~#;胶束溶液:Triton X-100:SLS=6.0:0.6:93.4(重量比);HAc-NaAc缓冲溶液pH=5.5。722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);25型酸度计(上海电冰箱厂)。2.2 试验方法 于50ml容量瓶中,加入6.0ml铁标准溶液,再依次加入10ml HAc-NaAc缓冲溶液,10ml微乳液原液或胶束溶液,6.0mlBPHA溶液,摇匀,以水定容,20℃下放置20min,于460nm处,以试剂空白作参比,用2cm比色皿,测定吸光度。3 结果与讨论3.1 吸收光谱 Fe(Ⅲ)-BPHA为不溶于水可溶于有机溶剂的黄色络合物,其在CCl_4中的最大吸收波长为440nm,以Triton X-100-SLS复配微乳液为介质可制成单相的微乳液-Fe(Ⅲ)-BPHA体系,表明此微乳液对Fe(Ⅲ)-BHPA具有增溶作用。试验的最佳体系是以微乳液原液1~#组成(Triton X-100:SLS:n-C_5H_(11)OH:H_2O=1.2:0.12:0.72:97.96)的微乳液为介质,此体系中Fe(Ⅲ)-BPHA吸收峰红移至460nm,A=0.45.