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1.
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß sich die Dünnschichtohromatographie auch zur analytischen Trennung von kondensierten Phosphaten einsetzen läßt. Merere handelsübliche Sorptionsmittel für die Dünnschichtchromatographie werden auf ihre Anwendbarkeit bei der chromatographischen Trennung kondensierter Phosphate geprüft, und es wird gefunden, daß nicht selbsthaftende Cellulosepulver geeignet sind.—Es werden genaue Arbeitsanweisungen für die Herstellung von Sorptionsschichten auf der Basis nicht selbsthaftender Cellulosepulver (Schl. & Sch. 140 dg und 142 dg) mit Haftzusätzen von Maisstärke gegeben und geeignete Fließmittel für ein- und zweidimensionale Chromatographie mitgeteilt. Die Anwendung dieser Methode gestattet die Trennung kondensierter Phosphate in Einzelphosphatflecken von n=1 bis n=8 und n>8 bei Laufzeiten von 60 min. Die zweidimensionale Dünnschichtchromatographie ergibt einwandfreie Trennungen der linear kondensierten Phosphate von den ringförmig kondensierten Phosphaten. Bei letzteren erhält man neben den Polyphosphaten getrennte Flecken von Trimeta-, Tetrameta-, Pentameta-, Hexameta- und Heptametaphosphat.
Summary Thin-layer chromatography was employed for the separation of condensed phosphates. Several commercial sorption materials for thin-layer chromatography were tested with regard to their applicability for the separation of condensed phosphates and non-self-adhesive cellulose powders have been found to be most suitable. The preparation of the layers from this powders (Schl. & Sch. 140 dg, and 142 dg) together with adhesive additives of maize starch is described and appropriate solvents for the one- and two-dimensional techniques are given. Condensed phosphates can be separated into single phosphate spots of n=1 to n=8 and n>8 with running times of 60 min. By help of the two-dimensional technique linear condensed phosphates can be readily separated from cyclic condensed phosphates. In the latter case, beside the polyphosphates separated spots of trimeta-, tetrameta-, pentameta-, hexameta-, and heptameta-phosphates are obtained.


I. Teil: Rössel, T.: diese Z. 196, 6 (1963).

Herrn Dr. O. Pfrengle danke ich für sein stetiges Interesse an diesen Untersuchungen und Herrn J. H. Kiesslich für die sorgfältige Ausführung der chromatographischen Analysen.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Durch vergleichende quantitative Untersuchungen wird festgestellt, daß die Verwendung von Methanol-Fließmitteln zur papierchromatographischen Trennung von kondensierten Phosphaten zu einer starken Hydrolyse insbesondere von Triphosphaten führt. Als Hydrolyseprodukt entsteht hauptsächlich Diphosphat und nicht, wie zu erwarten, Mono-und Diphosphat im stöchiometrischen Verhältnis.Es wird ein Dioxan-Fließmittel mitgeteilt, das eine optimale und weitestgehend hydrolysefreie Auftrennung kondensierter Phosphate in Einzelzonen von n = 1–10 und n > 10 gestattet und eine Arbeitsanweisung zur quantitativen papierchromatographischen Bestimmung kondensierter Phosphate gegeben.Darüber hinaus wird gezeigt, daß bei der Papierchromatographie kondensierter Phosphate neben starken Flecken der Hauptbestandteile bereits Spuren anderer Kondensationsgrade als Einzelflecken identifiziert werden können, deren P2O5-Anteil jedoch außerhalb der Bestimmbarkeit in der papierchromatographischen quantitativen Analyse liegt.Ferner wird der Nachweis geführt, daß in handelsüblichen Natriumtriphosphaten auch höher linear kondensierte Polyphosphate enthalten sein können.
Summary By comparing quantitative examinations it is established that the use of methanol solvent mixtures for the separation of condensed phosphates by paper chromatography causes a considerable hydrolysis especially of triphosphates. As product of hydrolysis mainly diphosphate is formed and not—as expected—mono-and diphosphate in stoichiometric proportion.A dioxan solvent mixture is described permitting an optimum separation of condensed phosphates in single bands from n = 1 to 10 and n > 10 nearly free of hydrolysis and a detailed instruction is given for the quantitative paper chromatography of condensed phosphates.Further, it is shown that on a paper chromatogram of condensed phosphates besides the strong spots of the main constituents also traces of other degrees of condensation may be identified, which, however, are below the limit of quantitative detection of paper-chromatographic methods.Moreover, it is pointed out that in commercial sodium triphosphate also higher linearly condensed phosphates may be contained.


I. Teil: Rössel, T.: diese Z. 196, 6 (1963). II. Teil: Rössel, T.: diese Z. 197, 333 (1963).  相似文献   

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