氧氟沙星选择性电极的改进研究及应用

分别以氧氟沙星-磷钼酸与氧氟沙星-四苯硼钠离子缔合物作为电活性物质制备氧氟沙星选择性电极,并系统研究和比较了这两种电极的响应性能。实验表明以磷钼酸-氧氟沙星离子对作为电活性物质,以四苯硼钠作添加剂所制备的氧氟沙星电极呈现了良好的Nernst响应,且其选择性明显提高。用该电极测定了药物中的氧氟沙星。     

冠醚载体离子电极的选择特性研究

阴离子选择电极选择性系数随干扰离子r_j/z_j的变化规律已有报道,但冠醚为中性载体的金属离子电极的选择性系数规律未见报道。本文采用不同桥间结构的11种苯并双冠醚作为中性载体,从钾电极出发探讨了不同冠醚电极选择性系数与干扰离子r_j/z_j间的关系;并以4种烃型双冠醚为中性载体,分别考察了它们对Li~+、Rb~+、Cs~+、Ag~+、Ba~(2+)离子的响应规律。 1 实验部分     

用双离子选择性电极测定KCl的平均活度系数

迅速发展的离子选择性电极除为定量分析提供了一种快速、方便的工具外,亦可应用于电解质溶液的热力学研究。Butler等曾用液膜钾电极研究过KCI的活度。本文报道用两支离子选择性电极测定KCl的平均活度系数。实验 1.测量电池的构成由钾离子和氯离子选择电极构成如下无液接电池:相应的电池电动势为:(1)若,则(1)式可写成     

离子浓度测定装置及离子浓度测定元件

本发明提供一种离子浓度测定装置,它可测定生物体成分中的阳离子,尤其是钠离子和钾离子的离子浓度,并可以简化离子选择性电极的结构及制作方法。在金电极（111）表面使将形成自组织化膜的绝缘性分子（例如烷硫醇）与连接体结合的阳离子捕获用配体即冠醚衍生物（109）与具有比连接体长的碳链的烷硫醇（110）共存并固定,以伴随阳离子的配位产生的电动势作为金电极表面的界面电位变化,通过电位差测量装置（104）进行测定。     

三氯乙酸根离子选择电极的研制

以长链季铵盐为活性物研制成功PVC膜三氯乙酸根离子选择电极。该电极在1×10~(-1)～2×10~(-6)M Cl_3CCOO-离子浓度范围内显示良好的Nernst响应,检测下限为1.2×10~(-6)M。用固定干扰法测定了该电极对Ac~-、Cl~-,SO_4~-、H_2PO_4~-、HCO_3~-、CO_3~-,Cl_2CHCOO~-、NO_3~-等离子的选择性系数,仅NO_3~-有明显干扰。电极适用于中性、偏碱性溶液,在1×10~(-3)M Cl_3CCOONa溶液中,pH 7.0～12.5电势读数稳定。电极连续工作五小时电势变化为±1mV,可以作为一种分析三氯乙酸盐的简便快速方法。这对控制环境污染,判断职业中毒都十分重要。     

新型五齿Schiff碱为敏感载体的铅(Ⅱ)离子电极的电位响应行为

以含N和O受体原子的新型五齿Schiff碱(HL)为敏感载体成功构建了高选择性铅(Ⅱ)离子电极.实验结果表明,电极在Pb(NO3)2溶液和部分非水介质中对铅(Ⅱ)离子具有选择性电位识别并呈现近Nernst线性响应.在浓度为1.0×10-1～1.5×10-5 mol/L的Pb(NO3)2溶液中,电极响应斜率为31.4 m...     

Schiff碱型和仲胺型双冠醚 Ⅱ.用双冠醚作载体的PVC膜钾离子选择性电极

用作PVC膜阳离子选择性电极的中性载体中,双冠醚是一类极有发展前途的化合物。例如,用三嗪环桥链的双冠醚制成的PVC膜钾电极对钾离子的配合能力为钠离子的几千倍,为NH_4~+离子的几百倍。为了进一步研究双冠醚的结构对电极性能的影响,我们合成了三种Shiff碱型双冠醚和三种仲胺型双冠醚,用它们制成PVC膜钾离子选择性电极,测量了碱金属和碱土金属离子的选择系数,发现这两类双冠醚钾电极对钠离子的选择系数几乎都在10~(-4)左右。     

离子选择性电极测定食品中的硒

以硒的难溶化合物为电活性物质,自行研制了一种测定硒的离子选择性电极。研究表明,该电极对Se2-的线性响应范围为6×10-7～10-4mol/L,工作曲线的斜率为27.3mV(19℃),检出限为3.5×10-7mol/L,电极的选择性比较高,常见离子对测定无明显干扰,可用于食品中硒的测定。     

掺杂邻香草醛缩硫代氨基脲的新型石蜡碳糊铬(Ⅲ)离子选择性电极

以邻香草醛和硫代氨基脲合成的席夫碱邻香草醛缩硫代氨基脲(BH)为中性载体, 将其与碳粉混合, 以液体石蜡为粘合剂, 制备了新型铬(Ⅲ)离子选择性电极. 电极对Cr3+的能斯特响应浓度范围为4.00×10-6～1.00×10-2 mol/L, 斜率为27.82 mV/dec (25 ℃), 检出限为1.20×10-6 mol/L. 电极的响应时间小于30 s, pH使用范围广(3.2～5.8). 在选定的条件下, 考察了10余种离子的干扰情况, 并利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr3+进行了测定.     

噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺敏感膜铬（Ⅲ）离子选择性电极的研制与应用

以噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成的双席夫碱噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺(TDDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极.室温下,电极对Cr3+的能斯特响应范围为1.00×10-6 ～ 5.00×10-2 mol/L,斜率为20.01 mV/dec,检出限为2.98×10-7 mol/L.电极响应时间随着待测物浓度的增大而减小,但在整个浓度范围内小于70 s,可连续使用10 d;电极的pH使用范围为2.8 ～5.6.在优化条件下,用固定干扰离子法(FIM)考察了10余种离子的干扰情况,结果显示,电极对Cr3+具有较好的选择性.以该离子选择性电极为指示电极,用直接电位法对废水中的Cr3+进行测定,结果令人满意.     

甲胺磷离子选择性电极的研制及其应用

以四苯硼钠与甲胺磷在盐酸介质中生成的离子缔合物为电活性物质,首次研制出一种甲胺磷PVC涂层玻璃电极。并对该电极的响应机理及性能进行了研究。实验表明,该电极的Nernst响应范围为1×10-2~1×10-4(φ),斜率为50.28 mV/pφ。该电极响应迅速,重复性好,用于蔬菜中残留甲胺磷的测定,方法快速、准确,结果满意。     

单纯形法参量估算研究某些离子电极的非线性响应

本文用单纯形法由在线PC-1500袖珍计算机采集和处理数据,考察了Cl~-,F~-和Ca~(2+)电极的非线性响应。结果表明:引起Cl~-和Ca~(2+)电极的非线性响应是以电极活性材料的自身溶解为主,而F~-电极是由于干扰离子的影响所致。文中列出了三种电极活性材料的表观溶度积。本法可适用于其它离子选择性电极。     

离子选择电极法测定试液中的钠钾比

我们已用SIGMA缬氨霉素为中性载体,制成了PVC膜钾离子选择电极,其性能与Orion 93-19钾电极类似,并已用于测定试液中的钾,又利用合成的三甘酰双二苄胺制成了PVC膜钠离子电极,测定了水样中的钠。本文用这两种电极构成无液接电池,配合双高阻输入离子计,以标准比较法直接测定试液中的钠、钾离子浓度比,测定范围c_(Na+)/c_(K+)为1—10~4;又利用它们互作参比电极,标准加入法分别测定试液中的钠、钾离子浓度,较之采用有液接参比电极的一般标准加入法,精密度有改善。它们的结果与原子吸收法测得的钠量和四苯硼钾重量法测得的钾量颇为一致。     

铊(I)离子选择性电极的研制及性能测定

研制铊(Ⅰ)离子选择性电极以沉淀膜为多,但性能不理想。最近有报道以双冠醚为活性物质的 PVC 膜铊(Ⅰ)电极性能较好。本文报道了一些以冠醚材料,四苯硼化铊为活性物质的 PVC 膜铊(Ⅰ)电极的研制,其中以4-甲基-二苯并-30-C-10和四苯硼化铊混合物者最好,响应快,再现性好,在1×10~(-2)—5×10~(-6)M 范围内符合 Nernst 关系。从测得的各项电极性能指标看,与双冠醚电极相同或稍优。     

PVC膜高氯酸根离子选择电极的研制

研制了用三辛基十二烷基高氯酸铵为电极活性物的PVC膜ClO_4~-离子选择电极。本电极对水溶液中ClO_4~-检测灵敏度高,其Nernst线性范围为1×10~(-1)～1×10~(-6)M,检测下限可达8×10~(-7)M。应用分别溶液法测定了十五种常见阴离子的选择性系数。结果表明:除SCN~-及I~-有10~(-2)数量级干扰外,其余阴离子的K_(ij)~(pot)均在10~(-3)以下。电极电势在较宽pH范围内稳定。电势重现性、稳定性好,较目前已发表的PVC膜ClO_4~-电极性能为佳。     

离子选择电极测定维生素C生产过程中钠含量

采用钠离子选择电极测定维生素C(VC)生产过程中钠的含量。试验表明:该离子选择性电极对钠具有良好的选择性和电位响应特性。在pH≥10介质中,电极电位呈现能斯特响应,线性范围为1.0～10.0mg.L-1,斜率为55.18mV.pc-1。将该电极用于测定维生素C生产过程中的钠含量,测得方法的回收率在85.4%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%～1.4%之间。     

铂电极响应非电对离子的机理研究——Ⅰ.铂电极对Pb~(2+),Cd~(2+),Ca~(2+),Mg~(2+)的响应

铂电极对非电对离子的瞬时响应机理可用沉淀基离子选择电极对K_(XY)<<1的干扰离子瞬时响应的“混合相形成”模式解释。瞬时讯号峰高度与M(OH)_2的溶解度和M~(2+)的水合能有关。Pb~(2+)和Cd~(2+)的瞬时讯号正峰高度与lga_M呈Nernst关系,而Ca~(2+)和Mg~(2+)不是这种情况。所有离子的平衡电位不是Nernst响应。     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

稀土离子选择电极的研制

(一)本文首次提出一类新型离子选择电极——水膜电极。推导了水膜电极遵循的能斯特方程式。具体研制了氯化钕水膜电极,用于测定环己酮中Na(PMBP)₃螯合物。结果与理论相符合。研究了参比电极电位在非水介质中保持稳定的条件。发现了两不相溶溶液界面上的电位响应可以是双向的,而且响应曲线斜率的绝对值基本相同。水膜离子选择电极可以做到完全不受有机溶剂的腐蚀,这是水膜电极的优点。     

氟化钠及氯化钠由水至水与二氧六圜混合溶剂的标准转移Gibbs能及活度系数的测定——应用离子选择电极研究溶液热力学

本文应用钠离子玻璃电极分别和氟离子及氯离子选择性电极组成无液接界可逆电池Na~+玻璃电极| MX(m) | |H_2O或混合溶剂|X~-选择性电极测定电池在NaF-H_2O-1,4-(CH_2)_4O_2(二氧六圜)及NaCl-H_2O-1,4-(CH_2)_4O_2体系的标准电动势, 计算NaF及NaCl由水至水-二氧六圜混合溶剂的转移Gibbs能及盐在不同组成溶液中的活度系数。并将NaCl-H_2O-1,4-(CH_2)_4O_2体系的△E_t~·的测定值与文献值进行比较, 结果进一步表明应用离子选择性电极进行溶液热力学研究是可靠的, 此外, 将本文的结果与以前的工作比较, 讨论了溶剂对△G_t°的影响。