溶剂热法制备均匀规则Fe3O4亚微米晶立方体及表征

强碱NaOH和活性剂PVP的共同辅助下,溶剂热法制备出均匀规则的立方Fe3O4亚微晶(～500nm).实验发现NaOH和PVP对立方Fe3O4亚微晶的形成起了重要作用.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.结果显示所...     

氧化锰八面体分子筛的合成、表征及其催化燃烧性能

通过回流法和固相法合成了隐钾锰矿型氧化锰八面体分子筛OMS-2催化剂,采用XRD、FE-SEM、O2-TPD-MS和H2-TPR等表征技术考察了分子筛催化剂的形态和表面氧的热脱附性能及还原性能,并将其应用于甲苯和甲醛的催化燃烧反应.实验结果表明,合成方法对制备的催化剂的表面性质和催化燃烧性能具有显著影响.回流法制备的催化剂对于甲苯的燃烧具有较高的活性,而固相法合成的催化剂在甲醛的燃烧中具有更好的催化活性.催化燃烧性能取决于催化剂的表面形态和氧物种的种类.回流法制备的样品因具有较大的比表面积和较活泼的α氧物种,有利于甲苯的催化燃烧,而固相法合成的催化剂中质量分数较高的β氧物种对甲醛分子的燃烧更具促进作用.     

溶剂热法制备CdTe纳米带及其机理分析

本文以氯化镉(CdCl2·2.5H2O)、碲粉(Te)为源,硼氢化钾(KBH4)为还原剂,使用溶剂热法制备了厚100nm左右,宽200～400nm,长2～3μm的碲化镉(CdTe)纳米带.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis spectra)等测试手段对产物的物相、形貌及光学性能进行了表征.研究了不同的反应温度、镉源和反应时间对产物物相和形貌的影响,并初步推测了带状产物的形成机理.发现产物形貌随温度升高由带状变为颗粒状.不同镉源对带状形貌的形成有很大影响,用Cd粉为镉源时,无法得到带状CdTe产物.反应时间较短时,产物为棒状和无定形颗粒,反应时间过长,产物尺寸差异变大.对光学性能表征时发现CdTe带状产物的紫外吸收出现了一定的蓝移,禁带宽度与块体材料相比偏大了0.4eV.     

溶剂热法合成花状Ni磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热发成功的合成了花状的Ni磁性粉体.所得样品的物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测,磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.结果表明产品为面心立方结构(fcc)的镍单质,形貌为花状,每个花的直径约为2～5μm之间.样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为52.9emu/g,剩磁(Mr)为14.25 emu/g,矫顽力(Hc)为140 Oe.     

非溶剂法合成2，4—二氯苯甲酸研究

在新型Co-Mn盐复合催化剂存在下,不用溶剂,用空气氧化2,4－二氯甲苯合成了2,4－二氯苯甲酸,并对反应条件和机理进行了研究,2,4－二氯苯甲酸收率达92．5％,可以和醋酸溶剂法媲美,该合成方法环境保护好,具有重要的工业应用价值,特别适合于替代现有生产工艺。     

硒化镉片状纳米晶的合成与表征

采用溶剂热法制备了有机,无机前驱物CdSe·0．5en,然后对前驱物进行了真空退火处理,成功制备了CdSe片状纳米晶．所得样品物相和形貌用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征．结果表明,以乙二胺为溶剂,在18℃下反应24h后得到前驱物,然后将前驱物在300℃真空环境下进行退火1h,得到了物相为六方相、具有片状形貌的CdSe纳米晶．     

非溶剂法合成3,4-二氯苯甲酸研究

在自制催化剂及无溶剂存在的条件下用空气氧化3，4－二氯甲苯合成了3，4－二氯苯甲酸，并研究了影响反应的因素。结果表明：原料和主催化剂的重量比为1000：3，温度在165℃，压强为1.35MPa为较适宜的反应条件。反应时间10h时，转化率为51．2％，产率达到87．4％。     

NaN3抑制过氧化氢酶反应的微量热法研究

利用微量热法研究了过氧化氢酶反应及NaN3 对该反应的抑制动力学 .在 310 .15K、0 .1mol·L-1的Na2 HPO4 NaH2 PO4缓冲体系中 ,用初始速率法测定过氧化氢酶反应的表观二级反应速率常数kcat为 7.32× 10 6L·mol-1·s-1,与文献结果相符 .NaN3 对过氧化氢酶的抑制是非竞争性可逆作用于原酶和活性中间体———化合物Ⅰ的综合结果 ,抑制剂的半抑制浓度I50 为 8.5 1× 10 -6mol·L-1.     

Co_3O_4/BiOI复合催化剂的制备及其光催化性能

考察了两种方法制备的BiOI光催化剂,结果显示溶剂热法制备的BiOI比液相沉淀法制备的BiOI具有更好的光催化活性.然后,以溶剂热法制备的BiOI采用浸渍法制备了CoOx/BiOI复合催化剂,用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-vis)漫反射光谱、透射电子显微镜(TEM)等手段对其进行了表征,探讨了煅烧温度,煅烧时间以及Co掺杂量对其光催化性能的影响.结果显示:在300℃煅烧2h,Co的掺杂量为2.0%(Co/BiOI)的条件下,CoOx/BiOI复合物紫外光催化活性最高.结构研究表明,Co是以Co3O4的形式呈针状分布在团聚后的BiOI的表面,这有效地促进了BiOI的光催化性能.     

层状LiMnO2的软化学法合成及电化学性能的研究

采用软化学法合成了单斜结构的层状LiMnO2材料.首先用流变相法合成层状单斜结构的前驱体NaMnO2,然后由溶剂热法在120℃得到具有层状单斜结构的产物LiMnO2.用X-射线衍射图谱表征了前驱体及反应产物的结构,用扫描电子显微镜测定了反应产物的形貌,并对反应产物的电化学性能进行了初步研究.结果表明,层状LiMnO2材料表现出良好的电化学充放电循环性能.在室温和25 mA/g的充放电速率下,LiMnO2/Li电池的首次放电比容量为131 mA·h·g-1, 第30次放电比容量为128 mA·h·g-1.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征木

分别采用α-Fe和α-Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扣描显微镜(SEM)观测,磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.在物相表征中都观察到:随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程.在形貌观测中发现,由两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都呈现出良好的正八面体形状.通过磁性测试并比较发现,由Fe合成山Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α-Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征

分别采用Q—Fe和Q—Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射（XRD）仪表征,形貌通过电子扫描显微镜（SEM）观测,磁性用振动样品磁强计（VSM）测试．在物相表征中都观察到：随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程．在形貌观测中发现,南两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都旱现出良好的正八面体形状．通过磁性测试并比较发现,由Fe合成出Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α—Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者．     

钯纳米粒子@超顺磁性Fe3O4催化的Heck偶联反应

利用Fe3O4溶胶的正电荷特性,将络负离子PdCl 24-通过静电作用吸附在Fe3O4胶体粒子表面,以抗坏血酸(Vc)进一步将其还原,即得到负载有Pd金属团簇的Fe3O4胶体粒子(Pd0@Fe3O4).该超顺磁性Fe3O4载体负载的纳米Pd对Heck反应表现出良好的催化活性,且反应完毕后可简单地通过永久磁铁将催化剂从反应体系中分离,循环使用.研究表明,该催化剂在循环使用5次后反应活性没有明显下降,并对多种卤代芳烃的Heck偶联反应表现出优异的催化活性.     

Cd（PMBP）2（HPMBP）配合物的合成和表征

合成了一种新螯合物,Cd(PMBP)_2(HPMBP),并进行了元素分析,IR,~1HNMR,TGA和DSC研究.     

5、10、15、20-四-[4-(p-磺酸苄氧基)-3-磺酸苯基]卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成与表征

合成了水溶性 5、1 0、1 5、2 0 -四 -[4-( p-磺酸苄氧基 ) -3 -磺酸苯基 ]卟啉 ( H2 T[4-BOPS]PS· 7H2 O)及其Rh( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 8H2 O、Ru( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 2 H2 O、Pd( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 6H2 O金属配合物 .通过元素分析、Uv-vis、IR和 1 H NMR等分析方法表征了它们的组成和结构     

Co-Fe_3O_4磁流体稳定性的研究

研究了沉淀法制备Ｃｏ－Ｆｅ３Ｏ４磁流体过程中，工艺条件变化对Ｃｏ－Ｆｅ３Ｏ４磁流体稳定性的影响，从理论上对影响稳定性的因素进行了分析和解释，为研制高质量的磁流体提供了依据。     

2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚的合成和表征

以2,6-二甲酰基对甲苯酚和邻苯二胺作为起始原料,在常温下经缩合反应一步合成了含双苯并咪唑基的新型化合物-2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚,其结构经IR、1HNMR、质谱(MS)及元素分析(Element analysis)、得到了确证.该合成方法简单,提纯方便,是合成含双苯并咪唑基化合物的一个新方法.     

ZnSm2O4稀土复合氧化物的结构与光谱学性质

报道了以流变相-先驱物法制备稀土复合氧化物ZnSm2O4的软化学方法.首先用流变相法合成了草酸盐先驱物,然后用差热分析(DTA)和热重分析(TG)研究了先驱物在空气中的热分解过程;用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后研究了ZnSm2O4固体紫外-可见吸收光谱.结果表明,ZnSm2O4为尖晶石结构,晶胞参数a=0.921 453 nm,晶胞体积V=0.782 38 nm3,化合物在紫外-可见范围内存在吸收.其中,236.2 nm为Sm3+-O2-电荷转移跃迁,而383.4,405.2,495.4 nm为Sm3+的4G5/2→7HJ/2(J=5,7,9)的电子跃迁.