一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b']二噻吩的合成与多核NMR研究

以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术（包括1D ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn、¹¹⁷Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC）表征了目标分子结构,完成了 ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn 与¹¹⁷Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征.     

槲皮素-3-鼠李糖-(6-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖甙1-2连接的NMR谱证据

用2D NMR技术研究了从银杏叶提取物中分离的一个黄酮双糖甙[槲皮素-3-鼠李糖-(6-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖甙]的结构,对鼠李糖部分的¹H NMR,¹³C NMR化学位移进行了归属.¹³C化学位移和¹H NOE相关性都证明鼠李糖为1″-2″连接.     

N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷的NMR研究

本文采用氢氟酸吡啶鎓在5′-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3′-O-（1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基）-2′-苄氧羰基鸟苷（化合物1）,并应用液相色谱串联质谱（LC-MS）、气相色谱-高分辨质谱（GC-HRMS）、液体1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹⁹F NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）,对产物的¹H、¹³C和¹⁹F NMR信号进行了归属,确定了其结构．     

新的4′-去甲表鬼臼衍生物的2D NMR研究

采用¹H-¹H COSY、NOESY、¹H-¹³C HMQC及HMBC二维NMR技术鉴定了2个新合成的4β-5- 氟尿嘧啶取代-4′-去甲表鬼臼毒衍生物, 并对它们的¹H和¹³C NMR 谱峰进行了全归属.     

葡糖衍生手性N-杂环卡宾前体波谱学数据分析

以溴代正丁烷与1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）咪唑（化合物1）为原料合成了溴化1-（2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-3-正丁基咪唑盐（化合物2）,它是葡萄糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.化合物2的结构中存在多个手性碳原子,导致它的核磁共振（NMR）谱较为复杂.在此,用元素分析、红外吸收光谱（IR）以及液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）对它的组成进行了分析,然后利用1D和2D NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对化合物2的¹H和¹³C NMR信号进行了归属.     

含苯并咪唑环N-酰腙衍生物的NMR研究

应用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和变温¹H NMR等多种NMR技术,对新化合物1,即N'-[（4-N,N-二甲基）苯基]亚甲基-2-（4-甲基苯氧甲基）苯并咪唑-1-乙酰肼的两种异构体（E/trans和E/cis）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,测量了相应的偶合常数（J值）以及异构体所占的比例.实验结果表明,此新化合物在DMSO-d₆中存在着E/trans和E/cis两种异构体的互变,且E/cis异构体含量为74.2%.     

1,8-二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮的2D NMR研究

从中药芦荟(Aloe vera)中分离得到一个蒽酮类新化合物. 通过UV、IR、HREI-M S、¹H NMR和¹³C NMR及2D NMR(¹H-¹H COSY、HMBC、HMQC和J -resolved)方法， 鉴定其结构为：1,8- 二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮. 文章的侧重点在于讨论该化合物的¹H和¹³C NMR信号的全归属.     

1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲及其Cu+配合物的NMR研究

利用¹H-¹H COSY,¹H-¹³C HMQC,HMBC等2D NMR技术对一种新的配体1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲(H₃L)进行¹H、¹³C NMR谱数据分析与归属,对于它与Cu⁺离子配位的化合物[Cu₂(H₃L)₂Cl₂](H₂O)₃也作了¹H、¹³C NMR的测定,简单讨论了它的配位行为,粗略确定了它的结构.     

基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙衍生物的NMR研究

采用多种核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC），对基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙新型衍生物2，即1-[（3Z）-2-氧代吲哚-3-亚基]-5-[（9-己基-3-咔唑基）亚基]硫代碳酰腙的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属，确定了其结构．     

盐酸马尼地平的核磁共振数据解析

盐酸马尼地平是第三代合成降压新药．本文利用一维、二维核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR DEPT-135、¹H-¹H NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC,对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,进一步确证了其分子结构．同时,对其¹H NMR和¹³C NMR谱中一些异常信号进行了讨论．     

七-O-乙酰基-β-麦芽糖基羧酸酯的NMR研究

通过对6种七-O-乙酰基-β-麦芽糖基羧酸酯的¹H NMR和IR谱的分析, 确证其糖苷键为β-构型, 对其一般特征进行了对比和讨论, 用¹H-¹H COSY, gHMQC, gHMBC等技术对它们的¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属.     

苯醚甲环唑非对映异构体的NMR研究

应用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC),确定了苯醚甲环唑的2种非对映异构体的结构,准确归属了它们的1H、13C信号,为其非对映异构体的结构鉴定提供了重要依据.     

大鼠尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的NMR分析

N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷是尿液代谢组的两种重要组成成分,但是其核磁共振信号的归属仍不完善.该文采用多种2D NMR谱(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)对尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的结构进行了确定,并对其1H和13C的化学位移进行了归属.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

白桦酯酸7',8'一二羟基肉桂酸脂的2D NMR研究

从产于甘肃的高山绣线菊植物中分离出一种新的化合物:白桦酯酸7',8'-二羟基肉桂酸脂.利用MS,IR,1D和2D NMR技术,其中包括¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,¹H-¹³C COLOC等对¹H和¹³C谱进行了归属.     

一个A环开环型芳基萘内酯类木脂素2D NMR全归属

采用二维核磁共振技术(¹H-¹H COSY, DEPT, HSQC, HMBC, NOESY)和CD光谱,确定了A环开环型芳基萘内酯类木脂素3′, 4′-O, O-demethylene-4-O- demethylpodophyllotoxin (1)的结构. 首次对化合物1的¹³C NMR数据进行了全归属.     

宿萼假耧斗菜有效组分的NMR研究

利用1D、2D NMK和差谱等方法研究二个化合物:ent-kauran-16β,17-diol和假耧斗菜素(paraquilgin)的化学位移和立体结构,对其¹H和¹³C NMR谱进行了全归属。     

用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型

用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3'和C-4'相对构型的有关内容,发现在顺式构型中,连接在C-2'的两个角甲基碳化学位移差值大于或等于2ppm,而在反式构型中,这个差值小于或等于2ppm,且△(δC-3'trans-δC-3'cis)>1ppm。     

吲哚衍生物NMR数据归属及其溶剂效应研究

吲哚及其衍生物具有独特的生理活性,该文主要应用1D NMR 和2D NMR技术(COSY, HSQC, HMBC, NOESY)对合成的吲哚衍生物的¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属. 用变温NMR研究了N-叔丁氧羰基吲哚（化合物m）中C-N键的旋转受阻对氢谱和碳谱的影响,计算了融合温度下C-N键旋转速率为175 Hz,此温度下活化自由能为12 kcal/mol. 研究了化合物m的溶剂效应,发现在低极性溶剂中的C-N键的旋转阻力大于极性溶剂.