开管离子色谱柱的制备与表征

近年来,开管离子色谱(OTIC)的研究已取得重大进展,尤其是兼容OH^-淋洗液的OTIC柱的成功研制使OTIC梯度洗脱得以实现。该文介绍了各种OTIC柱的制备和表征方法,涵盖早期的二氧化硅开管柱和新近出现的有机聚合物基质开管柱,对静电乳胶附聚的OTIC柱的一系列表征方法进行了系统阐述,包括开管柱柱容量的实验测定和理论计算方法、固定相相同时填充柱与开管柱之间的联系、柱效改善方法以及开管柱均一性表征等。     

冷等离子体键合色谱固定相

键合固定相由于固定液与担体结合牢固,具体传质阻力小,柱效高和保留时间短等优异性能,因此在色谱分析中有重要用途。鉴于热键合技术有耗时长,一次键合难以完全,我所采用冷等离子体技术进行键合固定相研究。     

纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂覆型手性固定相的制备研究与分离应用

以C_8硅烷修饰的大孔硅胶作基质,涂覆制备了纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,研究了涂覆溶剂体系对固定相选择性的影响。实验选择氯仿或二氯甲烷作溶剂,分别添加N,N’-二甲基甲酰胺、苯酚、硝基苯、苯甲酸甲酯、苯乙酮涂覆制备了多个手性固定相,并以7种不同结构的手性化合物对固定相进行评价。结果表明,添加剂的种类与添加量对固定相的装柱柱效、保留以及选择性均会产生一定的影响。添加与纤维素酯等质量的苯甲酸甲酯制得的固定相性能较佳,其对于西孟坦中间体和酮咯酸消旋体具有良好的对映体拆分能力,具备工业制备分离的应用潜力。     

关于色谱方面的一些问题

问:气相色谱的机理是什么,是物理过程还是化学过程? 答:气相色谱是个物理分离过程,它是基于组分在相对运动的两相(移动相即载气,固定相即吸附剂或涂在担体上的固定液)之间进行反复多次的分配过程(当固定相为吸附剂时表现为吸附脱附过程,当固定相为固定液时表现为吸收解吸过程),使组分间微小的分配系数之差(表现为组分在柱内移动速度的差别)在运动过程中不断加大了彼此间的移动距离,从而达到分离的目的(即分配系数大的组分被固定相保留的时间长,移动速度就慢),最后表现在流出色谱柱的先后次序上的差别。     

海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能

合成了海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖三种二糖类键合硅胶高效液相色谱手性固定相,采用湿法装柱制备了色谱柱．在高效液相色谱正相条件下,该类固定相对醇类、胺类、氨基酸类对映异构体以及一些手性药物表现出了一定的拆分效果．特别是海藻糖固定相在所拆分的9种手性化合物中,有6种手性化合物能得到较好的分离,表现出较好的手性分离性能．并且手性固定相之间具有较好的互补性．     

用溅射法制备薄层 Al_2O_3气相色谱柱固定相的研究

用射频溅射方法,在担体上沉积一层α-Al_2O_3薄层,在溅射过程中使担体不断转动,以达到涂层均匀的目的。把溅射所得的样品用作色谱柱固定相,并与担体颗粒类似大小的α-Al_2O_3,γ-Al_2O_3的固定相作比较。实验结果表明,对C_4烃分离,其分析时间从25分钟缩短到2.3分钟,柱效也提高近一倍。文中对溅射前后担体的扫描电镜的貌相作了讨论。     

高效液相色谱讲座Ⅵ化学键合相色谱（上）

6—1 意义和特点 化学键合相色谱使用的固定相是借助于化学反应的方法将有机分子以共价键连接在色谱担体上,主要用于反相、正相和部分离子交换及空间排斥色谱中。据统计.键合相色谱在高效液相色谱的整个应用中占80％左右。表6-1的数据表明它是近代柱液相色谱中最重要的一个类型。     

高效液相色谱手性固定相法分离R基-3-吡啶基亚砜对映体

利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相（OB-H）上成功分离了一系列（7个）的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响，优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加，除了带有支链的化合物Ⅲ外，其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱，因此，容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示：该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30％的异丙醇，柱温为25℃。     

手性离子对色谱法

阐述了手性离子对色谱分离药物对映体的基本原理。在ＨＰＬＣ流动相中加入光学纯反离子可与流动相中的对映体生成非对映体复合物（离子对）,离子对复合物之间具有不同的稳定性和分配性质,并可与固定相发生不同的静电、疏水和氢键作用,进而差速迁移得以分离。影响方法立体选择性的主要因素有：反离子的性质（酸碱性、亲脂性、光学纯度）、反离子的浓度、流动相的组分、流动相的流速、固定相的性质和色谱柱的温度等。     

氧化铝吸附层色谱柱用于烃类气体的分离

在情性担体表面上用化学法涂渍20％氧化铝吸附层,再涂以0.1％异三十烷作去尾剂,使氧化铝表面钝化稳定。用装有上述固定相的长6米、内径0.4厘米的色谱柱,可在柱温40℃和10分钟内分离甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯-[2]和顺丁烯-[2]等十一个组分。     

科研成果简介

键合固定相由于固定液与担体结合牢固,具体传质阻力小,柱效高和保留时间短等优异性能,因此在色谱分析中有重要用途。鉴于热键合技术有耗时长,一次键合难以完全,我所采用冷等离子体技术进行键合固定相研究。这种新键合手段的特点是:制得的键合固定相的重现性和稳定性均好;大大缩短了键合相的制备时间(常规法为两周,本法为四天);减少了有机溶剂用量;提高工作效率和减     

采用易挥发溶剂,静置、自然干燥法涂渍气相色谱固定液

在涂渍气相色谱固定液时,选用易挥发,低粘度溶剂(如正己烷,丙酮等)．担体与溶剂按一定比例混合,溶剂恰好湿润担体,无多余溶剂,涂渍过程不需搅拌、加热等程序,不需旋转蒸发器、水浴、红外灯等设备．此方法具有操作简单,涂渍快速,操作人员中毒少,担体破碎少等优点,而且保证固定液涂渍均匀．本文给出了常用固定液所用易挥发溶剂及常用担体在用本方法涂渍时固定液与溶剂的比例．     

超高效合相色谱法拆分卡多曲对映体研究

利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 mm)手性色谱柱,CO2-甲醇(60:40,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,动态背压为13.79 MPa,进样量1μL时,卡多曲对映体得到基线分离。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体

采用直链淀粉手性固定相高效液相色谱法在正相条件下直接拆分了比索洛尔对映异构体。分别以异丙醇、乙醇为有机改性剂,考察了流动相的组成与配比、流速及柱温等因素对比索洛尔对映体分离的影响。确定了比索洛尔对映体的最佳拆分条件:流动相正己烷-乙醇-二乙胺(体积比为88∶12∶0.1),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,柱温20 ℃。该方法可快捷、简便地拆分比索洛尔对映体。     

基于手性有机框架材料制备气相色谱固定相的研究进展

对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学性质，获得单一手性化合物对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前，色谱是分离对映异构体的主要方式之一，色谱分离的关键在于固定相的选择。有机框架材料作为一类新兴的结晶多孔材料，具有结构高度有序、孔隙丰富、孔结构和尺寸可调及易于功能化等优点，在对映异构体的色谱分离方面受到广泛关注。通过后修饰或自下而上的合成策略，一系列具有高结晶度和丰富手性识别位点的有机框架材料已经被成功研制。基于动态涂覆或原位生长等方法，手性有机框架材料可被成功固定于气相色谱柱的内表面，从而实现多种对映异构体混合物的高分辨分离；与商用手性色谱柱相比，部分自制的手性有机框架材料色谱柱具有更优异的选择因子和分离度。本文首先介绍了有机框架材料在分离领域所展现出的优势，之后分别论述了手性有机框架材料的合成方式、相应色谱固定相的制备方法及手性有机框架材料对对映异构体的分离性能，最后总结了手性有机框架材料在未来手性材料领域的突出优势和面临的挑战。     

用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体

以胆甾型苯并－１５－冠－５涂渍于硅烷化１０２白色担体作为一种新的ＧＣ上，柱温在１２５℃以下（固体固定相）、１２５℃以上（液体固定相）及由１８２℃降至１２５℃以上（冠醚液晶固定相）三种情况下，对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究，并探讨了分离机理。     

管式炉热解色谱法测定岩石中CO_2、H_2O~-、H_2O~+

热解色谱已广泛应用于高分子化合物、复杂有机化合物、生物化学、医药卫生等方面的研究,但在岩矿分析中的应用尚不多。本文在南京分析仪器厂生产的CXL-101色谱仪上,使用TCD检测器,制定了一套连续测定岩石中CO_2、H_2O~-、H_2O~+的分析方法,可用于常量及微量分析。 1.色谱条件: 色谱柱:不锈钢管,内径3mm。担体粒度60～80目。以下四柱可任意选用:柱Ⅰ为2.5m401有机担体柱,柱Ⅱ为2m 407有机担体柱,柱Ⅲ为1.5～2m混合柱(活性碳:GDX102=1:4),柱Ⅳ为35cm活性碳柱。     

非极性毛细管电色谱原位柱的阳离子表面活性剂动态修饰

毛细管电色谱是在毛细管中依靠电渗流来驱动流动相 ,同时溶质与固定相发生相互作用的一种色谱分离模式 ,它有高效液相色谱的高选择性 ,同时兼具毛细管电泳的高效性 [1] .传统电色谱柱是将HPLC填料装入毛细管 ,但由于装柱困难且易产生气泡而在一定程度上阻碍了电色谱的发展 [2～ 4 ] .通过柱内合成的方法直接在毛细管中制成连续床毛细管电色谱柱 ,可避免两端烧塞 . 1 995年 Svec等 [5,6]首次将连续床层色谱柱用于毛细管电色谱 ,此后 ,有关毛细管中原位合成连续床电色谱柱的方法得到了应用 [7～ 11] .为了使原位合成电色谱柱能产生电渗流 ,…     

气相色谱中碳酸钡改性玻璃毛细管色谱柱的研制及应用

毛细管柱中使用最多的是玻璃毛细管开管柱。但是,玻璃内壁表面光滑,对许多固定液润湿性差。特别是用极性固定液涂渍时,在较高温度下会使液膜很快破裂而形成微滴,致使柱效降低。为此,人们用表面改性来克服这些缺点,表面粗糙化就是其措施之一。它不仅能改善润湿能力,同时也能增加表面积,使柱容加大,且在某种程度上起到消除表面活性点的作用。近年来,国内外在这方面都做了不少工作,国内研制及应用较多的是担体涂层开管柱(简称SCOT柱),和用气态氯化氢腐蚀以制备氯化钠结晶柱。前者已作为商品出售,但不能分析一些特殊体系。后者则对水较敏感。为此,我们在Grob等人工作的基础上进行了BaCO_3柱的研制,并用于分析甲醇合成汽油,一氧化碳合成甲醇及喹啉加氢产物,并与SCOT柱作了比较。一、柱子的制备     

萃取柱色谱富集分离、PAR 光度测定矿石中微量镓

一些常用萃取体系具有较好的选择性,我们试图用于色谱分离上。本文报导用二乙烯苯共聚物GDX-103为载体,以醋酸丁酯-三溴甲烷(95:5)作固定相柱色谱富集分离镓。引入三溴甲烷系使固定相加重,以便于装柱。1克GDX-103(69～80目)可吸附2毫升固定相。载体加固定相搅成砂糖状,加水搅拌即成互不粘结之颗粒沉降水底,填充入短颈玻璃漏斗即成色谱柱(见图1),开闭以止水夹控制。