PMBP-TBP协同萃取连续测定稀土、钪和钍

PMBP 已用于连续测定稀土、钍;稀土、锚、钍、锆(铪)。也曾用于分离测定钪,但钍有严重干扰。本文拟定以铜试剂-三氯甲烷萃取除去铁、锰、铜、镍及铋等干扰元素后,用 PMBP-TBP 协同萃取,再分别用不同浓度的盐酸连续反萃取,以偶氮胂Ⅲ显色测定稀土和钍;以甲基百里酚蓝显色测定钪。方法简便、快速,可用于组成复杂的试样中含量为0.005～2.0%的稀土、钪和钍的测定。     

对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量与钪

在一定的条件下,对氯偶氮氯膦(CPA_pC)与等量的15种单一稀土所形成的络合物具有彼此相似的吸光度值。且该试剂也是钪的灵敏显色剂。据此分析特性,连续测定了矿石中稀土总量与钪,分析结果与标准数据基本相符。     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,     

矿石中稀土总量的直接萃取比色测定

矿物岩石中低含量稀土总量的比色测定,多需经过烦复的分离手续,费时冗长,不能满足野外分析的要求。本文在前人工作的基础上,着重研究了以PMBP-苯直接萃取比色测定总希土时,常常导致分析结果偏低的原因,经试验证明:是于分析过程中产生的氢氧化物或硅胶的吸附以及高价铈离子的水解所致,并提出了如下几点改进:1.矿样经硷熔酸化,在过氧化氢存在下浓缩试液至近干,再以明胶分离硅以消除它的干扰。2.用过氧化氢为还原剂,磺基水杨酸为掩蔽剂,在溶液pH为2.5左右以PMBP-苯预先萃取铁、钛等易水解的干扰元素,继在pH为4.8-5.5的介质中萃取希土。3.采用甲酸溶液两次反萃取,     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

氧化钪中微克量钍的萃取色谱分离——偶氮胂Ⅲ光度测定

钍和钪的分析化学性质十分相似,因此给氧化钪中钍的分析带来了困难。我们根据钪和钍在磷酸三丁酯-硝酸体系中的萃取特性,用萃取色谱法从大量钪中分离出微克量钍,然后用偶氮胂Ⅲ光度法进行测定。 (一)仪器和主要试剂QV-50分光光度计;氧化钪(光谱纯);硝酸钍和硝酸(分析纯);磷酸三丁酯     

荧光光度法测定岩石中微量钍

本文提出了一个测定岩石中微量钍的荧光分光光度法,在0.6mol/L H_2SO_4介质中,钍、桑色素和三烷基氧膦在十二烷基磺酸钠存在下,形成黄绿色荧光多元络合物,激发波长为428.6nm,在波长509.2nm处具有最大荧光强度。钍量在0—0.12μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系。检测下限为0.12ng/mL。用过氧化钠分解试样,在显色体系中加入磺基水扬酸,酒石酸等掩蔽剂,消除了铝、锆、铁等元素的干扰。对一般岩石试样不经其它分离手段便可进行荧光测定。经标准试样验证,准确度良好。     

萃取光度法测定钨精矿中钍

试样经碱熔、溶液浸取后 ,以 Mg Cl2 为载体沉淀钍 ,再经沉淀溶解、萃取和反萃 ,在 3.6mol/L 盐酸介质中对钍进行光度法测定。钍量在 0～ 2 0 μg/2 5m L浓度范围符合比耳定律。钨精矿中常见杂质元素及其含量对钍的测定无明显影响。方法的标准偏差为 5.0× 1 0 -5～ 1 .1 7× 1 0 -4 ,相对标准偏差为 1 .87%～1 0 .8%。     

纯稀土氧化物中钪、铝、铁的同时测定

本文研究了Al、Fe、Sc-CAS混合表面活性剂多元络合物的形成条件。这些体系有着较高的灵敏度和良好的选择性,并且可允许多种掩蔽剂存在,故可用于纯稀土氧化物中Al、Fe、Sc的同时测定。方法简单快速,不需任何分离手续。     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

稀土硅铁合金中稀土总量的炉前快速测定

稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。我们研究以铜试剂-氯仿于pH3—6乙酸介质中萃取铁、钛及部分锰,二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定稀土。铝、钍及残留锰的干扰分别用乙铣丙酮、DTPA及邻菲罗琳掩蔽。测定误差为0.60(RE～20％)及0.20(RE<10％)。单样分析7分钟完成。操作步骤:称样0.0500克于100毫升烧杯中,加浓硝酸及氢氟酸各1—2毫升,过氯酸2毫     

石油亚砜萃取分离稀土和钪

本文研究了稀土和钪在 PSO-HCl、PSO-HNO_3、PSO-NH_4SCN-HCl 体系中萃取行为、其中 PSO-NH_4SCN-HCl 体系的β_(Nd)~(Sc)高达5×10~3。应用于大量稀土中小量钪的分离和测定。     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

稀土系贮氢合金中稀土总量的测定

试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。     

三辛基氧膦萃取光度法连续测定矿石中微量铀和钍

同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17     

石油亚砜萃取色谱法分离钪和稀土

提出以石油亚砜为固定相,硫氰酸铵和盐酸为流动相的萃取色谱法分离钪和稀土。研究了影响钪和稀土分离的条件,本体系中钪和钕的分离系数达到1.3×10~4。该方法可用于混合稀土中小量钪的分离,提取和分析。     

矿石中稀土总量的快速比色测定

矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍,此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。我     

岩石中锰钛的连续测定

岩石中猛钛的定量分析,以往一般都是在同一份除去二氧化硅的滤液中,取两份试液,分别用过碘酸钾法和过氧化氢法进行比色测定。上述方法从准确度上讲,虽然都具有一定的可靠性,但多年来一直未能摆脱多次分液和单独测定的烦琐操作。特别是锰钛的测定,在一般的岩石分析中,往往同时要求,而两者的分析又均须在硫和磷酸的存在下进行,故不仅