基于四氧杂四烯衍生物荧光增强的苯酚传感器

苯酚对固定在增塑的聚氯乙烯（ＰＶＣ）敏感膜中的２，２，７，７，１２，１２，１７，１７－八甲基－２１，２２，２３，２４－四氧杂四烯（ＴＯＥ）有可逆荧光增强作用，据此研制了测定水溶液中苯酚含量的荧光化学传感器。该敏感膜最佳组成为：５０ｍｇ ＰＶＣ、１００ｍｇ癸二酸二异辛脂（ＤＯＳ）、１．５ ｍｇ ＴＯＥ。该传感器在ｐＨ７．４的 Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲溶液中，对苯酚的线性响应范围为４．４７×ｌ０~（－６）～４．１７×１０~（－３）ｍｏｌ／Ｌ；检出限为６．３０×ｌ０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ；其响应时间小于３０ｓ。该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性，常见阴离子和阳离子不干扰测定。该传感器应用于工业废水中苯酚含量的测定，结果满意。     

基于四氧杂四烯衍生物荧光猝灭的钼酸根传感器

光化学传感器;;八甲基四氧杂四烯;钼酸根粒子;白钨矿;基于四氧杂四烯衍生物荧光猝灭的钼酸根传感器     

5''''-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。     

荧光熄灭的苦味酸光化学传感器

苦味酸对固定于聚氯乙烯 (PVC)膜中的N ,N′ 二苄基 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯二胺 (TMBD)有可逆荧光猝灭作用 ,据此研制成测定苦味酸浓度的荧光化学传感器。该传感器敏感膜最佳组成为 :5 0mgPVC、1 0 0mg癸二酸二异辛脂 (DOS)和 6.0mgTMBD。在 0 .1 2mol LH2 SO4底液中测定苦味酸 ,其线性响应范围为 2 .1 0×1 0 - 7～ 4 .0 0× 1 0 - 4 mol L ,检出限为 7.8× 1 0 - 8mol L ,其响应时间小于 4 0s。该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性 ,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定。本方法用来直接测定合成水样中的苦味酸及间接测定药物辛可宁的含量 ,结果与文献方法一致     

2,3,7-三羟基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钛的研究

本文研究在两种表面活性剂(CTMAB,Triton X-100)存在下,六种2,3,7-三羟基荧光酮-9-取代物的胶束增敏荧光反应及钛对它们的熄灭现象。其中以水杨基荧光酮(SAF)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光熄灭法测定钛,灵敏度、选择性最好,并优于该显色体系的分光光度法。检出限为5ppb,钛的浓度线性范围是0～0.6μg/10mL Ti(Ⅳ)和0.5～1.5μg/10mLTi(Ⅳ)。测定合金钢和人发中微量钛,取得了满意的结果。     

三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能

由季戊四醇和三氯氧磷出发，经由两步反应合成了三（1－氧代－1－磷杂－2，6－7－三氧杂双环[2.2.2]辛烷－4－亚甲基）磷酸酯（Trimer)，并采用元素分析，FTIR，^1H NMR,^31P NMR及X射线四圆 新化合物的分子结构。结果分析表明，Trimer分子中含3个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元，属单斜晶系，Cc空间群，晶胞系数为a=1.2754(3)nm,b=1.8582(4)nm,c=1.1269(2)nm,V=2.3242(8)nm^3,Z=4，最终偏离因子R＝0.0322,Rω＝0．0907。TG－DTA与DSC结果表明，Trimer具有优异的热稳定性与成炭性能，将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂。     

聚2-对丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍的合成

2－对羟基苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅰ)和2－邻羟基苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅰ′）分别与丙烯酰氯反应，生成了2－对丙烯酰氧苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅱ）和2－邻丙烯酰氧苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅱ′），在引发剂作用下，前者聚合生成了聚2－对丙烯酰氧苯基－5，10，15，20－四苯基卟啉镍（Ⅲ）。通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、核磁共振谱和质谱对单体和聚合物的结构进行了表征。     

离子液体中13-芳基-5,7,12,14-四氢二苯并[b, i]氧杂蒽5,7,12,14(13H)-四酮衍生物的绿色高效合成

在离子液体[bmim+][BF4-]中高产率的合成了一系列13-芳基-5,7,12,14-四氢二苯并[b, i]氧杂蒽-5,7,12,14(13H)-四酮类化合物。该反应操作步骤简单,离子液体易于与产物分离,并且离子液体可以循环使用。     

2,7,16,21-四氧[8.8]对环吩-1,8,15,22-四酮的~1H-NMR研究

2,7,16,21-四氧[8.8]对环吩-1,8,15,22-四酮是一个新的大环化合物。由于它的苯环不能自由转动,而苯环上的质子是化学位移不等价的。这给研究羰基的屏蔽和去屏蔽区域提供了一个很好的例证。     

1，5-二甲基-2-（S）-（1′-苯基乙基）-2-氮杂-8-氧杂-双环[3．3．0]辛烷-3，7-二酮的合成及其结构表征

利用 2 ,3 丁二酮与丙二腈缩合形成双甲基双氰基环并内酰胺 ,经酸性水解得到双甲基环并内酯 ,然后和 (S) ( -) ( 1 苯基乙基 )胺反应生成 1,5 二甲基 2 (S) ( 1′ 苯基乙基 ) 2 氮杂 8 氧杂 -双环 [3 .3 .0 ]辛烷 3 ,7 二酮 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射法测定了目标产物的晶体结构 ,结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1 空间群 ,a =0 8777( 18)nm ,b =1 0 10 2 ( 2 )nm ,c =0 90 0 9( 18)nm ,β =118 75 ( 3 )° ,V =0 70 0 3 ( 2 )nm3 ,Dc=1 2 96g·cm-3 ,μ =0 0 89mm-1 ,F( 0 0 0 ) =2 92 ,Z =2 ,R1 =0 0 3 93 ,wR2 =0 0 95 5 .     

CdTe量子点荧光猝灭法测定奥沙利铂中微量银

以谷胱甘肽作为稳定剂,100℃恒温回流,直接合成水溶性CdTe量子点。基于Ag+对合成的CdTe量子点的荧光猝灭效应,建立了测定抗癌药物奥沙利铂中微量银的方法。考察了量子点浓度、缓冲液种类、缓冲液浓度、缓冲液pH和反应时间对银离子测定的影响。当量子点浓度为0.004 g/L时,在0.10 mmol/LpH7.4的磷酸缓冲溶液中,反应时间为5 min,体系的相对荧光强度与Ag+的质量浓度呈良好的线性关系,其线性范围为16.42～98.50μg/L,线性相关系数为0.9975,检出限为0.12μg/L。     

四溴荧光素荧光猝灭法测定司帕沙星

基于司帕沙星能够猝灭四溴荧光素的荧光且荧光猝灭程度与司帕沙星的量成正比,建立了一种测定微量司帕沙星的方法。在pH3．5的Clark—Lubs缓冲溶液中,四溴荧光素激发波长λex=485nm、发射波长λem=545nm,司帕沙星的质量浓度在0～2．0mg／L范围内符合比耳定律,方法检出限为42．7μg/L。已用于片剂及胶囊中司帕沙星的测定。6次平行测定回收率为93．8％～104．3％,相对标准偏差为1．1％～2．8％。     

液膜分离富集二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量钼的研究

研究了在pH5．0～6．4的HAC-NaAC缓冲介质中和CTMAB存在下,Mo(Ⅳ)对二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF)的荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Mo(Ⅳ)的新体系,DMH-PF最大激发波长为λex=514nm、最大发射波长为λem=547nm,DMH-PF与Mo(Ⅵ）形成1：2配合物使荧光猝灭,荧光猝灭量与Mo(Ⅵ)在0～0．072mg／L范围内呈线性关系,方法的检出限为0．0022mg／L,体系稳定,灵敏度高,采用液膜分离富集钼,可应用于合金钢和石墨中微量钼的测定。     

二氢蒽醌用于荧光猝灭法测定痕量汞

荧光动力学分析法常以罗丹明类、荧光素类、桑色素等作为指示物,用蒽醌作为指示物较少见。本文报道了以2,3二-氢-9,10二-羟基-1,4蒽-醌(R)为指示物,荧光动力学分析法测定痕量汞的新方法。直接用硼酸代替三氯化铝加硫酸封环一步法制得1,4二-羟基-9,10蒽-醌,再经冰醋酸和锌粉还原     

荧光猝灭法测定痕量NO2-

在HCl介质中,NO2-与5-氨基-1,2,3,4-四氢-1,4酞嗪二酮(ATPD)发生亚硝化反应,使ATPD的荧光猝灭,且其荧光猝灭程度与NO2-量呈线性关系,从而建立了测定痕量NO2-的新方法。该法线性范围为0.067~1.172μg/mL,方法检出限为0.70μg/L。本法已用于雨水中痕量NO2-的测定。     

亚甲基蓝荧光猝灭法测定抗坏血酸

在稀H2SO4介质中,抗坏血酸与亚甲基蓝发生反应,使其荧光猝灭,建立了荧光光度法测定痕量抗坏血酸的新方法,用正交法确定最佳测定条件。方法的激发波长为660 nm,发射波长为694 nm,在最佳条件下该法测定抗坏血酸的线性范围为0.1~40 mg/L,检出限为0.23 mg/L。方法可用于药品、饮料、果蔬中抗坏血酸的测定。     

吖啶红3B荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在HCl介质中,吖啶红3B与痕量NO-2发生亚硝化反应,使得吖啶红3B在激发波长为527nm,发射波长为556nm条件下的荧光强度明显下降,其下降程度在一定范围内与NO-2的加入量呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量NO-2的新方法。方法的线性范围为(4～320)×10-9g/mL,检出限为1.98×10-9g/mL。方法已用于环境水样中痕量NO-2的测定,回收率在95%～105%。     

铽-环丙沙星-SDS敏化荧光猝灭法检测雷公藤红素

在pH=9.26的氨-氯化铵缓冲溶液中,铽Ⅲ与环丙沙星反应形成络合物,而后加入十二烷基硫酸钠(SDS)形成了三元体系,其最佳激发、发射波长分别为λex= 330nm、λem=545 nm.在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液,铽Ⅲ与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度有规律下降.利用这一现象,建立了测定雷...     

Determination of iron(III) with salicylic acid by the fluorescence quenching method

The spectrofluorimetric determination of Fe³⁺ using salicylic acid as an emission reagent has been investigated by measuring the decrease of fluorescence intensity of salicylic acid due to the complexation of Fe³⁺–salicylic acid. An emission peak of salicylic acid, which is decreased linearly by addition of Fe³⁺, occurs at 409 nm in aqueous solution with excitation at 299 nm. The determination of the ferric ion is in the range 1×10⁻⁶–10×10⁻⁶ M Fe³⁺ (0.0558–0.558 μg/ml) and the detection limit is 5×10⁻⁸ M. The quenching effect of Fe³⁺ on the fluorescence intensity of salicylic acid may be considered on the basis of complexation between salicylic acid and Fe³⁺. The effects of foreign ions were investigated.