镍、钴中铝的混合胶束增溶分光光度测定

铬天青S(CAS)-溴代十四烷基吡啶(TPB)阳离子胶束增溶比色法测定铝有较高的灵敏度,但条件要求较严(pH为5.8—6.0),实际工作中不易控制,稳定性欠佳。作者参阅资料,采用阳离子、非离子混合型表面活性剂,比单一的阳离子表面活性剂体系有较宽的酸度范围(pH为5.6—7.0)达到了增敏、增稳、增溶的优点,突出了铅离子的选择性。用Al-CAS-OP-TPB体系混合胶束测定镍、钴中的微量铝,方法的摩尔吸光系数达到1.15×10~5。主要试剂铬天青S(CAS)溶液[0.1％乙醇(1+1)];乳化剂(OP)溶液(0.1％(V/V);乙酸-乙酸铵缓冲液:将485mL 4 mol/L的乙酸铵溶液用4 mol/L的乙酸溶液稀至500mL;苯甲酸铵溶液(12％):苯甲酸铵洗液(2％)用稀盐酸在酸度计上调节pH为4.6～4.8;苯甲酸乙酸乙酯溶液(5％);钴标准溶液[0.1mg/mL(盐酸介质)]。吸收光谱在Al-CAS-TPB体系中引入乳化剂     

分光光度法测定金属铟中痕量铝

在高纯铟的质量控制中,铝是必须测定的杂质元素之一。由于铝、铟属于同族元素,性质十分相近,因此,二者共存时通常需预先分离再行测定,手续烦琐。Саввин等曾拟定在醋酸丙醇混合介质中用硝基磺酚S为显色剂测定铝,可允许6000倍铟存在,但只允许含水2—3％,条件苛刻,处理不便,且铟的允许量仍不能满足要求。铬天青S(CAS)与铝及表面     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

CAS-CPB胶束增溶光度法直接测定金红石单矿物中铝

一般矿石中微量铝采用CAS光度法测定,用酒石酸或苦杏仁酸掩蔽钛的干扰,TiO_2的允许量最多达250微克。金红石含TiO_295%左右,所以直接测定其中的铝是困难的。CAS-CPB胶束增溶光度法测定铝比CAS的灵敏度高,但钛的干扰严重,经试验用酒石酸掩蔽钛,存在0.5毫克TiO_2就有明显正干扰,1毫克TiO_2使吸光度增加1倍;采用酒石酸—苦杏仁酸联合掩蔽效果较好,1.5毫克TiO_2基本无影响,但灵敏度有所降低,摩尔吸光系数为8.5×10~4,仍比CAS灵敏度高,可不经分离直接光度法测定金红石单矿物中的微量铝。     

灌木饲料中铝的形态分析研究

用连续平衡静态浸提法研究西双版纳的民间灌木饲料的铝形态分布情况，对其浸提条件进行了初步研究，用铬天青S分光光度法(CAS法)测定了这批灌木饲料的总铝及各形态铝浓度。结果显示：总铝含量差异大(64-2530μg／g)，有机铝比例最大，其中稳定有机态铝占总铝的63％-86％，无机态铝占总铝的3％-17％，且主要以A1(OH)2形态存在，活性铝的溶出受pH影响最大。     

分光光度法同时测定硅石中的铁和铝

在邻二氮菲(Phen)、铬天青S(CAS)和十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMBA)的共同存在下,于pH 5～6的酸性介质中,铁、铝分别生成Fe-Phen和Al-CAS-TDMBA络合物,用同一份试液,在波长510 nm测定铁,在625 nm测定铝,两种络合物互不干扰。用该法可同时测定硅石中的铁和铝。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量

提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明：以⁴⁵Sc为内标,²⁷Al质量浓度在0.1～10.0 mg·L^-1内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^-1;海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%～99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

纯钙中微量铝的直接分光光度测定

利用表面活性剂胶束增溶分光光度法测定铝,已有大量报导,并已应用于金属、合金及矿石中铝的测定。然而资料中,钙的允许量一般在500～2500微克间,钙量更多对测定铝是否有影响,未见进一步的探讨。本文就纯钙中铝的直接光度测定,进行了必要的条件实验,在铝-铬天青S(CAS)二元体系的基础上,比较了氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷     

分光光度法测定豆类中铝含量

用分光光度法测定了豆类中的铝含量。利用Al^3＋在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S（CAS）及十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）反应形成蓝色三元络合物，在610nm处测定其吸光度，并对CTMAB质量浓度进行了最佳选择。结果表明，该法提高了测定灵敏度。10种豆类中的铝含量中绿豆的铝含量最高，29．49μg／g；菜豆的铝含量最少，8．24μg／g；10种豆类的平均铝含量为15．33μg／g。可见豆类中的铝含量很低，建议放心多食豆类食品。     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取微克量锆

本文报告用 N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)氯仿溶液萃取微克量锆,继用二甲酚橙乙醇溶液在有机相中测定之。水相中酸度和氯仿中 BPHA 量均影响萃取百分率。如 BPHA 浓度小于6毫克/毫升,酸度低(0.3—1N)时可萃取至少97%。酸度渐增,萃取率先下降,在4—5N 盐酸介质中达最低点,继又上升。如 BPHA 浓度为6毫克/毫升,则从0.3—10N 均能定量萃取锆。如另加入硫氰酸铵或硝酸铵0.1克亦能在较低浓度(2毫克/毫升)定量萃取5—100微克锆。少用 BPHA 有利于随后之光度测定。如同一锆量,其二甲酚橙络合物的颜色与 BPHA 量有关。因此作光度测定和校正曲线时应采用同量的 BPHA,二甲酚橙量亦应固定。锆能从0.3—10N 盐酸介质定量萃取,因此有可能借调节酸度而减少干扰。铝、钍、铀、铁、钴、硫酸根、酒石酸根不干扰。毫克量的氟离子和草酸根干扰严重。     

高浓度F~--Al~(3+)体系的热力学分析及氟的测定

设定了Visual minteq软件F~--Al~(3+)体系的物种及平衡常数。模拟滴定和实验滴定结果的相似性证明了软件设定的合理。对F-(0.01/0.1 mol/L)-Al~(3+)(0.02 mol/L)-OH-体系的模拟和分析表明,当F与Al摩尔比相差大时,体系平衡物种分布不同,OH-掩蔽铝的机理也不同,但是在p H值11~12铝都被成功掩蔽;不同的反应机理导致F与Al摩尔比大的体系模拟和滴定曲线差别较大。进一步模拟得到了此p H值区间的最大可掩蔽铝浓度。考虑OH-对氟离子电极的影响,最终确定高氟(0.01~0.1 mol/L)高铝体系氟的测定条件:控制p H值为(11.5±0.2),不大于0.02 mol/L的铝。误差分析表明,当电势测定误差较大时,标准曲线法比标准加入法误差小。     

两性表面活性剂胶束增溶显色反应的应用及机理的研究 Ⅰ.DDMAA-CAS高灵敏度分光光度法测定微量铝

将阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阴阳离子表面活性剂应用于铝(Al)-铬天青S(CAS)体系以测定微量铝,已有不少报导,对提高反应的灵敏度,改善反应条件取得了良好的效果,有的体系已用于钢铁中微量铝的测定。我们曾把两性表面活性剂用于稀士元素的分析,表现出灵敏度高,选择性强,水溶性、稳定性好等优点。本文试图把两性表面活性剂应用于Al-CAS体系,研究其分光光度性质和反应机理,并寻求一个高灵敏度测定微量铝的新方法。试验证明,两性表面活性剂:N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA),N-十二烷基二聚氧乙烯铵基乙酸(DDPAA)均能与铝、铬天青S形成三元胶束络合物,并表现出突出     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨烯中5种杂质元素

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定石墨烯中铝、锰、硅、铁和钾元素的分析方法。称取0.1 g样品于铂金坩埚中,采用160 ℃干燥2 h、300 ℃灰化2 h、1 000 ℃灼烧2 h,然后用盐酸–氢氟酸混酸溶解残留氧化物的前处理方式,采用ICP-OES法测定溶液中的5种杂质元素含量。在实验条件下,铝、锰、硅、铁和钾元素的质量浓度分别在0.5～5.0、5.0～60.0、0.5～5.0、0.1～1.5、0.1～1.5 mg/L范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限不大于0.003%。石墨烯中5种杂质元素含量测定结果的相对标准偏差为0.6%～9.9%(n=12),两种浓度水平的加标回收率为91%～108%,满足方法验证学的要求。该方法快速、简便、稳定性好,满足石墨烯中杂质元素含量的测定需求。     

铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的研究Ⅱ.铬天青S纯度的测定

前文报道了铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS)三元配合物形成反应及其产物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究。研究结果,确定该三元配合物组成为CU_2CASPhen_2~+。此三元配合物的水溶液蓝色深浅与CAS一定浓度范围有线性关系,可用于测定CAS纯度。市售CAS,一般含量仅50％左右。在无机分析中,常需知其纯度。本文提供的测定CAS纯度方法简便可靠。 1.仪器与试剂: 721型分光光度计;722型光栅数字分光光度计,CuSO_4·5H_2O,A,R,Cu(Ⅱ)=1.00×     

三磁场塞曼背景校正技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝

在石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铝时,采用三磁场塞曼背景校正技术。铝的质量浓度在0.4mg.L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.04μg。方法用于实验室能力验证标准溶液(NIL PT-0130)中铝的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定值相符。取3个浓度水平的铝标准溶液进行精密度试验,平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.7%～4.3%之间。     

铝-结天青S-锌-8-羟基喹啉混合多核配合物显色反应的研究

详细地研究了铝-络天青S-锌-8羟基喹啉配合物的形成条件及有关反应过程。配合物的最大吸收峰位于548nm,摩尔吸光系数ε_(548)=6.4×10~4。配合物中各组分的摩尔比Al:CAS:Zn:HOx=2:6:3:3,相应的分子式为[Al(CAS)_3]_2[ZnHOx]_3。反应曾用于稀土样品中铝的测定,取得了比较满意的结果。     

干法灰化-铬天青S光度法测定血清铝含量

建立了一种快速、灵敏测定血清铝的分光光度方法。血清标本经灰化处理后 ,在表面活性剂CPC存在下 ,用铬天青S (CAS)作显色剂测定血清铝 ,线性范围 0～ 7 4μmol/L ,平均回收率为 1 0 0 6% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 8和 0 0 3 7,与Al-CAS络合法比较具有良好的相关性 ,y =0 .990 2x -0 0 1 3 0 ,r =0 .9977,P >0 0 5。 42例健康人血清铝含量为 0 92～ 4 1 6μmol/L ( x± 2s)。用本法测定血清铝方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。     

Al—CAS—PVA三元体系光度法测定微量铝

微量铝的络天青S(CAS)光度法测定灵敏度高,但稳定性较差。近年来许多分析工作者采用加入表面活性剂来改善其稳定性并进一步提高灵敏度,常用的有十四烷基吡啶(TPB)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)等等。这几类表面活性剂增敏作用一般较强,对痕量铝的测定显示了极大的优越性。然而对一般微量铝的测定则显得灵敏度过高,不太适宜。此时如采用增敏作用不强的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)作增溶剂则较为理想,由于其与显色络合物形成三维立体空间结构的缔合物,并存在许多氢键,使显色体系异常稳定,其稳定性能甚至较前几种表面活性剂更佳。 本文讨论了Al-CAS-PVA三元体系显色反应的条件,并应用于石灰石中微量铝的测定。试验结果表明,该法稳定性高,准确度、精密度均好。     

镁-铬天青S-表面活性剂体系的分光光度研究

以铬天青S(CAS)作为显色剂测定铝、铍、钪、铜、铁、钛、锆等等金属,前人已作了大量工作。但是用其作为镁的显色剂而建立的吸光光度法尚未见报导。目前,用于测定微量镁的吸光光度法有铬黑T法、达旦黄法、铬变酸2R法、二苯胺蓝I法等等。其中,以二苯胺蓝I法灵敏度最高,但其摩尔吸光系数仍在10~4数量级。我们研究了镁与CAS和阳离子表面活性剂在动物胶存在下的高灵敏度显色反应,在此基础上     

造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中铝的测定

采用氟离子选择电极法测定造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中的铝。研究了影响测定结果的主要因素,确定了适宜的测定条件。结果表明:当F-的初始浓度为1×10-3mol/L时,电极电位(E)与铝量(ρ)线性关系良好(R=0.9996),线性范围为2.0~10.0μg/mL,回收率为84.71%~88.42%,RSD为0.57%~3.1%。该法通过控制溶液中氟离子浓度从而实现铝的测定,方法适合于样品中铝的分析。