气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯的含量。蔬菜样品用乙腈均质提取,土壤利用水和乙腈振荡提取。在气相色谱分离中用DB-1701MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.32μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在71.1%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.20%~15%之间。     

离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子

应用离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子的含量。样品经离心沉淀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液供离子色谱分析。阴离子分离时用Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱,并用3.6mmol·L-1碳酸钠-0.6 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液;阳离子分离时用TSKGEL阳离子色谱柱,并用2mmol·L-1硝酸溶液作为淋洗液,采用电导检测器进行检测。17种离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~18.7μg·L-1之间。回收率在95.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~7.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

超高效液相色谱–串联质谱法同时检测蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留

建立用超高效液相色谱–串联质谱仪对蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的方法。对传统的Qu ECh ERS前处理方法进行优化和改良,将样品置于萃取管中,加入乙腈溶液提取,振荡离心后,将上清液移入净化管中净化,用超高效液相色谱–串联质谱仪进行检测。17种待测农药的质量浓度在5~500 ng/mL范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限为0.3~1.6μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率在61.0%~107.6%之间,测定结果的相对标准偏差为1.6%~17.6%(n=6)。该方法检测时间较短,检出限低,测量重现性高,适用于蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留的同时检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量。水样经80℃、30min静态顶空提取后,在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相。在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.13~2.06μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~9.8%之间。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中3种阻燃剂

提出了气相色谱-质谱法测定聚氨酯泡沫中的三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯、三(2-氯乙基)磷酸酯和三(2-氯丙基)磷酸酯等3种阻燃剂含量的方法。聚氨酯泡沫样品用丙酮进行索氏抽提,在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种阻燃剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~1.5mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.3~5.0mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.2%~93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.62%~3.3%之间。     

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中6种硫醚

采用气相色谱测定车用汽油中6种硫醚的含量。用DB-1毛细管色谱柱(60 m×0.32mm,0.50μm)分离和硫化学发光检测器检测。6种硫醚的质量浓度均在0.5~150mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~0.26mg·kg-1之间。方法用于车用汽油的分析,加标回收率在76.6%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.50%~6.4%之间。     

气相色谱-质谱法测定塑料书皮中17种增塑剂的含量

采用气相色谱-质谱法测定塑料书皮中17种增塑剂的含量。取经剪碎至5mm×5mm的碎片样品(1.000g)置于索氏抽提器中,用二氯甲烷120mL,在60℃索氏提取6h。将提取液在50℃旋转蒸发至剩下约10mL,冷却,将提取液用二氯甲烷定容至25mL,以下按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。17种增塑剂的质量浓度均在0.10~10.0mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.13~0.96mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.7%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.3%之间。     

层析净化-气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中7种有机磷酸酯阻燃剂

采用层析净化-气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。大气颗粒物样品经乙酸乙酯-丙酮(3+2)溶液提取,硅胶∶氧化铝(3∶1)层析柱分离纯化。以RTI-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。7种有机磷酸酯阻燃剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.01~8.74pg·m-3之间。加标回收率在51.9%~89.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)在3.2%~11%之间。     

十七种香烟中九种金属元素的含量分析

用原子吸收法测定了十七种香烟中锌、铜、铁、锰、铬、镍、钾、钙、镉的含量。结果表明,不同种类香烟中所含九种金属元素有一定的差异,低档香烟所含金属元素的量比高、中档香烟高,烤烟型香烟比外香型香烟低。本结果为烟草的栽培,炮制以及探讨香烟中金属元素对人体危害的研究提供了有用数据。     

6种多金属氧酸盐的抑菌作用

合成了5种过渡金属取代的Keggin型多金属氧酸盐(Na_7PMo_(11)M(Ⅱ)O_(40)(M=Mn,Fe,Zn,Co,Ni)(简写为PMo_(11)M(Ⅱ)),并通过紫外可见分光光度计和傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行了表征。进而运用牛津杯法研究了这5种过渡金属取代的Keggin型多金属氧酸盐和母体H_3PMo_(12)O_(40)(简写为PMo_(12))对藤黄八叠球菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和大肠杆菌的抑菌活性,并用微量肉汤二倍稀释法测得了这些(共6种)化合物对上述4种菌的最小抑菌浓度(MIC值)和最小杀菌浓度(MBC值)。结果表明,这6种化合物对4种菌均有不同程度的抑制作用,并且对2种球菌的抑制效果优于对2种杆菌的抑制效果。其中(Na_7PMo_(11)M(Ⅱ)O_(40)(M=Ni,Mn,Zn)对4种菌的抑制效果优于其它3种化合物。综合考虑,本研究能够为多金属氧酸盐用于果蔬的防腐保鲜提供更多的理论和实验支持。     

Phosphates with Two Kinds of Condensed Anions

Abstract

Up to now a dozen of inorganic condensed phosphates containing two anions with different degrees of condensation have been reported.     

4种氮杂双环化合物的合成方法改进

以邻苯二胺及2,3-二氨基吡啶为原料,与羰基化合物反应制备苯并吡嗪、吡啶并吡嗪、苯并咪唑和吡啶并咪唑4种氮杂双环化合物,探讨了溶剂、温度、时间和pH值等实验条件对反应的影响。 在合成吡啶并吡嗪时,采用正丙醇为溶剂,用甲醇钠调节pH=9,回流反应1 h,将收率从35.7%提高至89.4%;在合成苯并吡嗪时,用水作溶剂,用亚硫酸钠调节pH=9,60 ℃反应40 min,产物纯化采用低温静置代替减压蒸馏,收率可提高至98.3%;尝试不同方法合成苯并咪唑和吡啶并咪唑,确定最优合成条件分别为：邻苯二胺在88%的甲酸溶液中回流2 h,苯并咪唑收率为92%;2,3-二氨基吡啶在原甲酸三已酯中回流3 h,加浓盐酸继续回流1 h,吡啶并咪唑收率为84.2%。     

二类含全氟烷基香豆素的合成和结构表征

二类间位取代苯酚与全氟炔酸酯或三氟乙酰乙酸乙酯在不同条件下反应生成带全氟烷基的香豆素。通过对化合物的^1HNMR、^3C NMR、^13 C-^1H COSY及IR、MS的分析,归属了各NMR谱线,对相关化合物进行了结构确证,同时对该类化合物的光物理行为进行了研究。     

气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定

建立了气相色谱-质谱法同时测定食品包装材料中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂含量的分析方法.采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子监测模式,外标法定量.在优化的实验条件下,19种目标物的平均回收率为85% ～108%,相对标准偏差(RSD)为0.16% ～2.7%.结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类增塑剂含量的测定.     

环境激素的种类和污染途径

本文介绍 2 0世纪后期 ,野生动物和人类的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常现象的重要原因在于环境激素污染 ;叙述了什么是环境激素 ;环境激素问题已经成为世界性的重大环境问题 ;归纳出环境激素的分类及其进入人体的途径 ,以及人类进行自我保护的若干措施     

五种参中微量Mn含量的测定

采用硝酸和高氯酸消解样品,火焰原子吸收光谱法测定了五种参中微量元素Mn含量。结果表明,五种参中都含有较为丰富的Mn,不同参中Mn含量有一定的差异;方法加标回收率在94．83％～101．93％之间,RSD〈2．50％。该法测定速度快,操作简单,且具有较好的精密度和准确度,可为研究这五种参提供参考数据。     

The Methane Monooxygenase Intrinsic Activity of Kinds of Methanotrophs

Methanotrophs have promising applications in the epoxidation of some alkenes and some chlorinated hydrocarbons and in the production of a biopolymer, poly-β-hydroxybutyrate (poly-3-hydroxybutyrate; PHB). In contrast with methane monooxygenase (MMO) activity and ability of PHB synthesis of four kinds of methanotrophic bacteria Methylosinus trichosporium OB3b, M. trichosporium IMV3011, Methylococcus capsulatus HD6T, Methylomonas sp. GYJ3, and the mixture of the four kinds of strains, M. trichosporium OB3b is the highest of the four in the activity of propene epoxidation (10.72 nmol/min mg dry weight of cell [dwc]), the activity of naphthalene oxidation (22.7 mmol/mg dwc), and ability in synthesis of PHB(11% PHB content in per gram dry weight of cell in 84 h). It could be feasible to improve the MMO activity by mixing four kinds of methanotrophs. The MMO activity dramatically decreased when the cellular PHB accumulated in the second stage. The reason for this may be the dilution of the MMO system in the cells with increasing PHB contents. It has been found that the PHB contents at the level of 1–5% are beneficial to the cells for maintenance of MMO epoxidation activity when enough PHB have been accumulated. Moreover, it was also found that high particulate methane monooxygenase activity may contribute to the synthesis of PHB in the cell, which could be used to improve the yield of PHB in methanotrophs.