偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的制备及在含金属离子废水处理中的应用

利用电纺丝技术制备了聚丙烯腈纳米纤维无纺布, 然后在水溶液原位偕胺肟化得到偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维, 该纳米纤维可用于吸附再生含金属离子废水. 采用氯化铜溶液模拟含金属离子废水, 探讨不同肟化率的偕胺肟化纳米纤维对铜离子的吸附效果; 发现肟化率78.8%的偕胺肟化纳米纤维的吸附能力最好, 利用Langmuir吸附方程得到最大吸附值为56.5 mg/g, 同时吸附后可将含铜废水浓度从100 mg/L降至13 μg/L, 远远低于国标GB8978-1996规定的铜排放的一级标准(总铜浓度<0.5 mg/L). 吸附铜离子的纳米纤维在1 mol/L稀硝酸中, 100 min后铜离子的解吸附率超过98%. 经4次吸附-解吸附循环后, 偕胺肟化纳米纤维的吸附能力仍能达到首次吸附最大吸附值的50%以上, 表明偕胺肟化纳米纤维具有一定的循环再生能力.     

偕胺肟合铁（III）纤维对还原棕BR染料的吸附

以部分偕胺肟化的聚丙烯腈纤维与铁离子反应,形成偕胺肟合铁（III）吸附纤维,以此为吸附材料,吸附水溶液中的还原棕染料。研究吸附的工艺条件、吸附规律及吸附反应动力学,结果显示：最佳吸附工艺条件：pH值11.5-12.5、温度600 ℃和吸附时间60 min。偕胺肟合铁（III）纤维对还原棕的吸附符合Langmiure方程和Freundlich等温吸附经验式。由不同的初始浓度下吸附时间与溶液的浓度的关系,用微分法确定反应的级数和反应速率常数。由不同温度下的速率常数,结合Arrhenius方程得出反应的活化能。偕胺肟合铁（III）纤维对还原棕的吸附符合一级反应动力学特征;其速率方程c=c₀e^-kt,速率常数k=32.01e^-E_a/RT,活化能E_a=11.55 kJ/mol。     

偕胺肟纤维的合成及对银吸附性能的研究

本文介绍了偕胺肟螯合纤维的制备方法及对银的吸附性能。脱水聚乙烯醇纤维与丙烯睛反应制得氰乙基化纤维。再与盐酸羟胺反应把氰乙基化纤维转化为偕胺肟纤维。该螯合纤维对银的吸附容量达0.3mmol/g。吸附速度也很快。     

偕胺肟合铁(Ⅲ)纤维对还原棕BR染料的吸附

采用部分偕胺肟化的聚丙烯腈纤维与铁离子反应,形成偕胺肟合铁(Ⅲ)纤维,以此为吸附材料,吸附水溶液中的还原棕染料. 研究了其吸附反应条件、吸附规律及吸附反应动力学. 结果表明,pH值11.5～12.5、温度60 ℃和吸附时间60 min为最佳吸附反应条件. 偕胺肟合铁(Ⅲ)纤维对还原棕的吸附反应符合Langmuir方程和Freundlich等温吸附经验式. 采用不同初始浓度研究吸附时间与溶液浓度的关系,用微分法确定了反应级数和反应速率常数. 由不同温度下的速率常数,并结合Arrhenius方程求出了反应的活化能. 结果表明,偕胺肟合铁(Ⅲ)纤维对还原棕的吸附符合一级反应动力学特征,速率方程c=c_0e~(-kt),速率常数k=32.01e~(-E_a/RT),活化能E_a=11.55 kJ/mol.     

含偕胺肟基螯合纤维的制备及结构和性能的研究

通过羟胺与聚丙烯腈的反应制得含偕胺肟基螯合纤维,当腈基转化率为53.7％时,纤维对Au~(3+)的吸附量达626.7mg/g.对反应条件、纤维结构和性能相互关系的研究表明,聚丙烯腈的超分子结构致密性及序态越低越有利于反应;处理过程中,纤维蕴晶区在70℃时开始融化;纤维中偕胺肟基含量随羟胺浓度提高或反应时间延长而提高到一定值后变化趋于平缓,当反应温度高于70℃时,随反应温度升高而提高;纤维断裂强度随反应时间延长而下降;当反应温度高于70℃时明显下降。为获得偕胺肟基含量高、力学性能良好的纤维,聚丙烯腈纤维的偕胺肟化反应宜在略低于70℃的温度下以较短时间进行.     

AOPAN/PA-66复合纳米纤维膜的制备及对金属离子的吸附性能

采用双喷头电纺丝技术,将尼龙(PA-66)纤维增强的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜(PAN/PA-66)与盐酸羟胺进行偕胺肟化反应,制备了一种偕胺肟化聚丙烯腈/尼龙复合纳米纤维膜(AOPAN/PA-66).通过红外光谱及扫描电子显微镜等方法研究了偕胺肟化前后纳米纤维膜的组成、形貌和力学性能;并考察了AOPAN/PA-66复合纳米纤维膜对铜离子和铅离子的吸附性能.结果表明,AOPAN/PA-66复合纳米纤维膜的抗拉伸强度及断裂伸长率分别为4.73 MPa和30.76%,对Cu(Ⅱ)及Pb(Ⅱ)的吸附量分别为67.5和75.4 mg/g.     

纳米硫化铜/偕胺肟复合纤维的制备及其抑菌性能

聚丙烯腈纤维(PAN)经羟胺化学改性制得含有偕胺肟基团的螯合纤维(1);1与纳米Cu S反应制得纳米Cu S/偕胺肟复合纤维(2),其结构经IR,扫描电镜(SEM)和X-衍射能谱(EDX)表征。研究了2对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌性能。结果表明,2表面生成了纳米硫化铜,对受试菌种具有良好的抑菌性能。     

偕胺肟化PAN纳米纤维膜除铬性能的研究

采用静电纺丝法制备聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜,再以盐酸羟胺为改性剂对PAN纳米纤维膜进行偕胺肟化处理成功制备出偕胺肟化纳米纤维膜(AOPAN).通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、水接触角等对其物理化学性质进行表征并研究其吸附重金属Cr(Ⅵ)的能力.结果表明,PAN纳米纤维在水浴温度60℃,水热时间3.5 h条件下进行改性后,纤维直径明显变粗,并且有一定程度的弯曲.由红外光谱(FTIR)分析发现改性后的PAN纳米纤维膜在3500~3300 cm~(-1)范围内出现了2个双峰,并且接触角由114.5°变为29.8°,说明成功地将PAN纳米纤维改性为含有—NH_2基团的AOPAN纳米纤维.该AOPAN纳米纤维膜对铬的吸附实验表明,在p H=2时,吸附约5 h后达到最佳除铬效果,吸附量可达102.5 mg/g,并且满足准一级动力学方程,符合Langmuir吸附模型.主要是由于制备的AOPAN含有—NH_2基团,在酸性条件下被质子化为—NH_3~+,更易与HCr O_4~-结合.而且这种膜材料在使用后便于取出,经稀Na OH溶液洗涤后,能够重复使用,循环4次后仍能保持50%以上的去除率,在处理重金属离子方面具有非常大的潜力.     

接枝型偕胺肟树脂/SiO_2功能复合微粒的制备

用偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对微米级硅胶进行了表面化学改性,采用溶液聚合法,在改性硅胶微粒表面接枝丙烯腈(AN),制备了接枝微粒PAN/SiO2。用盐酸羟胺对接枝PAN进行偕胺肟(AO)化转变,制得了接枝有偕胺肟树脂(PAO)的复合型功能微粒PAO/SiO2。采用红外光谱(FT-IR)、热失重(TGA)及扫描电子显微镜(SEM)等测试技术,对接枝微粒PAN/SiO2以及功能微粒PAO/SiO2进行了表征,考察了制备条件对AN的接枝聚合过程及对PAN的偕胺肟化转变过程的影响规律。结果表明,适宜的接枝聚合条件为:引发剂质量分数为1.5%,反应温度为75℃。接枝聚合5h可制得接枝度为0.14g/g的接枝微粒PAN/SiO2。受偕胺肟基团空间位阻的影响,PAN的偕胺肟化转变反应不能进行彻底,适宜的PAN/SiO2偕胺肟化转变反应条件为:介质pH值为6～7,温度70℃,反应时间4h。所制得的功能微粒PAO/SiO2腈基转化率约为78%。     

改性蔗髓重金属吸附剂去除水中Cr(Ⅵ)的动力学研究

对甘蔗渣预处理后以Na OH和二硫化碳改性转型合成重金属吸附剂。实验结果表明,改性后蔗髓纤维(MSCB)投加量为4 g/L,对50 mg/L Cr(Ⅵ)的最大吸附量为9.8 mg/g,平衡时间为30~60 min,去除率达98.05%,出水浓度0.78 mg/L,比改性前蔗髓纤维对Cr(Ⅵ)的吸附率(23.7%)提高了74.35%。MSCB对Cr(Ⅵ)的吸附进行Langmuir与Freundlich等温吸附方程拟合,更符合Langmuir单分子化学吸附;对吸附动力学拟合模型分析,吸附过程更符合准二级速率方程;吸附热力学模型显示该吸附为自发进行的吸热反应且是熵增过程。     

单宁微球对Cr（Ⅵ）的吸附性能

利用单宁微球吸附Cr（Ⅵ）,探讨了温度、pH值、Cr（Ⅵ）初始质量浓度等因素对单宁微球吸附性能的影响,并分析了其吸附等温曲线。结果表明,单宁微球对Cr（Ⅵ）具有很好的吸附效果,吸附量可达到45.5 mg/g。单宁微球对Cr（Ⅵ）的去除率随吸附时间的延长而增大,5 h后基本达到平衡。温度对单宁微球吸附Cr（Ⅵ）的影响比较...     

碳掺杂六方氮化硼/二硫化钼吸附还原六价铬和助催化降解有机污染物

针对二硫化钼(MoS₂)因易团聚导致去除六价铬[Cr(Ⅵ)]容量低的问题, 利用六方氮化硼(BN)良好的吸附性和化学稳定性, 以多巴胺作为BN改性剂, 通过煅烧法和水热法制得碳掺杂六方氮化硼(c-BN)负载MoS₂纳米复合材料(c-BN@MoS₂). 研究了室温条件下c-BN@MoS₂对Cr(Ⅵ)的吸附还原和助催化降解有机污染物的性能. 实验结果表明, c-BN@MoS₂在40 min内对50 mg/L的Cr(Ⅵ)吸附还原去除率高达95%以上, 且以将 Cr(Ⅵ)还原至Cr(Ⅲ)为主, 在pH值为2、 温度为25 ℃条件下去除Cr(Ⅵ)最大容量可达401 mg/g, 显著高于 MoS₂(98 mg/g). 分析显示, c-BN不仅提高了MoS₂的平均孔径, 还可促进MoS₂生成金属特性的1T相, 有利于吸附Cr(Ⅵ)和加快氧化还原过程中的电子转移. 在Fe²⁺/PMS(过一硫酸氢盐)催化体系加入c-BN@MoS₂, 该体系对磺胺甲恶唑的降解性能明显增强, 其反应速率常数提高3倍, 这主要归因于c-BN@MoS₂明显加快了Fe³⁺到Fe²⁺的转变, 导致更多?OH产生, 达到增强降解污染物的目标.     

木麻黄树皮的原位固化制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附

通过醛与单宁等的反应使木麻黄树皮中单宁等组分原位固化,并考察了原位固化木麻黄树皮（YGMS）对稀水溶液中Cr(Ⅵ)的吸附行为。 研究结果表明,当m（甲醛）∶m（树皮）=1∶20、m（乙二醛）∶m（树皮）=1∶4和m（戊二醛）∶m（树皮）=3∶25时,固化树皮收率达到95%以上。 YGMS对Cr(Ⅵ)的吸附量随溶液pH值的增大而减小,溶液pH=2.01时吸附量最大。 随温度升高YGMS对Cr(Ⅵ)的吸附量增大。 用甲醛、乙二醛或戊二醛原位固化的木麻黄树皮对Cr(Ⅵ)的平衡吸附量分别为68.0、83.3和82.0 mg/g。 YGMS对Cr(Ⅵ)的平衡吸附量越大,其拟二级速率常数越小。     

磁性壳聚糖微球的制备及对Cr(Ⅵ)的吸附性能研究

用壳聚糖包埋磁流体,用戊二醛交联制成磁性壳聚糖微球,并用红外光谱表征其结构。用制备的磁性壳聚糖微球吸附Cr(Ⅵ)离子,考察了其对Cr(Ⅵ)离子的吸附性能;探讨了吸附时间、溶液pH值、吸附剂用量、温度、Cr(Ⅵ)起始浓度以及其他离子存在对Cr(Ⅵ)离子去除率的影响。实验结果表明,磁性壳聚糖微球吸附Cr(Ⅵ)离子的最佳条件为:吸附平衡时间40 min,最佳吸附pH值6左右,磁性壳聚糖微球用量10 mg,温度升高有利于提高磁性壳聚糖微球的吸附效率,Cr(Ⅵ)离子起始质量浓度为12μg/mL,无机盐的存在引起磁性壳聚糖微球的吸附性能降低。并且考察了吸附剂的再生性能,实验结果表明磁性壳聚糖微球具有良好的重复使用性。     

镁铝层状超分子化合物去除废水中的六价铬

实验比较了Na_2CO_3/Na OH、Na OH和NH4OH沉淀法制备的镁铝层状化合物对模拟废水中Cr(Ⅵ)的去除效果,并通过X射线衍射和Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法分析了材料的结构特征。结果表明,以Na_2CO_3/Na OH为沉淀剂制备的镁铝层状化合物结晶度高、层状结构完整、比表面积较大、孔径适宜、吸附Cr(Ⅵ)的效果最佳,其优化吸附工艺为:固液比为1 g/500 m L,体系pH值为7~9,室温下震荡9 h。在最佳吸附条件下,镁铝层状化合物对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到199.4 mg/g。镁铝层状化合物通过与含铬阴离子形成层状超分子化合物的方式实现了废水中铬的去除,对含Cr(Ⅵ)226.1 mg/L的实验室废水经6次工艺处理后,残余量小于0.5 mg/L,低于国家污水综合排放标准(GB8978-1996)指标。镁铝层状化合物是一种处理实验室废水中Cr(Ⅵ)的优良吸附剂。     

微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态

建立了一种微乳相萃取分离-石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)分析环境水样中铬形态的新方法。该方法中,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性配合物,经萃取进入微乳相,Cr(Ⅵ)留在水溶液中,从而实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互分离。Cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),按同样方法分析。实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。结果表明,经优化后实验条件为:平衡温度80℃,平衡时间10min,溶液酸度pH=9.0,NH3-NH4Cl缓冲溶液用量2.0mL,8-HQ用量0.05mmol;TritonX-100微乳液组成:m(TritonX-100):m(正戊醇):m(正己烷):m(水)=3.0:15:1.5:4.0。在此条件下,萃取的富集倍数达到25倍(50mL起初样品溶液/2mL最终测定液),线性范围为2.5～500μg/L,检出限为0.62μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=10,c=10μg/L)。本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析。     

聚苯胺/凹凸棒石纳米纤维复合材料对溶液中痕量Cr(VI)的吸附性能

采用原位聚合法合成了盐酸掺杂聚苯胺/凹凸棒石黏土(PANI/ATP)纳米纤维复合材料。 研究了它对含痕量Cr(Ⅵ)废水的吸附,考察了物料配比、投料质量、吸附时间、吸附温度和pH值对其吸附性能的影响。 结果表明,复合材料中的物料配比为m(An)∶m(ATP)=2∶1,用量为0.4 g,50 min时对Cr(Ⅵ)的吸附量达到99.8%,符合Langmuir等温吸附方程。 该复合材料充分发挥了有机和无机吸附材料的协同作用,具有成本低、再生性能良好的特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

浊点萃取–火焰原子吸收光谱法分析水样中铬的存在形态

将浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用对水样中铬的形态进行检测,在pH 7.7条件下,络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)只与Cr(Ⅲ)络合而不与Cr(Ⅵ)反应,实现了环境水样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分别测定。对影响浊点萃取效率的主要因素如酸度、试剂量、反应温度、时间等进行了研究,在最佳条件下,铬富集倍数为20倍。Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.005~1.0 mg/L内与吸光度线性良好,线性相关系数r=0.999 8。用该方法对0.30 mg/L的Cr(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.9%,检出限为5.74μg/L。将该法用于自来水、河水、三亚温泉水、工厂污水水中铬的形态分析并进行加标回收试验,回收率为90.0%~106.5%。该法富集倍数高、重现性好,测定结果准确可靠。     

油茶果壳活性炭的制备及其对Cr(Ⅵ)的去除

利用磷酸活化法制备油茶果壳活性炭,并将其作为吸附剂用于去除水溶液中的Cr(Ⅵ),同时探讨了不同参数(Cr(Ⅵ)的初始浓度、吸附剂的用量、pH、温度等)对油茶果壳活性炭吸附Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:当温度为293 K,Cr(Ⅵ)初始浓度为250 mg/L,pH为2.0时,Cr(Ⅵ)的最大吸附量可达165.0 mg/L。根据吸附动力学原理,发现其吸附过程遵循拟二级动力学模型。Cr(Ⅵ)的去除程度随Cr(Ⅵ)初始浓度的升高而增加,且其平衡数据与Freundlich模型拟合良好。