离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂,采用离子对反相高校液相色谱法,配以示差折光检测器(RI)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法.以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相,流动相为V(甲醇):V(水)=10:90,含5mmol/LNH4H2PO4,2mmol/L四丁基溴化铵,1.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用NaoH调节pH至7.2),流速为1.0 mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为80～720mg/L;回归方程为A=0.3971ρ-10.624,r=0.9993;方法的平均回收率为100.0%;RSD为0.76%.在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰.     

超声提取–离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ–SA–4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI–92G柱(50 mm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na_2CO_3–1.7mmol/L NaHCO_3,流量为1.0 m L/min;在40℃下,对土壤样品提取10 min。Cl~–和SO_4~(2–)在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.999 8,加标回收率分别为95.0%~99.0%,96.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定。     

碱化底液消除水负峰离子色谱法测定水中F~–,Cl~–等7种阴离子

在研究消除水负峰的基础上,建立离子色谱法测定水中F–,Cl–,NO2–,H2PO4–,Br–,NO3–,SO42–7种阴离子的方法。经实验确定淋洗液为4.5 mmol/L NaHCO3–4.0 mmol/L Na2CO3,淋洗液流量为1.0 mL/min,柱箱温度为35℃。在底液中加入与淋洗液同浓度的Na2CO3–NaHCO3可有效消除水负峰。该方法对7种阴离子的检出限为0.004~0.034 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.69%~3.57%(n=6),加标回收率为95%~105%。该法能有效消除水负峰及其对F–测定的影响,操作简便、测定结果准确可靠,适用于水中F–、Cl–等7种阴离子的测定。     

离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根

建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

离子色谱法检测牙膏中的亚硫酸盐

建立测定牙膏中亚硫酸盐的离子色谱法。采用Thermo Fisher Ion Pac AS11–HC和AG11–HC色谱柱,在11 mmol/L KOH溶液中分离测定牙膏中的亚硫酸根离子,亚硫酸根离子的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=0.114 7x–0.012 3,相关系数r2=0.999 7,检测限为0.025 mg/L,测定结果的相对标准偏差为为2.2%(n=7),回收率在81.8%~90.3%之间。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

六氟磷酸根的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响.最佳色谱条件为:以pH 7.5的1.0 mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温40 ℃.在此条件下,PF-6的保留时间为12 min.该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2 mg/L,标准曲线的线性范围为20.0 ～200.0 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%.方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98% ～100%.     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

一种新型二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统

本研究设计了一种新型用于二次离子质谱的一次离子源及其离子光学系统.通过此一次离子源,大气压下产生的一次离子可以被加速、聚焦并传输到位于真空条件下的样品表面并电离样品得到可供质谱仪分析的二次离子.通过理论模拟结合实验系统研究了此一次离子源的主要组成部分——离子光学系统的原理、结构和性能.以电喷雾电离源为例,成功地将大气压...     

海藻酸-壳聚糖-海藻酸离子取代凝胶离子的取代性能

研究了海藻酸 壳聚糖 海藻酸 (alginate chitosan alginate ,ACA)离子取代凝胶对二价离子的取代性能。与传统离子交换树脂比较 ,ACA的离子取代速率比传统离子交换树脂快得多。ACA对二价金属离子的取代顺序是 :Pb2 + >Cu2 + >Ca2 + ≈Zn2 + ,其中 ,对Pb2 + 的选择性要大大高于Ca2 + ,其选择性系数是 316。ACA离子取代凝胶具有较快的离子取代速率和较高的吸附选择性 ,这使它有望成为一种新型的血液吸附剂用于临床金属中毒治疗。     

An Ion Mobility/Ion Trap/Photodissociation Instrument for Characterization of Ion Structure

A new instrument that combines ion mobility spectrometry (IMS) separations with tandem mass spectrometry (MS(n)) is described. Ion fragmentation is achieved with vacuum ultraviolet photodissociation (VUV PD) and/or collision-induced dissociation (CID). The instrument is comprised of an approximately 1 m long drift tube connected to a linear trap that has been interfaced to a pulsed F(2) laser (157 nm). Ion gates positioned in the front and the back of the primary drift region allow for mobility selection of specific ions prior to their storage in the ion trap, mass analysis, and fragmentation. The ion characterization advantages of the new instrument are demonstrated with the analysis of the isomeric trisaccharides, melezitose and raffinose. Mobility separation of precursor ions provides a means of separating the isomers and subsequent VUV PD generates unique fragments allowing them to be distinguished.     

硫酸根离子对检验氯离子的干扰

在中学化学中,检验氯离子最常用的方法是向溶液中滴加硝酸银溶液,如果生成不溶于稀硝酸的白色沉淀,则说明溶液中存在氯离子。但在溶解性表中,硫酸银是微溶于水的,对此提出疑问:如果溶液中存在硫酸根离子,会不会生成微溶于水的硫酸银沉淀,从而干扰氯离子的检验?通过实验验证,当选用0.1 mol/L的硝酸银溶液时,硫酸根离子不会带来干扰。     

Characterization of a DAPI-RIT-DAPI System for Gas-Phase Ion/Molecule and Ion/Ion Reactions

The discontinuous atmospheric pressure interface (DAPI) has been developed as a facile means for efficiently introducing ions generated at atmospheric pressure to an ion trap in vacuum [e.g., a rectilinear ion trap (RIT)] for mass analysis. Introduction of multiple beams of ions or neutral species through two DAPIs into a single RIT has been previously demonstrated. In this study, a home-built instrument with a DAPI-RIT-DAPI configuration has been characterized for the study of gas-phase ion/molecule and ion/ion reactions. The reaction species, including ions or neutrals, can be introduced from both ends of the RIT through the two DAPIs without complicated ion optics or differential pumping stages. The primary reactant ions were isolated prior to reaction and the product ions were mass analyzed after controlled reaction time period. Ion/molecule reactions involving peptide radical ions and proton-transfer ion/ion reactions have been carried out using this instrument. The gas dynamic effect due to the DAPI operation on internal energy deposition and the reactivity of peptide radical ions has been characterized. The DAPI-RIT-DAPI system also has a unique feature for allowing the ion reactions to be carried out at significantly elevated pressures (in 10^–1 Torr range), which has been found to be helpful to speed up the reactions. The viability and flexibility of the DAPI-RIT-DAPI system for the study of gas-phase ion reactions have been demonstrated.

印刷线路板分压离子阱的离子单向出射性能研究

印刷线路板(Printed-Circuit-Board,PCB)分压离子阱是一种新型质量分析器,其突出优点在于内部电场可通过调节射频分压比进行优化.本实验在PCB分压离子阱离子出射方向的两组离散电极上配置了非对称的射频分压,以引入奇次阶场成分,使得射频电场的场中心(即离子运动中心)发生偏移,从而实现离子单向出射.通过数值计算软件SIMION和AXSIM分析了射频分压比差值与其内部电场分布的关系,并模拟离子运动轨迹,得到离子出射情况和模拟质谱峰.模拟结果表明,当两组离散电极的射频分压比差值为20％时,在合适的AC频率条件下,对于m/z=609 Th的离子,PCB分压离子阱的离子单向出射率可达90％以上,且质量分辨率大于2500.本研究可使PCB分压离子阱在基本不损失质量分辨率和使用单检测器模式下,大幅提高离子检测效率,因而在小型化质谱仪应用中具有显著优势.     

Study of In-Trap Ion Clouds by Ion Trajectory Simulations

Gaussian distribution has been utilized to describe the global number density distribution of ion cloud in the Paul trap, which is known as the thermal equilibrium theory and widely used in theoretical modeling of ion clouds in the ion traps. Using ion trajectory simulations, however, the ion clouds can now also be treated as a dynamic ion flow field and the location-dependent features could now be characterized. This study was carried out to better understand the in-trap ion cloud properties, such as the local particle velocity and temperature. The local ion number densities were found to be heterogeneously distributed in terms of mean and distribution width; the velocity and temperature of the ion flow varied with pressure depending on the flow type of the neutral molecules; and the “quasi-static” equilibrium status can only be achieved after a certain number of collisions, for which the time period is pressure-dependent. This work provides new insights of the ion clouds that are globally stable but subjected to local rf heating and collisional cooling.

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