气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯

建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%~103.1%,相对标准偏差为3.8%~8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011~0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

气相色谱–质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的分析方法,并对检测过程进行污染分析。样品用正己烷饱和乙腈提取,涡旋混合1 min,超声提取20 min,以4 000 r/min转速离心5 min,取上清液供气相色谱–质谱法分析,以色谱峰面积外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02～1.00 mg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.03～0.07 mg/kg,定量限为0.10～0.23 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.75%～109.10%,测定结果的相对标准偏差为1.11%～9.12%(n=6)。该方法简便、高效,适用于食用油中17种PAEs的检测。     

气相色谱–质谱法测定纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱–质谱方法测定纤维板和刨花板中6种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷提取后,采用HP–5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以内标法进行定量。邻苯二甲酸酯BBP,DBP,DEHP,DNOP在0.2~2μg/m L范围内线性均良好,检出限为2 mg/kg;DINP,DIDP在2.0~20μg/m L范围内线性均良好,检出限为10 mg/kg。线性相关系数均大于0.999。样品加标回收率为86.00%~95.17%,测定结果的相对标准偏差为3.06%~9.72%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度,可应用于各类纤维板和刨花板产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。     

气相色谱-质谱法测定玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用二氯甲烷作为萃取溶剂,超声提取塑料玩具和毛绒玩具中的6种增塑剂,提出了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种增塑剂的气相色谱-质谱分析方法。在选定的试验条件下,BBP、DBP、DEHP和DNOP可以完全分离,通过比较保留时间、色谱图和峰面积(m/z 149),可实现以上4种物质的定性和定量分析。而DIDP和DINP的峰重叠,需通过选择m/z293,307质谱峰进行定量分析。结果表明方法能够有效地检测出玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

气相色谱-质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯

建立了食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取-固相萃取净化/GC-MS分析方法。考察了不同类食品的提取、净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。研究表明,净化后食品萃取液的基质去除率达到80%;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为1～800μg/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84%～115%,RSD(n=6)为5.3%～9.4%。含油脂食品的检出限为0.50～3.20μg/kg;不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02～0.50μg/kg。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于不同种类食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAEs)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75 cm,搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.1～4000 μg/L,检测限为25 ng/L～0.8 mg/L,加标回收率为87.1%～114.4%,相对标准偏差为4.9%～11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。     

不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究

首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理.21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在...     

高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-质谱( HPLC - MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定.以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5min,清液定容后,用HPLC -MS分析检测.采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测.在优...     

气相色谱-质谱法测定温室大棚土壤中13种有机磷酸酯

该文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测温室大棚土壤中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2 氯乙基)酯、磷酸三(1 氯 2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2 乙基己基二苯基磷酸酯13种有机磷酸酯（OPEs）的分析方法,并优化了提取溶剂、提取方式、提取时间、萃取柱种类和色谱条件等实验参数。样品以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取溶剂超声提取,经Florisil固相萃取柱净化,再采用气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)检测,内标法定量。结果显示：13种化合物在1~500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.999 3~0.999 7,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~2.31 μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.13~7.69 μg/L,在3个加标浓度(1.0、10、50 μg/L)下的回收率为54.5%~130%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.9%。采用该方法对北京地区温室蔬菜大棚中41份土壤样品进行分析发现,除磷酸三丙酯(TPrP)外,其余12种OPEs均有检出,含量为1.90~632 ng/g(干重),平均值为87.8 ng/g,中位值为39.7 ng/g。其中磷酸三丁氧乙酯(TBEP)是温室土壤中最主要的OPEs,约占12种有机磷酸酯总含量(∑12OPEs)的20%。该方法操作简便、快速、精密度良好,可用于土壤中13种OPEs的测定。     

荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯

建立了荧光法间接测定环境样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,利用Fenton反应产生羟基自由基(·OH)进攻邻苯二甲酸钠,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEP的浓度。DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为8·3×10-8mol/L。用本方法间接测定了环境样品中PAEs总量,获得满意结果。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度。